5、煤的工业分析作业指导书

PAGEPAGE9煤的工业分析作业指导书########适用范围本作业指导书根据《煤的工业分析方法》GB/T212-2008自动仪器法》DL/T1030-2006测定。技术要求仪器设备105～110℃范围内。0-200g，0.0001g。40mm，25mm，并带有严密的磨口盖。干燥器：内装变色硅胶。智能马弗炉。全自动工业分析仪。45mm，22mm14mm。15～20g。变色硅胶：工业用品。环境设施室内应安装适宜的排气装置，以便能及时排出试验时放出的烟气。安全注意事项分析仪的电源应单独布线。炸。室内不应放置易燃物品，应配备消防器材。作业程序煤中空气干燥煤样水分的测定方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。操作方法在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于 0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风的干燥箱的(105～110)℃恒温区中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，烟煤干燥1.5h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（20min）30min，0.0010g2.00%以下时，不必进行检查性干燥。结果计算空气干燥煤样的水分按下式计算：mM 1100ad mMad——空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%；m——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克m（g。1水分测定的精密度水分测定的重复性如下表规定：水分（Mad）/%水分（Mad）/%重复性限/%＜5.005.00～10.000.200.30＞10.000.40煤中空气干燥煤样灰分测定（缓慢灰化法）方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。操作步骤在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于 0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量0.15g100℃的自动马弗炉恒温区中，拨出炉门15mmHF（30min500℃330min，30min6815℃36（20min）后称量。将样品再送入炉中,20min60.0010g15.00%时，不必进行检查性灼烧。结果的计算空气干燥煤样的灰分按下式计算：mA 1100ad mAad——空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%；m——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克m（g。1灰分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如下表规定：灰分/%重复性限Aad/%再现性临界差Ad/%＜15.000.200.3015.00～30.000.300.50＞30.000.500.70煤中空气干燥煤样挥发分测定方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。操作步骤在预先于900℃温度下灼烧到质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm（1±0.01）g（称准到0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。注意褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mmHFF920℃33min（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，63057min35min20min）后称量。焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：1）粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。1碰成粉末。2弱粘结——用手指轻压即成小块。3银白色泽。4明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。5（或小气泡。615mm。7膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。8型结果的计算空气干燥煤样的挥发分按下式计算：mV 1100Mad m adVad——空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数m——空气干燥煤样的的质量，单位为克（g；m（；1Mad——空气干燥基水分，单位为百分数（%。挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如下表规定：挥发分/%重复性限Vad/%再现性临界差Vd/%＜20.000.300.5020.00～40.000.501.00＞40.000.801.50全自动工业分析仪法注意事项定期清理放样盘，保持放样盘整洁；确认电源插座和闸刀开关（或空气开关）的电气参数符合仪器要求；仪器长时间不使用时，应切断仪器所有电源，以免造成意外；仪器使用后，主机内外温度未降至室温，严禁罩仪器布；严禁在带电情况下维修拆卸本仪器；坩埚使用前必须灼烧并恒重，有裂纹或破损的坩埚和坩埚盖停止使用；必须使用与仪器配套的配件，以免造成仪器故障或影响测试结果；不能人为拨动放样盘，以免造成故障。挥发分实验后，注意查看坩埚是否出现开裂，若有裂缝应该补做。实验过程中，出现异常断电，恢复供电时，启动测控软件，单击主界子菜单，对低温炉和燃烧炉进行坩埚清理。开机时检查天平的水平状态，并进行天平校正。4.4.1.12称样过程中，不能移动天平、制造风源、震动源。按提示放好坩埚、坩埚重量，不要取出坩埚加入样品，以免误操作。过满造成设备故障。操作引起故障。操作步骤准备好已灼烧干净的水分/灰分、挥发分坩埚、样品以及样勺。打开工业分析仪后盖板右下方的电源开关。启动计算机，双击桌面上名为“工业分析仪”快捷图标进入测试软件。保存天平校正值；件提供三种测试模式：单盘测试：当前实验只测试一个指标。23根据实际需要选择测试模式和水分、灰分方法。放样：所有样品称量完毕后，系统会提示放置11系统开始试验，并允许称量和放置下一盘样。测试数据保存到数据库内。5-8下一批样品。54时，实验完成后，请及时取出收集器内坩埚，并放入马弗炉内灼烧干净。所有实验结束后，关闭加热电源、主机电源和计算机电源。固定碳的计算空气干燥基固定碳按下式计算：FC=100-(M+A+V)ad ad ad adFC—空气干燥基固定碳，单位为百分数（%；adM—空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%；adA—空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%；adV—空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%；ad质量控制恢复正常后重新测定。查找原因消除缺陷后再进行测量。每月使用标准煤样进行一次测试准确性验证。仪器使用温度计、热电偶、恒温区定期检定。原始记录工业分析测定原始记录必须按规定格式填写并保存。原始记录及质量监控记录格式参考附录。工业分析检测质量监控结果编号仪器名称仪器名称检测方法

仪器编号仪器编号煤的工业分析方法（GB/T212-2008）监控记录标准物质名称及标号标煤样水分Mad

(%)标准值实测值

干燥基灰分Ad

(%)

干燥基挥发分V(%)d评价结果示值误差重复性结论审核人： 检测人： 年月日瓶号瓶重（g）瓶