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毛细管气相色谱法测定野菊花挥发油中龙脑和樟脑的含量

1、掌握中药挥发油的水蒸馏同时溶剂提取的方法以及微波辅助提取法；2、熟悉毛细管气相色谱仪的工作原理及其操作；3、掌握野菊花挥发油中樟脑、龙脑的毛细管气相色谱分离分析及定量分析方法。一、实验目的二、内容提要*气相色谱过程：混合物的分离—各组分的测定气相色谱分为:气固色谱（吸附-脱附）(吸附剂)气液色谱（分配）*两相：固定相流动相固定液担体载气（高沸点的有机溶剂)（惰性固体)H2、N2、He*定性：色谱峰出现的时间与该组分的性质有关，即保留时间定性（经验规律、保留指数、双柱定性、仪器联用)*定量：峰高或峰面积大小与组分的含量有关（校正因子、归一化法、外标法、内标法）野菊花为菊科植物,药用历史悠久。提取挥发油，气相色谱分析可得各成分及含量。野菊花中的挥发油中目前已鉴定出60余个化合物,因产地或提取方法不同，它们所含挥发油成分差异较大,含有的相同成分有樟脑、龙脑等。樟脑有药用价值，如用作呼吸循环兴奋药、清凉油、十滴水和消炎镇痛膏等均含有樟脑。龙脑，俗称冰片、樟醇，是我国很多名贵中成药的原料毛细管气相色谱法测定野菊花挥发油中龙脑和樟脑的含量三、仪器瓦里安CP-3800气相色谱仪气路系统进样系统柱分离系统温控系统各类检测器与本实验有关的仪器配置毛细管气相色谱，空心柱：

CP-Sil5CB（100％二甲基聚硅氧烷）30×0.25mmI.D.×0.25µmfilm（非极性，几乎完全根据沸点分离）

FID检测器LWMC-205型可调功率微波化学反应器提取挥发油：水蒸馏同时溶剂萃取法微波辅助水蒸馏同时溶剂萃取法（微波具有穿透力强，选择性高，加热能力强等特点，从而可获得高的萃取速度和萃取效率及较好的萃取质量，因此在中药有效成分的提取中具有很好的应用前景。）FID检测器原理火焰离子化检测器（FID）

又称氢焰离子化检测器。FID属质量型检测器原理：以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流,经过高阻放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。FID是一种选择性的检测器，它只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。

四、实验内容1、样品制备（1）水蒸馏同时溶剂萃取法提取挥发油（2）微波辅助萃取法提取野菊花挥发油2、测定樟脑,龙脑的标准曲线（内标标准曲线法）3、野菊花中龙脑、樟脑含量的测定五、数据处理1、记录色谱操作条件。2、分别测量和绘制樟脑和龙脑的内标标准曲线。3、测量并计算樟脑/内标和龙脑/内标的峰面积比，从标准曲线中分别测得樟脑和龙脑的量。4、进一步计算野菊花中樟脑和龙脑的含量。六、注意事项在启动开机程序前确保相应的气体开通在正常使用仪器的时候，除了可以使用仪器的电源开关外请不要动面板上的任

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