塑料物理性能测试

第四章物理性能测试

第一节塑料的吸水性及含水量测定前言塑料吸水后会引起许多性能变化电绝缘性能降低、模量减小、尺寸增大等机械物理性能的变化。塑料吸水性大小决定于自身的化学组成分子主链仅有碳、氢元素组成的塑料，吸水性很小，聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等。分子主链上含有氧、羟基、酰氨基等亲水基团的塑料，吸水性较大。一、塑料含水量的测定塑料中含有一定量的水分，通常以试样原质量与试样失水后的质量之差与原质量之比的百分比来表示。一般水分的存在对塑料的性能及成型加工会产生有害的影响，而且水在高温下会汽化，使制品产生气泡。目前广泛使用的测定水分含量的方法有：干燥恒重法、汽化测压法和卡尔．费休试剂滴定法（一）干燥恒重法是将试样放在一定温度下干燥到恒重，根据试样前后的质量变化，计算水分含量。（二）汽化测压法是利用水的挥发性。在一个专门设计的真空系统中，加热试样，试样内部和表面的水蒸发出来，使系统压力增高，由系统压力的增加，求得试样的含水量。（三）卡尔．费休试剂滴定法用专门配制的试剂（卡尔﹒费休试剂），利用碘氧化二氧化硫时，需要定量的水这一原理来测量水分含量。二、塑料的吸水性测定（一）定义及原理

塑料吸水的性能叫吸水性，是指塑料吸收水份的能力。将试样浸入保持一定温度（通常温度为23℃）的蒸馏水中经过一定时间后（24h）或浸泡到沸水中一定时间（30min）后，测定浸水后或再干燥除水后试样质量的变化，求出其吸水量。吸水性的表示方法：以试样原质量与试样失水后的质量之差与原质量之比的百分比；单位面积试样吸收水份的量；直接用吸收的水份量。可参照GB/T1034-2008塑料吸水性的测定。（二）试验步骤及计算1．试验步骤（见教材相关内容）2．试样的吸水质量分数试样相对于初始质量的吸水质量分数为Wm，用吸水百分率来表示，数值以%表示：（4-3）（4-4）（4-5）（三）试样试样类型试样尺寸（mm）模塑料长、宽60mm±2mm，厚度1.0±0.1mm或2.0±0.1mm的方形试样管材直径≤76mm时，沿径向切取25mm±1mm长的一段；直径＞76mm时，沿径向切取长76mm±1mm，宽25mm±1mm样片棒材直径≤26mm时，切取25mm±1mm长的一段；直径＞26mm时，切取13mm±1mm长一段片或板材边长为61mm±1mm的正方形，厚度为1.0mm±0.1mm成品、挤出物、薄片或层压片长、宽60mm±2mm，厚度1.0±0.1mm或者2.0±0.1mm的方形试样；或被测材料的长、宽61mm±1mm，一组试样有相同的形状（厚度和曲面）各向异性增强塑料边长≤100×厚度（四）试验设备及影响因素1．试验设备天平、烘箱、干燥器、恒温水浴、量具。2．影响因素（1）试样尺寸（2）材质均匀性（3）试验的环境条件（4）试验温度三、应用举例图4-1表明随PTT含量的增加，材料的吸水率单调降低。PTT含量20%时，PA6/PTT体系24h和168h吸水率仅为同等吸水条件下PA6吸水率的41%和47%。PTT有效抑制了PA6的吸水性。图4-1PA6/PTT材料的吸水曲线第四章物理性能测试

第二节密度和相对密度的测定

一、、概概念念1．密密度度密度度是是规规定定温温度度下下单单位位体体积积内内所所含含物物质质的的质质量量数数，，用用符符号号ρ表示示。。由由于于密密度度随随温温度度的的变变化化，，故故引引用用密密度度时时必必须须指指明明温温度度，，温温度度t℃时的的密密度度用用ρ表示示。。2.相对对密密度度相对对密密度度指指一一定定体体积积物物质质的的质质量量与与同同温温度度情情况况下下等等体体积积的的参参比比物物质质质质量量之之比比（（常常用用的的参参比比物物为为水水））。。3.表观观密密度度对于于粉粉状状、、片片状状、、颗颗粒粒状状、、纤纤维维状状等等模模塑塑料料的的表表观观密密度度是是指指单单位位体体积积中中的的质质量量；；对于于泡泡沫沫塑塑料料的的表表观观密密度度是是指指单单位位体体积积的的泡泡沫沫塑塑料料在在规规定定温温度度和和相相对对湿湿度度时时的的质质量量。。故故又又称称体体积积密密度度或或视视在在密密度度。。二、、塑塑料料的的密密度度及及相相对对密密度度的的测测定定泡沫沫塑塑料料以以外外的的塑塑料料密密度度及及相相对对密密度度的的测测定定可可以以参参考考国国家家标标准准GB/T1033《《塑料料非非泡泡沫沫塑塑料料密密度度的的测测定定》相关关部部分分。。（一一））A法—浸渍渍法法浸渍渍法法是是基基于于阿阿基基米米德德定定律律，，将将体体积积的的测测量量转转换换为为浮浮力力的的测测量量，，即即只只要要测测得得该该物物体体全全浸浸没没在在已已知知密密度度的的浸浸渍渍液液中中的的浮浮力力大大小小，，就就能能计计算算出出该该物物体体的的体体积积，，进进而而计计算算出出测测量量物物体体的的密密度度。。试样样的的密密度度大大于于浸浸渍渍液液的的密密度度时时，，按按照照式式4-8计算算。。若试试样样的的密密度度小小于于浸浸渍渍液液的的密密度度，，考考虑虑重重锤锤的的影影响响，，按按照照式式4-9计算算：：（4-9）式中中：：m0，试试样样的的质质量量，，g；m1，试试样样在在浸浸渍渍液液中中的的表表观观质质量量，，g；ρ0，浸浸渍渍液液的的密密度度，，g/cm3；ρs，试试样样的的密密度度，，g/cm3；mh0，试试样样与与重重锤锤在在浸浸渍渍液液中中的的质质量量，，g；mh1，重重锤锤在在浸浸渍渍液液中中的的质质量量，，g。（二二））C法—滴定定法法1．测测试试原原理理两种种可可互互溶溶的的不不同同密密度度的的液液体体，，其其中中一一种种液液体体的的密密度度低低于于被被测测样样品品的的密密度度，，而而另另一一种种液液体体的的密密度度高高于于被被测测样样品品的的密密度度，，配配制制成成混混合合浸浸渍渍液液。。将无无气气孔孔的的具具有有合合适适形形状状的的固固体体试试样样放放入入恒恒温温的的混混合合浸浸渍渍液液中中，，不不要要使使试试样样附附有有气气泡泡，，观观察察试试样样沉沉浮浮，，若若浮浮起起来来，，则则加加轻轻浸浸渍渍液液，，若若沉沉下下去去，，则则加加重重浸浸渍渍液液，，每每次次加加完完，，搅搅拌拌均均匀匀，，直直至至最最轻轻的的试试样样和和最最重重的的试试样样悬悬浮浮在在混混合合浸浸渍渍液液中中。。用比重瓶测定定相应的混合合浸渍液的密密度，试样的的密度就介于于二者之间。。2．试验设备天平、玻璃量量筒、滴定管管、恒温水浴浴、容量瓶、、温度计、平平头玻璃搅拌拌棒。3.方法要求（1）称量较低密密度的浸渍液液、恒温到23℃±0.5℃；（2）将试样放入入到量筒中。。（3）观察试样的的现象（4）继续滴加重重浸渍液（5）用比重瓶法法来测定混合合浸渍液的密密度；（6）称量已干燥燥的比重瓶质质量；（7）将配好的混混合液装入比比重瓶，在规规定温度恒温温（8）称其质量。。4.影响因素（1）试样大小（2）试样上吸附附气泡（3）轻重两种浸浸渍液的选择择（三）密度柱柱法测定密度度1．试样及浸渍液液片状、粒状或或容易鉴别形形状的试样，，精确测量试试样体积中心心位置。表面面应平整、清清洁、无裂缝缝、气泡、凹凹陷等。2．玻璃浮标的的制备制备直径为3~8mm、近似球形，，经过充分退退火的玻璃球球。选择适当当的溶液体系系，注入量筒筒中，恒温。。装入被校准的的玻璃浮球，，搅拌均匀，，如果浮标下下沉，则加入入密度较大的的液体，反之之，加入密度度较小的液体体，待浮标在在溶液中悬浮浮静止不动至至少30min，测定浮标保保持平衡状态态的液体密度度，即为该浮浮标的密度。。3．密度柱的配配制图4-3配制密度柱配配管装置(1．轻液容器；；2．重液容器；；3．电磁搅拌器器；4．梯度管；5．恒温水浴)4．测定试样密密度测定三个试样样，用容器A中的轻液浸湿湿后，轻轻放放入梯度柱中中，高度位置置处于稳定平平衡，测量其其几何中心高高度，在所绘绘制的浮标密密度(ρ)—浮标高度（H）的工作函数数曲线图上，，读取试样位位于梯度柱中中的高度所对对应的密度值值，即为该试试样的密度。。或用内插法计计算如下:5.主要影响因素素（1）温度为了保持密度度梯度管内密密度梯度稳定定平衡，要求求温度稳定，，而且恒温水水浴的液面要要高于密度梯梯度液。液面面恒温水浴的的控温度为±0.1℃。（2）试样试样必须是容容易确定中心心位置，无空空穴或其他容容易形成气泡泡的表面缺欠欠。切割必须须用锐利的刀刀片，避免由由于压缩引起起密度的改变变。（3）打捞试样，必须小心，，以避免破坏坏密度梯度液液密度的线性性平衡。（4）玻璃浮标的的标定一定要准确。。观察试样的的中心位置时时，通常用测测高仪，如用用人眼观察，，一定要求水水平观察口。。（5）溶液因素研究表明，对对于水-乙醇体系，密密度梯度柱法法的重复性和和重现性不明明显依赖于材材料本身的密密度。三、应应用举举例药用塑塑料的的密度度试验验方法法在2002年国家家药品品监督督管理理局颁颁布的的国家家药品品包装装容器器(材料)标准中中，药药用塑塑料容容器（（材料料）普普遍采采用了了密度度试验验方法法。第四章章物物理性性能测测试第三节节高分分子的的溶解解性和和溶液液粘度度测定定一、高高分子子树脂脂的溶溶解性性高分子子不易易运动动，溶溶解的的第一一步是是溶剂剂分子子渗入入高分分子内内部，，使高高分子子体积积膨胀胀、溶溶胀，，然后后高分分子均均匀分分散到到溶剂剂中而而溶解解。高分子子材料料的溶溶解性性除与与化学学组成成有关关外，，一般般来说说，相相对分分子质质量、、等规规度和和结晶晶度越越大，，溶解解性越越差。。分子链链形状状对溶溶解性性也有有显著著影响响，交交联高高分子子一般般不能能溶解解，只只能溶溶胀。。材料中中的添添加成成份也也会影影响其其溶解解性。。此外，，高分分子能能否溶溶解于于某种种溶剂剂与温温度有有决定定性关关系。。二、高高分子子溶液液粘度度的测测定（一））基本本概念念粘度又又称绝绝对粘粘度或或动力力粘度度，表表示流流体在在流动动过程程中，，单位位速度度梯度度下所所受的的剪切切应力力的大大小。。2.运动粘粘度液液体的的绝对对粘度度与其其密度度之比比值。。3.粘度比比又又称称溶液液溶剂剂粘度度比或或相对对粘度度，指指在相相同温温度下下，溶溶液粘粘度η与纯溶溶剂粘粘度η0的比值值。4.特性粘粘度增比粘粘度（（ηsp）：表表示溶溶液粘粘度比比纯溶溶剂粘粘度增增加的的倍数数，也也是无无量纲纲量。。比浓粘粘度（（ηsp/c）表示示单位位浓度度的溶溶质所所引起起的粘粘度增增大值值。比比浓粘粘度的的量纲纲是浓浓度的的倒数数。比浓对对数粘粘度[(lnηr)/c]，其中中c表示聚聚合物物溶液液的浓浓度。。比浓浓对数数粘度度的量量纲也也是浓浓度的的倒数数。特性粘粘度的的定义义为溶溶液浓浓度无无限稀稀释情情况下下的比比浓粘粘度（（ηsp/c）或比比浓对对数相相对粘粘度(lnηr)/c（二））粘度度的测测定通常测测定液液体粘粘度的的方法法主要要分三三类：：①液体体在毛毛细管管里的的流出出时间间；②圆球球在液液体里里落下下的速速度；；③液体体在同同轴圆圆柱体体间对对圆柱柱体转转动的的影响响。1.毛细管管法（1）测量量原理理及计计算在规定定温度度和环环境压压力的的条件件下，，在同同一粘粘度计计内测测定给给定体体积的的溶液液和溶溶剂流流出时时间，，求得得粘度度。式中：：μr，相对对粘度度；t，溶液液流经经粘度度计的的时间间，s；t0，溶剂剂流经经粘度度计时时间，，s。参照GB/T1632.1-2008《《塑料使使用用毛细细管粘粘度计计测定定聚合合物稀稀溶液液粘度度》标准执执行。。（2）试验验设备备（3）方法法要求求①溶液液配制制；②粘度度计安安装，，恒温温;③消泡；；④计时时；其中溶溶剂要要测量量三次次，取取其平平均值值。（4）影响响因素素①恒恒温槽槽水浴浴温度度的精精度要要求±0.05℃。②溶液液浓度度对粘粘度的的测试试存在在着很很大的的影响响。选选择的的溶液液浓度度应使使溶液液流经经时间间与溶溶剂流流经时时间之之比不不小于于1.2且小于于2.0。③测定定过程程中因因为毛毛细管管垂直直发生生改变变以及及微粒粒杂质质局部部堵塞塞毛细细管而而影响响流经经时间间。若若两次次连续续测定定的溶溶剂的的流下下时间间相差差大于于0.4s，则清洗粘粘度计。④为了使不不同批次的的实验结果果可进行比比较，对不不同溶剂，，应选用不不同的标准准粘度计。。使溶剂流流出时间为为100～130s，动能校正正系数≤2×10-2，此时可不不需进行动动能校正计计算。2．落球法及及落球粘度度（1）落球粘度度落球法是根根据测定已已知质量和和体积的小小球在被测测液体中通通过一定高高度的液体体柱所需要要的时间，，从而测定定粘液的粘粘度。（2）测量原理理及计算上图是最简简单的落球球式粘度计计，测定钢钢球通过刻刻度所需要要的时间，，如果在使使用前用一一种已知粘粘度的液体体进行同样样的测定，，二者比较较即可知道道被测溶液液的粘度μ。其数学表达达式如下：：式中：μ，液体的粘粘度，Pa.s；K，粘度计常常数，Pa.s.m3/Kg.s；ρ1，钢球的密密度，Kg/m3；ρ2，液体的密密度，Kg/m3；t，流经时间间，s。（3）方法要求求①液体倒入入试管内，，放入适当当的球，注注意球上不不应粘附任任何气泡；；②粘液需在在恒温槽内内恒温15min；不同的球球测量的精精度是不同同的；③测天然乳乳胶粘度时时，用0.8%氨水调胶乳乳之总固体体为55%，其胶乳温温度控制为为25±1℃℃。（4）试验设备备试管、恒温温槽（恒温温温度波动动为±0.05℃）、钢球、、温度计（（最小分刻刻度值为0.2℃）、秒表（（分度值为为0.1秒）。3．旋转法基本原理：：基于浸于流流体中的物物体(如圆筒、圆圆锥、圆板板、球及其其它形状的的刚性体)旋转，或这这些物体静静止而使周周围的流体体旋转时，，这些物体体将受到流流体的粘性性力矩的作作用，粘性性力矩的大大小与流体体的粘度成成正比，通通过测量粘粘性力矩及及旋转体的的转速求得得粘度。分类：同轴圆筒内内旋式粘度度计、单圆圆筒旋转式式粘度计、、外筒旋转转式粘度计计、锥/板式粘度计计等多种。。图4-8NDJ-1型旋转式粘度计结构示意图（2）基本操作作①准备被测测样品，置置于直径不不小于70mm的烧杯或容容器中，准准确的控制制液体的温温度；②测定前看看粘度计上上气泡是否否在中间位位置，调““0”；③转动左右右调节旋钮钮，使气泡泡调整到中中间位置；；④将选配号号的转子旋旋入连接螺螺杆上，旋旋转升降钮钮。使仪器器缓慢下降降，转子逐逐渐浸没待待测液中，，直到转子子液面标志志和液面平平齐，开启启开关调节节适当转速速，进行测测定；⑤当指针趋趋于稳定，，按下指针针控制开关关，读数；；⑥根据旋转转系数等计计算公式得得到结果。。（3）影响因素素①温度。温温度对测定定值有十分分重要的影影响。温度度升高，粘粘度下降，，对于精确确测量，最最好不要超超过0.1℃.②连接螺杆和和转子。应应保持干净净，否则将将影响到转转子的正确确连接和转转动的稳定定性。转子子每次用完完要及时的的清洗。（（不得在仪仪器上进行行清洗）。。③转子。正正确选择，，或调整转转速，扭矩矩值在10～95%之间。④其他。转转子放入样样品中时要要避免产生生气泡，否否则测量出出的粘度值值会降低，，具体方法法是将转子子倾斜的放放入样品中中，然后再再安装转子子，转子不不能碰到杯杯壁和杯底底，被测量量的样品必必须没过规规定的刻度度。第四章物物理性能测测试第四节透透气性和透透湿性塑料薄膜在在用于农作作物的保湿湿时，对水水蒸汽就需需要有好的的阻隔性，，而对氧气气和二氧化化碳又需要要有良好的的透过性能能；在用于食品品包装时对对水蒸汽和和氧气需要要良好的阻阻隔性，既既可防腐，，防潮，又又可保湿；；充气轮胎的的内胎、输输送气体的的胶管和某某些密封制制品，均要要求透气性性低，气体体难以通过过。各种高分子子材料的阻阻隔性能相相差很大，，气体透过过系数相差差100万倍。对高分子材材料的透气气性和透湿湿性的测定定是十分重重要的。一、透气性性及其测定定塑料薄膜透透气系数或或透气量的的测定，参参照国标GB/T1038-2000《塑料薄膜和和薄片气体体透过性试试验方法压压差法法》进行的。（一）定义义1．气体透过过量标准状态下下，单位透透过面积、、单位压差差内在24h透过的气体体量，用Qg表示，单位位为：m3/(m2·Pa·24h)。2．透气系数数标淮状态下下，在单位位时间内，，单位压差差下，透过过单位面积积、单位厚厚度薄膜的的透气量。。用Pg表示，单位位为m3·m/(m2·Pa·s)。（二）测定定原理气体通过薄薄膜的透过过过程，从从热力学的的观点来看看，是单分分子扩散过过程。透气量或透透气系数的的测定，是是在一定温温度下，让让试样两侧侧保持一定定的气体压压差，测量量试样低压压侧的气体体压力变化化，计算透透气系数。。计算公式式如下:（三）测定定方法及设设备测量聚合物物透气性方方法很多，，有真空法法、恒压法法、恒容法法、还有近近年来发展展起来的MC3型气体透过过率测试仪仪等。1．真空法在低压侧抽抽真空，高高压侧为1atm的试验气体体，通过测测量低压侧侧的压力、、浓度的变变化或流量量的大小来来测量流速速。2．MC3型气体透过过率测试仪仪其原理也是是基于试样样两侧形成成压差，压压力与时间间成直线关关系，将其其转变为电电气信号，