EVA交联度溶剂萃取测试方法

EVA交联度测试方法==、太电池封装用胶膜是以EVA为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品。该产品在太阳电池封装过程中受热，产生交联反应，属热固性的热熔胶膜。固化后的胶膜有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。线形或轻度支链形的聚合物，通过交联剂的作用，转化为三维网状结构。它可显著提高聚合物的内聚强度、热稳定性等。为了掌握EVA类胶粘剂的物性与交联度的关系，交联度与交联剂用量的关系，必须正确测定交联度。交联度的测定对于生产工艺的控制，原材料的选择，产品质量的控制非常重要。本文就EVA类胶粘剂的交联度测定做一阐述。二、实验部分►（一）原理EVA类胶粘剂，在应用工艺中由于加热粘接固化，部分EVA交联成凝胶。用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分，从而得以进行交联度的测定。（-）仪器与试剂大口底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连大口底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行1〜2只样品测定以500ml为宜；如进行2〜3只样品测定以1000ml为宜；如进行数只但不超过6只则以2000ml的烧瓶较为适用。

24/29三口烧瓶（2）加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯（沸点138〜144℃）o

(3)回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接，冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致，长度适当。(4)支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。(5)真空烘箱(或普通烘箱)，附带能产生0.87Mpa真空度的真空源和装有能测1500c的热电偶。120目不锈钢网。精度为1/I0000的书E盘电子分析天平(实验室一般检测，用精度为1/I000的分析天平也可，如要获得很精确的数据，则必须用精度为1/10000的分析天平)

2.试剂►（1）二甲苯A.R,分析纯或化学纯均可。（2）2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧剂264）o二甲苯^CHEMICALRBG二甲苯3,处106.”的二.X”乙2*伪”^CHEMICALRBG二甲苯3,处106.”的二.X”乙2*伪”丹P8264抗氧剂3•辅助用具:，铁丝或铜丝、橡皮管、橡胶木塞、剪刀、镜子、老虎钳、橡胶手套、棉纱手套、精度为1mm的钢尺、0〜300»@勺温度计，塑料盘子。橡胶木塞和塑料盘子0〜300。。的温度计剪刀、老虎钳、棉纱手套三、实验方法►1.不锈钢网袋的制作：先将不锈钢网洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却后截取120x90mm,对折成120mmx60mm的长方形，两侧边折进10mm,制成顶端开口的袋（尺寸约60x40mm）,并且要保证折起的两边牢固，而且做好的试样袋要能放入烧瓶,尺寸不能太大。称重量（W1）。

裁剪120目铁丝网裁制成120mm*60mm的式样

制作网袋：1.对折

2.确认尺寸3.两边对折

4.网袋完成制作5.校对网袋尺寸

6.网袋称重2.EVA样品制作将已交联过的EVA胶样（在不同部位取样）用剪刀剪成小碎片，在1/10000电子天平上准确称取试样0.1450〜0.5000g（准确到0.0001g）,将样品放于已知重量的120目不锈钢网袋里，称（袋和试样）重（W2）oEVA样品制作：从每一块试样件取下的EVA,用剪刀剪成约2mmX2mm大小的小颗粒，装入不锈钢网袋中称重，记为W2。然后用细铁丝或细铜丝将袋口扎紧，留出15mm长度的铁丝或铜丝，并挂上相应的编号标牌（网袋编号必须与对应的取样件的编号一致，不要搞错）。1.EVA小颗粒

2.放入网袋3.天平称重4.铁丝扎紧3.萃取►1）试样包用铁丝悬吊在有回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂要充足，2000ml烧瓶要装1000g；容齐IJ；1000ml烧瓶要装500g；容齐IJ）。，烧瓶中间的一个口上插入回流管冷凝管，按开水龙头，水流大小适中；沸腾回流5h,一般回流速度为20〜40滴/min（为防止试样的再度交联，加入1%左右的抗氧剂）。►二甲苯必须浸没不锈钢网，在瓶口上塞紧软木塞。

样品插入橡胶木塞萃取过程中i）待萃取结束等二甲苯冷却后，取出试样袋风干十分钟到半小时后（挂在塑料盒中，以除去过量的溶剂）。2）放入真空烘箱烘烤，进入温度恒定在15era勺烘箱中，抽真空，并烘烤3个小时。烘箱放气，打开烘箱门，冷却5分钟后，戴好纱手套，取出试样袋于塑料盒中冷却15min。萃取后晾干烘烤中烤箱温度为150度5.称重，去掉试样件上捆扎的铁丝或铜丝称重，记为W3。6.交联度计算►交联度计算：C=(W3-W1)/(W2-Wl)X100%o并将上述试验数据填入EVA交联度试验及报告中。

称重四、交联度合格判定>1、如果EVA交联度小于65%,则判定太阳能电池组件固化不合格；如果在65%-85%之间，则判定固化基本合格。►2、如有对EVA交联度测试数据有怀疑，可重复取样再做。五、交联度试验流程框图如下：►制网称重W1>样品制备>层压固化去掉TPT取EVA样>装袋称>W2>萃取155»C,5h>►烘干155T,3h>称重W3>交联度计六、注意事项,1、在试验件制作过程中，操作人员必须戴好纱手套。防止弄脏不锈钢网袋和EVA样品，特另IJ在EVA取样时，必须戴好手套，防止被刀划伤。,2、称重时电子天平必须预先调零后，再称重。3、试样件编号与被取样件编号应一一对应，不要才局错。4、在萃取时，倒进倒出二甲苯时，应在通风下进行，并戴好口罩，用过的二甲苯倒入专用塑料桶中,不准倒入其它地方。5、烘烤时，试样件进出入高温烘箱时，必须戴好3手套，以免烫伤。七、备注,1.本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度，使起