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文档简介
蔗糖检验记录第一页【依据】【性状】
中华人民共和国药典(本品为
年版二部)。。 结论:比旋度
仪器:精密称取本品
g;分置
50ml
量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度,依法测定,计数三次
,α1: ; α2: ; α3: ;平均:平均:【鉴别】
(规定: 比旋度不得少于+66°) 结论:⑴ 取本品,用直火加热, 。(规定:应先熔融膨胀,后燃烧并发生焦糖臭,遗留多量的炭)结论:⑵取本品,加0.05mol/L硫酸溶液,煮沸后,用 0.1mol/L氢氧化钠溶液中和,再加碱性酒石酸铜试液,加热,(规定:应即生成氧化亚铜的红色沉淀) 结论:【检查】 室温: 相对湿度:溶液的颜色 取本品5g,加水5ml溶解后,溶液显色,按溶液的颜色检查法第一法,与黄色6号标准比色液比较,硫酸盐
。(规定:不得更深。)取本品1.0g,加水溶解使成约
40ml;滤过;置
50ml
结论:纳氏比色管中,加稀盐酸2ml
,摇匀,即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液
5.0ml,置
50ml纳氏比色管中
,加水使成约
40ml,加稀盐酸
2ml,
摇匀,即是对照溶液。于供试溶液与对照溶液匀,放置
10分
中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,。(规定:不得过
0.05%)
结论:还原糖
取本品
5.0g,置
250ml锥形瓶中,加水
25ml
溶解后,精密加入枸橼酸铜试液25ml
与玻璃珠数粒,加热回流使在
3分钟内沸腾,从全沸时起,连续沸腾
5分钟,迅速冷凝至室温(此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触),立即加25%检验人:
复核人:
年月 日蔗糖检验记录第二页碘化钾溶液15ml,摇匀,随振摇随缓缓加入硫酸溶液( 1→5)25ml,俟二氧化碳停止放出后立即用硫代硫酸钠滴定液( 0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液
2ml,继续滴定至蓝色消失,同时作一空白试验;二者消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的差数
。(规定:二者消耗硫代硫酸钠滴定液(
0.1mol/L)的差数不得过0.1%)结论:炽灼残渣
仪器:分析天平 型号:箱形电阻炉 型号:在500~600℃空坩埚恒重:① g/精密称取样品:-坩埚:
g; ②①样+坩埚:-坩埚:
g/
g②样+坩埚:依炽灼残渣检查法将供试品炭化后 ,置降温至300℃ 后取出放置干燥器中重量,再重复灰化直至恒重:① g/ g;
500~600℃灰化30分钟后,放置30分钟使至室温,称定② g/g减失重量:平均:
%(规定:遗留残渣不得过 0.1%)钙盐 称取本品1.0g,加水25ml使溶解,加氨试液5ml,摇匀,放置
1ml
结论:与草酸钙试液1
小时,与标准钙溶液(精密称取碳酸钙
0.125g,置500ml
量瓶中,加水
5ml
与盐酸
0.5ml
使溶解,加水至刻度,摇匀。每
1ml
相当于
0.10mg的Ca)5.0ml同法制成的对照液比较,(规定:不得过 0.05%)
。结论:重金属 照重金属检查法第二法。取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水 15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液( pH3.52ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml;另取配制供试液的试剂,置瓷皿中 蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加
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