关于食品中铝质控考核的一点经验课件

关于食品中铝质控考核的一点经验

青白江疾控中心理化检验科向照英2011.12.23​关于食品中铝质控考核的一点经验

​1一、总体要求

考核工作由科长全权负责，质控科全程跟踪监督。人员必须是以前参与过质控考核且具有一定经验；设备、器材需检定合格；检验方法应为现行有效的国标方法；标准溶液及标准样品必须是国家认可的有证标准物资；实验用水符合要求；所用玻璃量具及器材清洗符合要求；计算正确、报告格式规范。食品中铝质控考核方案​一、总体要求食品中铝质控考核方案​2二、实验前准备1、玻璃器具选择均匀、质地良好的A级品，用酸浸泡，临用前清洗。2、实验用水，临用时现制，检测电导率0.1微西门/厘米。方能使用。3、试剂：选用种类、数量、纯度有效期能满足工作需要的。​二、实验前准备​3三、检测步骤1、做标准曲线，相关性、重现性符合要求。2、预实验，以确定合适的稀释倍数。3、测定标准样品，选浓度和盲样最接近的标准样品一起做。​三、检测步骤​4四、质量控制1、测定标准样品。2、和新都实验室做比对。3、尽快测定。4、计算正确、报告格式规范。​四、质量控制​5五、考核中可能存在的问题由于地震搬迁，现址的理化实验室面积严重不足，天平室无单独能密闭的房间，和其他仪器同处一室且无空调、除湿机等，在本次食品样质控考核中，称量的准确性可能受到一定的影响。​五、考核中可能存在的问题​6仪器方法检测仪器:723分光光度计,AUX220万分之一天平。检测方法:GB/T5009.182-2003​仪器方法检测仪器:723分光光度计,AUX220万分之一天平7标准物质

铝标准使用液:购买铝标准储备液GBW(E)080219，100μg/mL，定值日期2011.3，有效期2年。吸取此储备液1.00mL置于100mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,该溶液每毫升相当1μg铝。标准样品：GBW10011，标准值104μg/g

±10μg/g，定值日期2005年2月，有效日期2014年12月。​标准物质

铝标准使用液:购买铝标准储备液GBW(E)08028标准曲线标准使用液mL数:00.51.02.03.04.06.0铝含量(μg

):00.51.02.03.04.06.0λ:640nm,L:1cm零管调零,A:0.1180.1880.3510.5630.7341.103x﹦5.4807y﹣0.03638x-铝的含量(μg)r﹦0.999472095y-吸光度值r-相关系数​标准曲线标准使用液mL数:00.519预实验1.硝酸过氧化氢微波消解法直接称取盲样0.5427g于消解罐，加8mL硝酸,1mL过氧化氢,进行消解,消解完全后赶酸,约剩2mL液体时,转入25容量瓶定容，取1.0mL测定。同时带2μg标准同时测定。

加完所有试剂后，样品管显红色，标准管显蓝色。​预实验1.硝酸过氧化氢微波消解法​102.硝酸-高氯酸消解法于100mL三角瓶中加入10mL硝酸-高氯酸（5+1），放置过夜，在电炉上小火缓缓加热，至液体无色透明，出现高氯酸白色烟雾，取下三角瓶，加入0.5mL硫酸，继续赶酸，加10mL水，加热至沸，取下放冷后用水定容至50mL。加完所有试剂后，依然是样品管显红色。《食品卫生理化经验标准手册》：第十节食品中铝的测定，“样品消化时关键是赶净高氯酸，因为残留高氯酸对显色有影响。”​2.硝酸-高氯酸消解法​11酸的影响

将上述定容的消化液，重新移入三角瓶赶酸，直到近干，再加10mL蒸馏水加热至沸，冷却后定容。加完所有试剂后，样品管显蓝色。结论：硝酸，高氯酸的存在都影响显色。​酸的影响

将上述定容的消化液，重新移入三角瓶赶酸，直到近干，12第二次预实验标准样品质量w1﹦1.0180g，w2﹦1.0021g取消化液1.0mL测定，所得吸光值带入标准曲线，计算出试样中铝的质量分别为m1﹦1.96μg，m2﹦1.94μg。带入公式，得到x1

﹦96.3μg/g，x2﹦96.4μg/g。

两次结果均在标准样品的定值范围，且两次结果的绝对差值未超过算术平均值的10％，因此标准曲线和消化方式都是符合要求的。​第二次预实验标准样品质量w1﹦1.0180g，w213盲样测定

前处理：准确称取经60℃烘烤4小时后的试样，于100三角瓶中，加入10硝酸-高氯酸（5+1），放置过夜后，置电炉上小火缓缓加热，至液体无色透明，出现大量高氯酸白色烟雾，，取下三角瓶，加入0.5mL硫酸，继续赶酸，加热到近干，加10mL水，加热至沸，取下放冷后用水定容至50mL。测定及计算同标准样品。x1

﹦103.5μg/g，x2﹦100.1μg/g最后结果：102μg/g​盲样测定

前处理：准确称取经60℃烘烤4小时后的试样，于1014思考如果硝酸，高氯酸要影响显色，那么盐酸为什么不影响？标准溶液是盐酸配成！GB/T5750-2006水质中铝的测定,和GB/T5009.182-2003面制品中铝的测定显色方式一样,只是水中铝有一步是用硝酸和氨水调pH值。是否酸度才是影响显色的根本原因！​思考如果硝酸，高氯酸要影响显色，那么盐酸为什么不影响？标准溶15实验验证标准曲线（用对硝基已醇作指示计，用氨水调成黄色，再用硝酸调到黄色消失，其余步骤同前。）标准使用液mL数:01.02.03.04.06.0铝含量(μg

):01.02.03.04.06.0λ:640nm,L:1cm0.1580.2670.3510.4880.746

x﹦8.4476y﹣0.19594x-铝的含量(μg)r﹦0.99686y-吸光度值r-相关系数将前面用微波消解的样品，用上法测定，带入标准曲线计算得到结果，x1

﹦94.5μg/g，x2﹦144μg/g。虽然精密度差点，但证明控制酸度才是使显色正常的关键！​实验验证标准曲线（用对硝基已醇作指示计，用氨水调成黄色，再用16约5%硝酸2%硝酸​约5%硝酸​17结论两种消化方式都可用，关键是控制酸在整个试样中的体积比不要超过2%为佳。要用好国标，要深刻的理解国标！​结论两种消化方式都可用，关键是控制酸在整个试样中的体积比不要18谢谢！​谢谢！​19每一次的加油，每一次的努力都是为了下一次更好的自己。12月-2212月-22Wednesday,December28,2022天生我材必有用，千金散尽还复来。13:47:5113:47:5113:4712/28/20221:47:51PM安全象只弓，不拉它就松，要想保安全，常把弓弦绷。12月-2213:47:5113:47Dec-2228-Dec-22得道多助失道寡助，掌控人心方位上。13:47:5113:47:5113:47Wednesday,December28,2022安全在于心细，事故出在麻痹。12月-2212月-2213:47:5113:47:51December28,2022加强自身建设，增强个人的休养。2022年12月28日1:47下午12月-2212月-22扩展市场，开发未来，实现现在。28十二月20221:47:51下午13:47:5112月-22做专业的企业，做专业的事情，让自己专业起来。十二月221:47下午12月-2213:47December28,2022时间是人类发展的空间。2022/12/2813:47:5113:47:5128December2022科学，你是国力的灵魂；同时又是社会发展的标志。1:47:51下午1:47下午13:47:5112月-22每天都是美好的一天，新的一天开启。12月-2212月-2213:4713:47:5113:47:51Dec-22人生不是自发的自我发展，而是一长串机缘。事件和决定，这些机缘、事件和决定在它们实现的当时是取决于我们的意志的。2022/12/2813:47:51Wednesday,December28,2022感情上的亲密，发展友谊；钱财上的亲密，破坏友谊。12月-222022/12/2813:47:5112月-22谢谢大家！每一次的加油，每一次的努力都是为了下一次更好的自己。12月-20关于食品中铝质控考核的一点经验

青白江疾控中心理化检验科向照英2011.12.23​关于食品中铝质控考核的一点经验

​21一、总体要求

考核工作由科长全权负责，质控科全程跟踪监督。人员必须是以前参与过质控考核且具有一定经验；设备、器材需检定合格；检验方法应为现行有效的国标方法；标准溶液及标准样品必须是国家认可的有证标准物资；实验用水符合要求；所用玻璃量具及器材清洗符合要求；计算正确、报告格式规范。食品中铝质控考核方案​一、总体要求食品中铝质控考核方案​22二、实验前准备1、玻璃器具选择均匀、质地良好的A级品，用酸浸泡，临用前清洗。2、实验用水，临用时现制，检测电导率0.1微西门/厘米。方能使用。3、试剂：选用种类、数量、纯度有效期能满足工作需要的。​二、实验前准备​23三、检测步骤1、做标准曲线，相关性、重现性符合要求。2、预实验，以确定合适的稀释倍数。3、测定标准样品，选浓度和盲样最接近的标准样品一起做。​三、检测步骤​24四、质量控制1、测定标准样品。2、和新都实验室做比对。3、尽快测定。4、计算正确、报告格式规范。​四、质量控制​25五、考核中可能存在的问题由于地震搬迁，现址的理化实验室面积严重不足，天平室无单独能密闭的房间，和其他仪器同处一室且无空调、除湿机等，在本次食品样质控考核中，称量的准确性可能受到一定的影响。​五、考核中可能存在的问题​26仪器方法检测仪器:723分光光度计,AUX220万分之一天平。检测方法:GB/T5009.182-2003​仪器方法检测仪器:723分光光度计,AUX220万分之一天平27标准物质

铝标准使用液:购买铝标准储备液GBW(E)080219，100μg/mL，定值日期2011.3，有效期2年。吸取此储备液1.00mL置于100mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,该溶液每毫升相当1μg铝。标准样品：GBW10011，标准值104μg/g

±10μg/g，定值日期2005年2月，有效日期2014年12月。​标准物质

铝标准使用液:购买铝标准储备液GBW(E)080228标准曲线标准使用液mL数:00.51.02.03.04.06.0铝含量(μg

):00.51.02.03.04.06.0λ:640nm,L:1cm零管调零,A:0.1180.1880.3510.5630.7341.103x﹦5.4807y﹣0.03638x-铝的含量(μg)r﹦0.999472095y-吸光度值r-相关系数​标准曲线标准使用液mL数:00.5129预实验1.硝酸过氧化氢微波消解法直接称取盲样0.5427g于消解罐，加8mL硝酸,1mL过氧化氢,进行消解,消解完全后赶酸,约剩2mL液体时,转入25容量瓶定容，取1.0mL测定。同时带2μg标准同时测定。

加完所有试剂后，样品管显红色，标准管显蓝色。​预实验1.硝酸过氧化氢微波消解法​302.硝酸-高氯酸消解法于100mL三角瓶中加入10mL硝酸-高氯酸（5+1），放置过夜，在电炉上小火缓缓加热，至液体无色透明，出现高氯酸白色烟雾，取下三角瓶，加入0.5mL硫酸，继续赶酸，加10mL水，加热至沸，取下放冷后用水定容至50mL。加完所有试剂后，依然是样品管显红色。《食品卫生理化经验标准手册》：第十节食品中铝的测定，“样品消化时关键是赶净高氯酸，因为残留高氯酸对显色有影响。”​2.硝酸-高氯酸消解法​31酸的影响

将上述定容的消化液，重新移入三角瓶赶酸，直到近干，再加10mL蒸馏水加热至沸，冷却后定容。加完所有试剂后，样品管显蓝色。结论：硝酸，高氯酸的存在都影响显色。​酸的影响

将上述定容的消化液，重新移入三角瓶赶酸，直到近干，32第二次预实验标准样品质量w1﹦1.0180g，w2﹦1.0021g取消化液1.0mL测定，所得吸光值带入标准曲线，计算出试样中铝的质量分别为m1﹦1.96μg，m2﹦1.94μg。带入公式，得到x1

﹦96.3μg/g，x2﹦96.4μg/g。

两次结果均在标准样品的定值范围，且两次结果的绝对差值未超过算术平均值的10％，因此标准曲线和消化方式都是符合要求的。​第二次预实验标准样品质量w1﹦1.0180g，w233盲样测定

前处理：准确称取经60℃烘烤4小时后的试样，于100三角瓶中，加入10硝酸-高氯酸（5+1），放置过夜后，置电炉上小火缓缓加热，至液体无色透明，出现大量高氯酸白色烟雾，，取下三角瓶，加入0.5mL硫酸，继续赶酸，加热到近干，加10mL水，加热至沸，取下放冷后用水定容至50mL。测定及计算同标准样品。x1

﹦103.5μg/g，x2﹦100.1μg/g最后结果：102μg/g​盲样测定

前处理：准确称取经60℃烘烤4小时后的试样，于1034思考如果硝酸，高氯酸要影响显色，那么盐酸为什么不影响？标准溶液是盐酸配成！GB/T5750-2006水质中铝的测定,和GB/T5009.182-2003面制品中铝的测定显色方式一样,只是水中铝有一步是用硝酸和氨水调pH值。是否酸度才是影响显色的根本原因！​思考如果硝酸，高氯酸要影响显色，那么盐酸为什么不影响？标准溶35实验验证标准曲线（用对硝基已醇作指示计，用氨水调成黄色，再用硝酸调到黄色消失，其余步骤同前。）标准使用液mL数:01.02.03.04.06.0铝含量(μg

):01.02.03.04.06.0λ:640nm,L:1cm0.1580.2670.3510.4880.746

x﹦8.4476y﹣0.19594x-铝的含量(μg)r﹦0.99686y-吸光度值r-相关系数将前面用微波消解的样品，用上法测定，带入标准曲线计算得到结果，x1

﹦94.5μg/g，x2﹦144μg/g。虽然精密度差点，但证明控制酸度才是使显色正常的关键！​实验验证标准曲线（用对硝基已醇作指示计，用氨水调成黄色，再用36约5%硝酸2%硝酸​约5%硝酸​37结论两种消化方式都可用，关键是控制酸在整个试样中的体积比不要超过2%为佳。要用好国标，要深刻的理解国标！​结论两种消化方式都可用，关键是控制酸在整个试样中的体积比不要38谢谢！​谢谢！​39每一次的加油，每一次的努力都是为了下一次更好的自己。12月-2212月-22Wednes