土壤全钾、全磷测定

土壤全钾的测定——NaOH熔融，火焰光度法1主要仪器茂福电炉；银或镍坩埚或铁坩埚；火焰光度计或原子吸收分光光度计。2试剂〔1）无水酒精（分析纯）。〔2〕H2SO4（1：3）溶液：取浓H2SO4（分析纯）1体积缓缓注入3体积水中混合。〔3）HCl（1：1）溶液：盐酸（HCl,P^1.19g-mL-i,分析纯）与水等体积混合。〔4）0.2mol・L-1H2SO4溶液。〔5）100ug・mL-1K标准溶液：准确称取KCl（分析纯，110°C烘2小时）0.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至1L，贮于塑料瓶中。吸取100ug・mL-1K标准溶液2、5、10、20、40、60mL,分别放入100mL容量瓶中，加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相近［在配制标准系列溶液时应各加NaOH和％504（1：3）溶液1mL］，用水定容至100mL。此为含钾p（K）分别为2、5、10、20、40、60ug・mL-1系列标准溶液。3操作步骤（1）待测液制备：称取烘干土样（60目，）000g于银（或镍）坩埚底部，用无水酒精6滴左右湿润样品〔注意土样润湿铺平），然后加固体NaOH〔NaOH最好是优级纯；将干锅放于天平上去皮，加入NaOH左右即可），平铺于土样的外表。将坩埚放在高温电炉上加热，NaOH会熔融成流体，熔融完毕后用坩埚钳取下放于一边稍冷却，干锅加盖，放于马弗炉内加热。升至400C后保持约10min，后继续加热至700C，持续15min左右，后停止加热。待马弗炉自行缓慢降温〔不可急于打开马弗炉，温度过高会爆炸，一般于第二天打开马弗炉即可）。将坩埚取出。去离子水于电炉上加热至沸腾。准备100ml容量瓶，玻璃漏斗。将干锅倒放于漏斗内，用胶头滴管吸取热水冲洗干锅内，冲洗物皆顺漏斗进入容量瓶内，热水需一直在电炉加热保持沸腾。后加H2SO4（1：3）10mL于容量瓶内〔摇晃，絮状物皆可溶解，假设还有絮状物，则可酌量再加点至澄:青）（尸），待冷却后，用水定容。此待测液可供磷和钾的测定用。一K的测定〔我用5ml）于25mL容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录检流计的读数，然后从工作曲线上查得待测液的K浓度（ug・mL-1）。注意在测定完毕之后，用蒸馏水在喷雾器下继续喷雾5分钟，洗去多余的盐或酸，使喷雾器保持良好的使用状态。（3）标准曲线的绘制：将.3中6配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计的满度，然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计的读数。以检流计读数为纵坐标，ug・mL-1K为横坐标，绘制标准曲线图。.5结果计算土壤全钾量（K，g*kg-i）=pX测读液的定容体积X分取倍数X1000/〔mX106）式中P——从标准曲线上查得待测液中K的质量浓度，Ug・mL-1；m——烘干样品质量，g；106——将ug换算成g的除数。样品含钾量等于10g・kg-1时，两次平行测定结果允许差为0.5g・kg-1。.6注释注1.土壤和NaOH的比例为1：8，当土样用量增加时，NaOH用量也需相应增加。注2.熔块冷却后应凝结成淡蓝色或蓝绿色，如熔块呈棕黑色则表示还没有熔好，必须再熔一次。

注3.如在熔块还未完全冷却时加水，可不必再在电炉上加热至80°C，放置过夜自会溶解。注4.加入H2SO4的量视NaOH用量多少而定，目的是中和多余的NaOH，使溶液呈酸性（酸的浓度约达-L-1H2SO4）而硅得以沉淀下来。二土壤全磷测定吸取100ml容量瓶中的待测液5ml于25ml容量瓶中，加入二四二硝基酚两滴，用NaOH碱液调色至微黄，假设颜色过黄则用酸调回，最终调至颜色为微黄色。再加入2.5ml硫酸钼锑抗显色剂，定容至刻度，摇匀，30min后显色稳定。后在660nm比色。皿用尤耽性族纸干过面雌可贮于150m!干海瓶中,加塞备用融法（常焜方法）皿用尤耽性族纸干过面雌⑴林取血2细响孔的见干土样溢她（磷量醐样品称0皿低解品称4物）JW椭鼠切勿粘附壁上,用几滴无水酒精润醐定土样i七用粗天平快速祢取孙体岫（优级纯）于娜凯在桌面肆轻獭圮埔梗响固耕町土坝样总如L或用玻牌棒好（壶勿使即棒接脸土相，盖上为堰邕同珊-空也⑵将猊盖移开-小缱，|于1000-1200瓦电炉上，I热使回H修眦排除水分。取下W棉网上（注意：好）盖严潮盖，冷却后移入高温电炉礼.打腿源，使温度逐步提高至700Y~720们保持15分钟、使样品曜完全.切折电源打开炉门，待炉内温度降低到【皿以下，用长柄牌钳取出，置石棉网或水泥台面上，冷却（如秘时溶解转移，应存放于干燥器中，以防吸水潮解，内容物翩出埔外导致根失），（3）用滴管取热纯水洗几此洗涤液应通过J8斗无损地涂人1侦）血量肌中;址堪内容物（始块）同样用淌管少量多次加然纯水溶解（矿叩卜成增库僧擦情块助温

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