QIU中药提取设备

二、浸出工艺流程及器械(一)单级浸出工艺与间歇式提取器

单级浸出系将药材和溶剂一次加入提取器中，经一定时间提取后放出浸出液并排出药渣。

水浸出时一般采用煎煮法。

乙醇浸出时可用浸渍法或渗漉法等。

药渣中乙醇或其他有机溶剂先经回收，然后再将药渣排出。一次浸出的物流浓度如下图所示。一次浸出的物流浓度图

加入的药材浓度为C1，药渣组织中溶液浓度为C3，溶剂浓度为C4(一般C4=0)，放出的浸出液浓度为C2，药材开始浸出时的浓度差∆Cl=C1-C4，浸出结束时的浓度差为∆C2=C3-C2。若浸出最终固液两相达到平衡状态，则C3=C2，即∆C2=0。一次浸出过程浓度差变化情况图

浸出过程浓度差是变化的(如右图所示)。随着浸出液浓度不断增加，而固液两相的浓度差则逐渐减小，当ΔC2=0时则浸出过程停止。一次浸出浸出速度变化情况图

一次浸出的浸出速度变化(如右图所示)，开始速度大，以后速度逐渐降低，最后到达平衡状态时浸出速度等于零，故通常称其为非稳定过程。

单级浸出工艺比较简单，常用于小批量生产。缺点是浸出时间长，药渣能吸收一定量浸出液，可溶性成分的浸出率低，浸出液浓度亦较低，浓缩时消耗热量大。单级浸出工艺常用间歇式提取器。这类提取器型式较多。下页为表示多能提取器的工艺流程图。可提供药材水提取、醇提取、挥发油提取并可回收药渣中的溶剂，也能用于渗漉、温浸、回流、循环浸渍、加压或减压浸出等多种漫出工艺，因此也称为多能提取器。

多能提取器示意图1.提取罐；2.泡沫捕集器；3.气液分离器4.冷却器；5.冷凝器；6.油水分离器；7.水泵；8.管道过滤器强制循环回流循环多能提取罐如图所示1.提取罐；

2.出渣门；

3.提升气缸；4.出料口；

5.夹套；

6.出渣门气缸

可作水提、醇提、热回流提取、循环提取、提挥发油、回收药渣中有机溶剂等。出渣门由二个气缸分别带动开合轴完成门的启闭和带动斜面摩擦自锁机构将出渣门锁紧。出渣门上有直接蒸汽进口。规格自0.5～6m3。罐内操作压力为0.15MPa，夹层为0.3MPa，属于压力容器。直筒形和微倒锥形多能提取罐

高径比2.5以上。占地省但要求空间高。

罐内静压高，易出渣。其应用与锥筒提取罐相似，但更多地应用于渗漉、罐组逆流提取和醇提、药酒等，也可用于水提取。微倒锥形提取罐。其下部筒身为具有0°23’的倒锥形筒体，使一些难以自动出渣的药材在出渣门开启后全部排出垂落，缩短了出渣时间。

翻转式提取罐如下图所示

可用于药材的煎煮、热回流提取、提油等。罐身利用液压通过齿条、齿轮机构可使罐体倾斜125o，由上口出渣。本设备特点是料口直径大，容易加料与出料，适合于中药材质轻、杈多、块大、品种杂的特点。

1.提取罐；2.支座；3.液压缸；4.分离器；5.水油分离器；

6.冷凝器；7.滤渣器提取取操操作作根根据据不不同同需需要要采采取取不不同同方方式式①加热热方方式式用水水提提取取时时通通入入蒸蒸气气加加热热，，当当温温度度达达到到提提取取温温度度后后停停止止向向罐罐内内而而改改向向夹夹层层通通蒸蒸气气进进行行间间接接加加热热，，以以维维持持罐罐内内温温度度在在规规定定范范围围内内。。如用用醇醇提提取取，，则则全全部部用用夹夹层层通通蒸蒸气气进进行行间间接接加加热热。。②强强制制循循环环在提提取取过过程程中中，，用用泵泵对对药药液液进进行行强强制制性性循循环环，，即即从从罐罐体体下下部部放放液液口口放放出出浸浸出出液液，，经经管管道道滤滤过过器器滤滤过过，，再再用用水水泵泵打打回回罐罐体体内内。。加速了了固液液两相相间相相对运运动，，从而而增强强对流流扩散散及浸浸出过过程，，提高高了浸浸出效效率。。③回流循循环④提取取液的的放出出⑤提取取挥发发油的的操作作在提取取过程程中药药液蒸蒸气经经冷却却器进进行再再冷却却后直直接进进入油油水分分离器器进行行油水水分离离，此此时冷冷却器器与气气液分分离器器的阀阀门通通道必必须关关闭。。分离的的挥发发油从从油出出口放放出。。芳香香水从从回流流水管管道经经气液液分离离器进进行气气液分分离，，残余余气体体放入入大气气而液液体回回流到到罐体体内。。两个个油水水分离离器可可交替替使用用。提提油进进行完完毕，，对油油水分分离器器内残残留部部分液液体可可从底底阀放放出。。(二)多级浸浸出工工艺亦称重浸渍渍法，又称称半连续续式提提取装装置。它是将将药材材置入入浸出出罐中中，将将定量量的溶剂分分次加加入进行浸浸出的的操作作。特点：：有效利利用固固液两两相的的浓度度梯度度。减少浓浓渣吸吸收浸浸出液液所造造成的的有效效成分分损失失，从从而提提高浸浸出的的效果果。适应多多品种种、小小批量量的生生产需需要，，以三三口提提取罐罐为一一组合合体较较为实实用。。总提取取液浓浓度大大，溶溶剂耗耗量小小，回回收溶溶剂耗耗能低低。。(三)连续逆逆流浸浸出工工艺该工艺艺是将将药材材与溶溶剂在在浸出出器中中连续逆逆流接接触提提取。右图为为螺旋旋推进进式漫漫出器器的一一种形形式。。螺旋推推进式式浸出出器图图1.料斗；；2.螺旋推推进器器；3.筒体移动床床连续续提取取器一般有有浸渍式式、喷淋渗渗漉式式和混合式式3种，其其特点点是提提取过过程连连续进进行，，加料料和排排渣连连续进进行。。螺旋推推进式式提取取器属于浸浸渍式式连续续逆流流提取取器的的一种种，如如图所所示。。ND型连续续逆流流提取取机组组1.计量罐罐；2.提取器器；3.加料器器；4.低位贮贮罐连续式式逆流流浸出出与单单级浸浸出相相比具具有如如下优优点。。①浸出效效率高高，药材与与溶剂剂在提提取器器中以以互为为逆向向流动动的动动态可可连续续而充充分地地接触触提取取。②浸出出液浓浓度亦亦较高高，单位重重量浸浸出液液浓缩缩时消耗的的热能能少。③浸出出速度度快。。连续逆逆流浸浸出具具有稳稳定的的浓度度梯度度，且且固-液两相相处于于运动动状态态，使使两相相界面面的边边界层层变薄薄或边边界层层更新新快，，从而而增加加了浸浸出速速度。。④生产产规模模大，，效率率高。但不不适于于多品品种、、小批批量的的生产产。(四)加压浸浸出工工艺加压方方式有有以下下两种种。①密闭升升温加加压(溶剂蒸蒸气压压)，②加压不不升温温，即在在低于于熔剂剂沸点点的一一定温温度下下，加加气压压或液液压。。实验表表明，，水提提温度度在65～90℃，表压压为2～5kg/cm2，与常常压煮煮提相相比，，有效效成分分浸出出率相相同，，但浸浸出时时间可可以缩缩短一一倍以以上，，固液液比也也可以以提高高。由于热热、压压条件件可能能导致致某些些有效效成分分破坏坏，故故加压压升温温浸出出工艺艺应当当慎用用。加压浸出出对质地地坚实而而较难浸浸润的药药材作用用比较显显著。(五)超临界流流体萃取取过程与与设备在等温下下的超临临界萃取取过程由由4个主要阶阶段组成成，即超超临界流流体的压压缩、萃萃取、减减压和分分离。此此部部分详细细内容见见教材286页～287页。（六）中中药提取取其它设设备1.蒸发浓缩缩设备用于中药药生产的的蒸发浓缩缩设备有升膜式、、降膜式式、外循循环式、、真空盘盘管式、、刮板式式、碟片片式离心心薄膜蒸蒸发器、、真空浓浓缩罐等。一般均根根据浓缩缩比来选选择上述述设备。。薄膜蒸发发器由于于是料液液一次通通过，当当浓缩比比较大时时，易致致加热管管结垢堵堵塞，多多用于浓浓缩比较较少的浸浸出液浓浓缩等。。离心薄膜膜蒸发器器用于单单一品种种生产，，浓缩比比较少的的品种较较为合适适。真空盘管管式蒸发发器由于于其适应应性较广广，小批批量产品品经常使使用。外循环蒸蒸发器对对浸出液液的蒸发发效果较较好，该该设备紧紧凑，易易清洗，，不易结结垢，浓浓缩比大大，可浓浓缩到相相对密度度1.25，使用广广泛。球形真空空浓缩罐罐（见右图图）三效蒸发发器采用外加加热自然然循环与与负压蒸蒸发方式式，蒸发发速度快快，浓缩缩比大，，有的密密度可达达1.4g/cm3，蒸发器器内有特特殊结构构，使料料液在无无泡沫状状态下浓浓缩，不不易跑料料。蒸发器易易清洗，，不易结结垢。操操作灵活活，可单单效、双双效或三三效操作作。与一般蒸蒸发器相相比，三三效蒸发发器的节能效果果显著。如下图图所示。。一般性原原理图SJN型三效节节能浓缩缩器1.加热室；；2.蒸发室蒸汽料液出口口料液进口口冷凝水出出口二次蒸汽汽2.醇沉淀设设备浸出液经经浓缩后后进行醇醇沉，使使淀粉、、树胶、、蛋白质质、果胶胶、多糖糖、粘液液质、色色素等醇醇不溶物物析出沉沉淀，藉藉此除去去杂质，，提高浸浸膏质量量。醇沉前，，浸出液液经浓缩缩至密度度在1.15～1.25g/cm3之间。所用乙醇醇浓度90%以上。醇醇沉液的的含醇量量在60%～75%之间。浓缩液体体积为V，c为混合后后醇沉液液的醇浓浓度，cE为原醇浓浓度，则则需加人人的醇量量VE为：VE=cV/(cE–c)醇沉时间间与罐内内温度成成反比，如常温温下需24h以上，5℃时需8h左右。加醇时需需在搅拌拌下缓慢慢加入，，以防局局部醇浓浓度过高高使沉淀淀包裹浓浓缩液。。醇沉设备备有机械搅拌拌冷冻醇醇沉罐和和空气搅搅拌醇沉沉罐，前者常常用。图为机械搅拌拌冷冻醇醇沉罐锥底罐，，带夹层层，搅拌拌为三叶叶片式。。3.蒸馏与精精馏设备备醇提液和和醇沉液液均需蒸蒸馏回收收乙醇，前述的的蒸发浓浓缩设备备大部分分可用于于蒸馏操操作为避避免有效效成分的的破坏，，宜采用用真空蒸蒸馏，常常压蒸馏馏因料液液温度高高和受热热时间长长不宜采采用。醇沉液蒸蒸馏出的的乙醇需需精馏得浓乙醇醇以循环环套用。。浓乙醇的的浓度一一般在90%左右，与与用95%浓度的乙乙醇相比比，精馏馏塔高要要矮得多多，能量量消耗亦亦低。4.浸膏干燥燥设备常用的浸浸膏干燥燥设备是是热风循环环干燥箱箱和喷雾干燥燥器，对小批批量浸膏膏干燥可可用真空干燥燥器，国外有有连续输送送带式真真空干燥燥机。浓缩液的的密度在在1.20～l.25g/cm3即可用喷喷雾干燥燥器干燥燥；真空空干燥器器则要求求在1.25～1.30g/cm3以上。（1）真空干干燥器适用于热热敏性物物料的低低温干燥燥，并可可回收物物料中的的溶剂。。有一部部分可通通直接蒸蒸汽用于于低压灭灭菌（105～115℃）。真空干燥燥器有方方形及圆圆筒形两两种。（2）喷雾干干燥喷雾干燥燥是用雾雾化器将将溶液喷喷成雾滴滴分散于于热气流流中，使使水分迅迅速蒸发发直接获获得干燥燥产品的的设备。。通常雾滴滴直径10～60µm，每1L溶液具有有100～600m2的蒸发面面积，因因此干燥燥时间很很短，约约3～10s。所用雾化化器有三三种型式式：压力式雾雾化器、气流式雾雾化器和离心式雾雾化器。中药浸浸膏的喷喷雾干燥燥常采用用气流式式雾化器器和离心心式雾化化器。喷雾干燥燥器中雾雾滴与热热气流的的流动方方向可有有三种：：并流型、逆流型、混流型。制药工业业常用并并流型，，即液滴滴与热空空气自上上而下同同向运动动，适于于热敏物物料干燥燥。压力式雾雾化器利用高压泵将溶液压压至2～20Mpa，经喷嘴嘴喷成雾雾滴。压力式雾雾化器1.管接头；；2.螺帽；3.孔板；4.喷嘴套；；5.人造宝石喷喷嘴气流式雾化化器利用压缩空气的高速运动动（200～300m/s）使料液在在喷嘴出口口处产生液液膜分裂并并雾化成滴滴。雾滴大小取取决于气液液相间的相相对速度和和溶液的粘粘度。压缩空气与与料液在喷喷嘴头外接接触而雾化化，称为外外部混合式式。反之为为内部混合合式。以以上为双流流体喷嘴。。在喷嘴头中中导入两道道空气流称称为三流体体喷嘴。1.喷嘴；2.喷嘴本体；；3.锁紧帽压缩空气料液气流式雾化化器能产生生粒度较小小而均匀的的雾滴，对对

溶液粘粘度的变化化不敏感，，但其压缩缩空气费用用高、效率率

低，用用于中小型型规模喷雾雾干燥。气流式雾化化器的喷射射角较小，，最大喷射射角在70°～80°左右，故其其干燥器直直径较小，，但安装高高度较高。。离心式雾化化器利用高速旋转的的转盘或转转轮使注于其上上的溶液获获得最大的的离心能量量，在盘的的边缘分散散成雾滴。。转速7500~25000r/min。ZLPG型离心喷雾雾干燥机进料量变化化时不影响响操作。雾化的液滴滴直径可由由其转速调调节。操作灵活，，干燥器直直径较大。。1.空气过滤器器；2.蒸汽加热器器；3.电加热器；；4.螺杆泵；5.离心喷雾器器；6.干燥室；7.旋风分离器器；8.风机空气离心式喷雾雾干燥器外外型几点注意喷雾干燥器器生产能力力以其水分分蒸发量（（kg/h）表示。离离心式式5～1500kg/h，气流式5～100kg/h。制药用热风风温度≤200℃，进干燥器器的热风和和进气流式式雾化器的的气体均应应符合《药品生产质质量管理规规范》所规定的洁洁净度。喷雾干燥器器的工作压压力应维持持0.5～15kPa的正压。5.中药喷雾制制粒设备喷雾制粒：将喷雾干燥与流化床制粒粒技术相结合合的一种新新型制粒设设备。用于中药浸膏→制冲剂、片片剂用颗粒粒等，可将液液态物料一一步制成颗颗粒，具有有混合、喷喷雾干燥、、制粒和颗颗粒包衣的的功能。利用浸膏（（密度1.25g/cm3左右）作为为粘合剂可可节约大量量乙醇降低低生产成本本，并能生生产出小剂剂量、无糖糖或低糖的的中成药，，所制得的的冲剂速溶溶、片剂易易于崩解。。PLG型喷雾干燥燥制粒机结结构原理如如图所示。。PLG型喷雾干燥燥制粒机空气分布室室制粒室喷雾干燥室室过滤室送风管加热器喷嘴操作流程操作前将种种子粉末置置于制粒室室中，开风风机，种子粉末流流化混合。浸膏经气流流式喷嘴雾雾化作为润湿粘粘合剂使粉粉末凝集成成颗粒。由于热空气气经流化床床后温度急急剧下降，，喷嘴也引引入一部分分冷空气，，因此由送送风管在喷喷嘴周围补补充热空气气，提高喷喷雾干燥室室温度，改改善流化状状况。负压操作。。影响制粒效效果的因素素有风温、、风量、床床层锥度、、喷雾量、、雾化角、、液滴直径径、喷雾时时间等。三、浸出过过程的强化化途径1.流化强化浸浸出流化浸出——使固液两相相形成流态态化进行浸浸出。这是根据流流化床(或叫沸腾床床)比固定床的的传质系数数大，因为为固液两相相的接触面面大，扩散散边界层厚厚度薄或边边界层更新新快等。2.电磁场强化化浸出在浸出器外外壳上绕上上多层线圈圈，并通入入交流电或或直流电，，使浸出过过程在电磁场振荡荡作用下进行。试验表明，，在交流磁场场强度为25×104A/m作用下，静静态浸渍缬缬草根茎10h达平衡状态态，浸出率率为93％，未加电磁场场时的静态态浸出需52h才能达到平平衡状态，，浸出率只只有67.5％。在电磁场作作用下，经经过5h便可达到同同样的浸出出率，浸出出过程加快快了10倍。此外，交流流电磁场对对静态浸渍渍有良好的的作用，而而直流电磁磁场对动态态连续流动动浸出有良良好作用。。3.电磁振动强强化浸出将特殊设计计的电磁振振动器头插插入浸出器器内振动浸浸出，溶剂剂或浸出液液经电磁振动后，极易穿穿透药材组组织细胞，，扩散边界界层更新加加快，因而而加强了有有效成分的的浸出，试验表明，，电磁振动用用于颠茄叶叶等质地柔柔软药材(如花、叶、、全草)的浸出，在在其他条件件相同的情情况下，其其浸出时间间可从原来来48h