固定床催化裂解实验装置操作说明

固定床催化裂化实验装置操作说明前言固定床催化反应装置是化工反应中最常用的一种设备，其中反应器内填加固体催化剂（催化剂可为粒状、条状、球状、中孔状、三叶草状等形体），普通情况是将催化剂填装在反应管中部，由支撑架和不锈钢丝网，耐热硅酸铝棉铺垫，在催化剂上部再用耐热棉铺压，原料从预热器将液体原料加热气化后进入反应器上部，成气相与热催化剂接触反应，如果原料是气休仅预热即可进入反应器。理论上讲管式反应器的流动应是平推流或称柱塞流，但经过催化床层会发生吸附、扩散反应等过程，使流动状态复杂化。催化裂化是在有裂化反应的酸性催化剂上进行的反应过程。主要是炼油厂用来制造汽油、燃油、液化气等产品，在石油化工生产中占有重要的地位。通常多使用流化床、提升管流化床、移动床。固定床只在实验室内做评价与筛选催化剂使用。这类催化剂有无定形硅酸铝、Y型分子筛。目前以超稳Y型分子筛使用最广泛.要求催化剂有好的强度，高的堆比重和热稳定性与长寿命。石油炫类在催化剂作用下发生断裂反应，大部分的碳链数目下降成为低碳数的烯炫、烷炫，以及少数烯炫聚合成焦油和碳化物、碳等，反应过程催化剂表面往往被高碳物和碳覆盖而失去活性，为此必须通入空气进行烧碳或通入水蒸汽，碳、高碳物与空气中的氧发生反应生成CO2和CO,最后使催化剂恢复活性，因此，此反应操作为反应-再生的实训过程，在操作中掌握有关固定床的使用方法和求取最佳反应条件的工艺数据，掌握反应流程所需的安排和设备结构。装置流程及控制点、面板布置图1、流程和控制点反应流程和控制点如图1所示2、面板布置流程的仪表面板布置如图2所示技术指标、设备配置与结构1、装置的技术指标：(1)最高使用温度600C,最高使用压力0.2MPa;(2)氮气吹扫气体流量0.1—1L/min;(3)再生空气流量0.1—1L/min;(4)液体进料量0.079-0.79L/hr;(5)催化剂装填量80-100ml;(6)冷却水用量3—30L/hr;2、装置的配置：(1)反应系统：<1>不锈钢反应器直径40mm长度1200mm2>反应加热炉开启式，三段加热，每段加热功率2kw,温度自动控制；3>预热器直径20mm长度400mm4>预热器加热炉加热功率1.5kw,自动控温；5>液体进料部分进口电磁泵：0.079—0.79l/hr、0.079—0.79l/hr;<6>不锈钢原料罐、产物收集罐容积5l;<7>尾气计量0.1—10l/min,计量表；<8>气液分离器直径76mm长度300mm<9>氮气吹扫气体转子流量计0.11—1L/min。空气转子流量计0.1—1L/min;（2）控制系统：1>智能型控温、测温、测压模块，插件；2>计算机与控制、采集软件；<3>测压（笔式，0-0.25MPa）、测温传感器（K型热电偶，直径1-1.5mm,长600mm；4>仪表柜与电器件和设备架台、进液、进气、进水接口；（3）分析系统：1>旋转六通阀在线取样器；2>TCD检测器，恒温型气相色谱仪及双通道色谱工作站；3>氢气钢瓶及减压器。3、固定床反应器结构反应器结构见图3四、操作催化剂的填装拆开反应器的上、下部管路连接接头，打开反应炉，取下反应器在虎台上用搬手松开接头螺帽，将原有反应器催化剂倒出，并用脱脂棉沾丙酮擦洗反应器，吹干后将热电偶套管调整支撑架使该架位于反应器中段靠下80mm,插入反应器下螺帽管内上紧螺帽，同时拧紧热电偶套管的下封螺帽，加入支撑网和硅酸铝棉（用套管轻轻从上部压入该棉，直至达到支撑架上部），此后轻轻倒入催化剂，催化剂用量筒量取80或100ml,加入后用木棍轻轻敲震反应器，使该催化剂在反应器中互相密实，不架桥，最后在上部再加少许硅酸铝棉，并套上上盖螺帽并用搬手拧紧，再拧紧热电偶套管上密封螺帽。装好催化剂后放入炉内，并拧紧各管路接头，进行下一步试漏工作。为了操作安全与物料进出平衡及数据准确，实验前必须进行试漏，试漏方法如下：关闭尾气出口阀门，关闭加料罐阀门、向设备内通氮气或通压缩空气（两者选一，未采用者关闭进口阀门），进气至0.08MPa压力后停止加气，并关闭进气阀门，观察压力表在5分钟内有无下降，如有下降用肥皂水涂拭和接点，发现漏点进行后再试漏，直到合格，打开各部阀门。升温与活化新催化剂在反应前应进行活化操作，即在系统中通入空气流量在0.2-0.5L/min,同时开启各加热温度控制仪给定预热电流200C,反应器上段450C、中段500C、下段450C,当反应器内测温温度在450-480C之间维持2小时。活化时要在冷凝器与分离器上部通水，防止液体进入流量计和尾气管线。、/、4、1、、广注息：反应加热炉是分为三段加热，温度给定一般是上下设定为同一温度，而且小于中段的50-100Co当控温效果不佳偏差较大时，可将仪表参数CTRL改为2使控温仪表进行自整定。温度稳定后可通入液体物料，若反应物不是液体，则在升温中就可通气。注直!反应器温度控制是靠插在加热炉内的热电偶感知其温度后传送给仪表去执行的，它紧靠加热炉丝，其值要比反应器内高，反应器的测温热偶是插在反应器的催化剂床层内，故给定值必须微微高些（指吸热反应）。预热器的热电偶直接插在预热器内，用此温度控温,温度不要太高，对液体进料来说能使它气化既可。也可不安装预热器而直接将物料进入反应器顶部，因为反应器有很长的加热段，起预热作用。值得注意的是在操作中给定电流不能过大，过大会造成加热炉丝的热量来不及传给反应器，因过热而烧毁炉丝！待温度接近要求值时，通入反应介质，拉动测温热偶找出床层最高点(指放热反应)；床层的最低点(指吸热反应)，此后可进入反应阶段。当改变流速时床内温度要改变的，故调节温度一定要在固定的流速下进行。反应中要定时取气样和液样进行分析(在分离器下部放出液样，尾气可通过旋转六通阀取样)。温度控制仪的使用见“人工智能温度控制仪”的说明书，由于控温仪与计算机采集联机使用，不了解使用方法会使仪表发生故障，故必须了解控温仪的详细操作。计算机采集与控制见软件说明。色谱与钢瓶气体使用色谱仪为上海天美GC7700型气相色谱仪，有TCD和FID两个检测器，本实验仅使用TCD检测器，色谱使用条件如下：(1)尾气产物分析色谱柱GDX10260-80目，03mmX2m,氢气做载气，柱前压0.04MPa,柱箱、汽化器、检测器均40c能检测出CH4、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、C40、C4二等气体；(2)分析液相产物色谱柱同上，汽化150C,检测器120C,柱前压0.06MPa,色谱柱箱100C,能检测出未反应的正已烷和少量的烯炫与其他高沸点物；(3)钢瓶使用应注意安全，减压阀和管路应用肥皂水涂拭接点，防止漏气，尤其是使用氢气必须严格试漏、并随时检查减压阀压力计是否有明显的下降，由于色谱的氢气流速在20-30ml/min,用量很少，一个钢瓶供一台色谱用能使用很长时间。如果短时间氢并无气则说明有漏气的地方，应仔细检查。钢瓶减压阀每次停用后都应将调节器回零，否则在开启总钢瓶时会造成减压器突然充压而损坏。反应操作当活化完成后，可通过氮气吹扫，氮气在0.3L/min通气3分钟后打开正已烷原料加料的电磁泵，调节流量选定100、150、200ml/hr,温度控制在480C,加料后待数分钟，当反应尾气转子浮起来时，说明已有裂化反应发生，将气液分离的底部阀门打开放出液料，关闭阀门，计时，此时记下煤气表数值，同时记下泵的流量值（注意泵的流量须在使用前进行校正，以校正值为准），尾气取样可通过转动六通阀进样分析或用注射器取样，一次取1ml,六通阀使用原理见附件。一般在10分钟内取样一次，如果进料量和尾气量都稳定在一个数值上，可以多次计时取样，测定数次的平均值为实验结果，当发现尾气量降低时，说明催化活性因结碳量过多而活性下降，此时停止加料通入氮气吹扫5分钟（通气量同上次操作）。此后通空气烧碳，此时空气与氮气必须同时通入并维持1小时。停止通空气再次N2进气10分钟后通正已烷，进行二次反应，此反应可以改变反应温度，加料速度则取另一数据，可据测定的实验结果得到，在固定空速下得出反庆温度与转化率的实验曲线，在固定温度得出空速与转化率的关系。最后经整理可得出最佳的反应条件。五、停车在实验取得有效数据后，可停止加热和进液，通空气或氮气吹扫,降温至200c以下时停车、停水、停电六、故障处理1、开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电源线没有接好。2、开启仪表各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏或接线有脱落的地方。3、开启电源开关有强烈的交流震动声，则是接触器接触不良，应反复按动开关可消除。4、仪表正常但电流表没有指示，可能保险坏或固态继电器坏。5、控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。6、反应系统压力突然下降，则有大泄露点，应停车检查。7、电路时通时断，有接触不良的地方。8、压力增高，尾气流量减少，系统有堵塞的地方，应停车检查。9、当尾气转子有液体出现时，说明冷却水加入量不够，须增加水量；或者反应温度过高造成，则降低反应温度。七、电路控制原理图八、六通阀工作原理六通旋转阀是上盖上有六孔与下盖六孔形成三个通道连接，当两盖相合时，通过各自处于一个流动方向，而当转动60c时，通道流动方向改变，这样就可进行定量进样。工作流程如下：实验讲义与报告固定床实训装置（催化裂化反应实训装置）1、数量：22、技术参数2、1固定床反应器培训装置实现的功能实验功能：了解测定气一固催化固定床反应速度的实验方法及数据处理；了解测定气一固催化固定床反应收率及转化率的实验方法及数据处理；了解气一固催化固定床反应的工艺过程和操作及工艺参数对反应的影响并优化参数；实训功能：开车准备：工艺流程图的识读与表述；熟悉现场装置及主要设备、仪表、阀门的位号、功能、工作原理和使用方法；按照要求制定操作方案；检查流程中各设备、管线、阀门是否处于正常开车状态；引入公用工程（水、电、汽）并确保正常；装置上电，检查各仪表状态是否正常；动设备试车；N2吹扫，对装置进行气密性检查；原料的准备；开车：按照要求向反应器进料；按正确的开车步骤开车，调节各参数到指定值；正常操作：熟悉正常操作时反应要求的各参数值；熟悉温度、压力、收率等生产指标的调整方法；熟悉反应过程，能对反应各阶段作出及时调节和控制；定时巡查各工艺参数和生产指标并做好记录；定时巡查各动、静设备的运行状况并做好记录；分析产物组成，计算转化率和收率；停车：按正常的停车步骤停车；检查停车后各