测试6P及PAHs完整的实验步骤讨论

引用原文由hhch发表:

引用原文由damoguyan发表:

引用原文由sumzhou发表:

如果你的PAHs不是去德国的，那末6P和pahs(16p)可以一起做，配成混标，用GC/MS,关于净化方法自己可以考虑，通常你的萃取溶剂会把你不需要的物质也溶解下来，建议你浓缩后改用其他的溶剂去洗脱，方法验证自己做，现在的限制物质多数GC/MS都能做，对于工厂成本最重要，第三方通常都把pah,phthalate,hbcd,tbbpa等分开测，我可以肯定地高诉你这些可以一起测定，如果是工厂，固定的基质那就最好了。

兄弟不对吧，6P和PAH配成混标不行吧，采集方法不一样啊，即使采用同一采集方法也不一定能完全分开吧，特别是6P的后2P是簇峰。另外目前6P一般用15M柱子，PAHS用30M柱子。

6P的很多方法里边用的都是30M的柱子的，谢谢！

但6P和PAH配制成混标还是不对吧？mahuafeng2006技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集30#

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回复于：2009-6-1515:22:40回复本贴回复主题编辑举报管理[测试6P的话，一般都是要PVC里才会有，其它材质的话很少会有，加二氯甲烷或三氯甲烷约30ML，密封好后在超声波里萃取30份钟左右。就算不能将其PVC完全溶解，但大致也差不多了，这个方法既简单又快，成本也低，很适用，萃取效果也挺好的。如果用索氏萃取的话太慢，且很难清洗索氏装置。

PAHS的话，用加入一定量的甲苯，用烧杯或是锥形瓶密封后放致超声波里面萃取一小时，再上机测试即可，很简单的。不需要用索氏，那个太麻烦，就算萃取效果好，但是一点都不适用。将超声波设置大约60度的温度，可适当将萃取时间设长一点，其效果不比索氏萃取差，[/quote]对于PAHs很赞同！60度超声1小时，甲苯！！赞同！

至于6p还没有尝试。正在准备尝试乙醚6小时索提。如果6p也可以超声的话就很省事啦[/quote]

6P我们分别用了索氏提取16h和超声萃取1h，进行比对实验，结果确实有很大的差别，索氏提取更加的彻底。[/quote]萃取时所加的试剂要因样品材质而异，不能一概而论，你有没有想过你所加的试剂合不合适呢，或者你有没有考滤过你把超声波超声的时间改为2小时后它的萃取效果不比索氏萃取差呢，还有采用索氏萃取其成本和时间要比超声萃取不知高多少倍呢，如果一天有20-30个样品的话你能做得过来吗。只要是PVC材质的样品可大胆的用二氯甲烷或三氯甲烷进行超声波萃取其6P，在IEC62321-2008-12里面也有提到针对聚稀烃应用二氯甲烷跟环己烷萃取其效果较好，甲苯可作普遍性溶剂使用。ruan651209技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集12#

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回复于：2009-5-2611:39:12回复本贴回复主题编辑举报管理“用滤纸包好放到索氏提取装置中”用滤纸包好，和用滤纸折好，效果是有差别的。现在能折滤纸的人，不多了，一声长叹求缺斋技术财富

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回复于：2009-5-1318:41:18回复本贴回复主题编辑举报管理EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法

气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。ZEK-01-08方法流程：超声提取。

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回复于：2009-5-1319:07:24回复本贴回复主题编辑举报管理能否不用乙醚，换别的溶剂行吗？pingpingzhu技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集3#

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回复于：2009-5-1321:32:00回复本贴回复主题编辑举报管理引用原文由diamond发表:

能否不用乙醚，换别的溶剂行吗？个人觉得，不能，严格按标准来，这样测出的数据才有可比性．

况且那标准，好象是看在乙醚的条件下能萃取出来多少，没有要求要１００％萃取出来．東成西就技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集4#

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回复于：2009-5-1410:03:58回复本贴回复主题编辑举报管理引用原文由bgwaste发表:

EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法

气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。ZEK-01-08方法流程：超声提取。

没错，这种方法是不错的，但是有个问题就是用乙醚的时候如果通风不好，使整个房间充满乙醚的味道，很难赶的干净。所以用一面的时候要保证你的通风系统的是否良好。mitsumi技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集8#

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回复于：2009-5-1411:25:02回复本贴回复主题编辑举报管理引用原文由zhangxiaohg发表:

引用原文由bgwaste发表:

EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法

气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。ZEK-01-08方法流程：超声提取。

没错，这种方法是不错的，但是有个问题就是用乙醚的时候如果通风不好，使整个房间充满乙醚的味道，很难赶的干净。所以用一面的时候要保证你的通风系统的是否良好。引用原文由hhch发表:

引用原文由bgwaste发表:

EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法

气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。ZEK-01-08方法流程：超声提取。

/bbs/shtml/20090429/1863888/

大致的流程我在之前的帖子里有发过，我现在关心的是实验的细节步骤。

实验步骤对实验结果的影响很大，反复的验证，反复的对比才知道的！

ASDMD3421-75方法可以不用乙醚，准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于三氯甲烷：甲醇（2：1）进行索氏提取，蒸干，最后用三氯甲烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。辣椒王技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集15#

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回复于：2009-5-2716:02:33回复本贴回复主题编辑举报管理引用原文由jamesfan发表:

引用原文由hhch发表:

引用原文由bgwaste发表:

EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法

气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。ZEK-01-08方法流程：超声提取。ASTMD3421-75已经过期很久了，现在就是En14372或者是ASTMF963标准。至于前面说的提取溶剂，除了乙醇还可以考虑甲醇：二氯甲烷1：1,氯仿：甲醇2：1，我验证过这几个，对一般的塑胶材质而言没有明显区别。

/bbs/shtml/20090429/1863888/

大致的流程我在之前的帖子里有发过，我现在关心的是实验的细节步骤。

实验步骤对实验结果的影响很大，反复的验证，反复的对比才知道的！

ASDMD3421-75方法可以不用乙醚，准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于三氯甲烷：甲醇（2：1）进行索氏提取，蒸干，最后用三氯甲烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。sumzhou技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集16#

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回复于：2009-5-2717:17:02回复本贴回复主题编辑举报管理如果你的PAHs不是去德国的，那末6P和pahs(16p)可以一起做，配成混标，用GC/MS,关于净化方法自己可以考虑，通常你的萃取溶剂会把你不需要的物质也溶解下来，建议你浓缩后改用其他的溶剂去洗脱，方法验证自己做，现在的限制物质多数GC/MS都能做，对于工厂成本最重要，第三方通常都把pah,phthalate,hbcd,tbbpa等分开测，我可以肯定地高诉你这些可以一起测定，如果是工厂，固定的基质那就最好了。k-14chen技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集22#

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回复于：2009-6-719:36:33回复本贴回复主题编辑举报管理haoyerorange010技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集23#

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回复于：2009-6-810:46:11回复本贴回复主题编辑举报管理感谢资源共享！爵士技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集26#

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回复于：2009-6-917:52:43回复本贴回复主题编辑举报管理关注，以后可能遇得上caiwendi技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集27#

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回复于：2009-6-110:17:39回复本贴回复主题编辑举报管理引用原文由piery2006发表:

16种PAH测试：ZEK01.2-08/download/shtml/103094.shtml

谢谢了！yangjianping071技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集28#

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回复于：2009-6-110:21:43回复本贴回复主题编辑举报管理引用原文由mahuafeng2006发表:

引用原文由hhch发表:

对于测试6P（EN14372：2004）和PAHs（ZEK01-08），很多测试标准，里边提到的步骤都很含糊，各路大虾要是有成熟的实验方法和操作步骤，麻烦贴出来共同分享，共同进步，谢谢共享！

要是有第三方测试机构的作业指导书，那是最好了.测试6P的话，一般都是要PVC里才会有，其它材质的话很少会有，加二氯甲烷或三氯甲烷约30ML，密封好后在超声波里萃取30份钟左右。就算不能将其PVC完全溶解，但大致也差不多了，这个方法既简单又快，成本也低，很适用，萃取效果也挺好的。如果用索氏萃取的话太慢，且很难清洗索氏装置。

PAHS的话，用加入一定量的甲苯，用烧杯或是锥形瓶密封后放致超声波里面萃取一小时，再上机测试即可，很简单的。不需要用索氏，那个太麻烦，就算萃取效果好，但是一点都不适用。将超声波设置大约60度的温度，可适当将萃取时间设长一点，其效果不比索氏萃取差，对于PAHs很赞同！60度超声1小时，甲苯！！赞同！

至于6p还没有尝试。正在准备尝试乙醚6小时索提。如果6p也可以超声的话就很省事啦STZchem技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集31#

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回复于：2009-6-1922:53:11回复本贴回复主题编辑举报管理ASTMD的标准早就废除了啦hhch技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集5#

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回复于：2009-5-1410:54:57回复本贴回复主题编辑举报管理引用原文由zhangxiaohg发表:

引用原文由bgwaste发表:

EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法

气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。ZEK-01-08方法流程：超声提取。

没错，这种方法是不错的，但是有个问题就是用乙醚的时候如果通风不好，使整个房间充满乙醚的味道，很难赶的干净。所以用一面的时候要保证你的通风系统的是否良好。实验步骤能否详细一点，谢谢！6#

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回复于：2009-5-1411:15:08回复本贴回复主题编辑举报管理ZEK用单选离子，存在假阳性。俺这儿选的是10质量数范围的扫描，大体可以避免，检测限也达到方法要求。hhch技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集7#

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回复于：2009-5-1411:20:06回复本贴回复主题编辑举报管理引用原文由bgwaste发表:

EN14372方法流程：1、重量法；2、气质测试法

气质法：准确称取样品，用滤纸包好放到索氏提取装置中，加于乙醚进行索氏提取，在蒸干乙醚，最后用正己烷洗出并定容一定得体积。然后GC-MS测试。ZEK-01-08方法流程：超声提取。

/bbs/shtml/20090429/1863888/

大致的流程我在之前的帖子里有发过，我现在关心的是实验的细节步骤。

实验步骤对实验结果的影响很大，反复的验证，反复的对比才知道的！hhch技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集11#

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回复于：2009-5-269:30:43回复本贴回复主题编辑举报管理引用原文由piery2006发表:

16种PAH测试：ZEK01.2-08/download/shtml/103094.shtml谢谢！

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回复于：2009-5-2616:24:07回复本贴回复主题编辑举报管理6P用超声也可以,50ml三氯甲烷萃取过滤即可hhch技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集14#

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回复于：2009-5-2715:58:55回复本贴回复主题编辑举报管理引用原文由ruan651209发表:

“用滤纸包好放到索氏提取装置中”用滤纸包好，和用滤纸折好，效果是有差别的。现在能折滤纸的人，不多了，一声长叹谢谢，谢谢！damoguyan技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集17#

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回复于：2009-5-2816:05:09回复本贴回复主题编辑举报管理引用原文由sumzhou发表:

如果你的PAHs不是去德国的，那末6P和pahs(16p)可以一起做，配成混标，用GC/MS,关于净化方法自己可以考虑，通常你的萃取溶剂会把你不需要的物质也溶解下来，建议你浓缩后改用其他的溶剂去洗脱，方法验证自己做，现在的限制物质多数GC/MS都能做，对于工厂成本最重要，第三方通常都把pah,phthalate,hbcd,tbbpa等分开测，我可以肯定地高诉你这些可以一起测定，如果是工厂，固定的基质那就最好了。

兄弟不对吧，6P和PAH配成混标不行吧，采集方法不一样啊，即使采用同一采集方法也不一定能完全分开吧，特别是6P的后2P是簇峰。另外目前6P一般用15M柱子，PAHS用30M柱子。hhch技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集18#

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回复于：2009-5-317:40:20回复本贴回复主题编辑举报管理引用原文由damoguyan发表:

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如果你的PAHs不是去德国的，那末6P和pahs(16p)可以一起做，配成混标，用GC/MS,关于净化方法自己可以考虑，通常你的萃取溶剂会把你不需要的物质也溶解下来，建议你浓缩后改用其他的溶剂去洗脱，方法验证自己做，现在的限制物质多数GC/MS都能做，对于工厂成本最重要，第三方通常都把pah,phthalate,hbcd,tbbpa等分开测，我可以肯定地高诉你这些可以一起测定，如果是工厂，固定的基质那就最好了。

兄弟不对吧，6P和PAH配成混标不行吧，采集方法不一样啊，即使采用同一采集方法也不一定能完全分开吧，特别是6P的后2P是簇峰。另外目前6P一般用15M柱子，PAHS用30M柱子。

6P的很多方法里边用的都是30M的柱子的，谢谢！hhch技术财富个人资料加为好友给他留言帖子合集20#

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回复于：2009-6-213:55:11回复本贴回复主题HYPERLINK"/bbs/action.asp?action=editpost&postid=1927526&forumid