糖精钠的制作流程设计

第第⑩“三废”治理和综合利用符合要求。6.3车间布置设计的要求和原则6.3.1要求1）生产设备要按工艺流程的顺序配置，在保证生产要求、安全及环境卫生的前提下，尽量节省厂房面积与空间，减少各种管道的长度。2）保证车间尽可能充分利用自然采光与通风条件，使各个工作地点有良好的劳动条件。3）保证车间内交通运输及管理方便。万一发生事故，人员能迅速安全地疏散。4）厂房结构要紧凑简单，并为生产发展及技术革新等创造有利条件。6.3.2原则1）各工序的设备布置要与主要流程顺序相一致，是生产线路成链状排列而无交叉迂回现象，并尽可能自流输送，力求管线最短。2）注意改善操作条件，对劳动条件差的工段要充分考虑朝向、风向、门窗、排气、除尘及通风设施的安装位置。设备的操作面应迎着光线，使操作人员背光操作。3）辅料制备车间应与适用设备靠近，但如液氯汽化、制漂等有污染和粉尘部分，应有墙与车间隔开，应有通风等必要的设施。4）冬天无严重冰冻地区的工厂可考虑把不适宜在车间内布置的设施，布置在室外。高压容器等有爆炸危险的设备应布置在室外。并有安全报警和事故排空等安全措施。5）设备布置在楼面还是布置在底层，要视楼面荷载及是否利用位差输送等因素而定。一般洗浆设备布在楼面，黑液槽及浆池布在底层。相互联系的设备在保证正常运行、操作、维修、交通方便和安全条件下，尽可能靠近。设备与墙柱之间的间距，无人通过最小500mm，有人通过最小800mm泵与泵之间间距一般1000mm，泵组之间间距约1500mm。设备的安装位置不应骑在建筑物的伸缩缝或沉降缝上。发散有害物质、产生巨大噪音和高温的生产部分应同一般的生产部分适当的隔开，以免互相干扰。要统一安排车间所有操作平台、各种管路、地沟、地坑及巨大的或震动大的设备基础，避免同厂房基础发生矛盾。操作平台的宽度应大于500mm，平台向上距梁底或楼板的距离应大于2000mm，平台下若走人或有设备需检修，平台底部净高不应小于2000mm。合理安排厂房的出入口，每个车间出入口不应少于2个，厂房大门的宽度应比所需通过的设备宽度大200mm左右，比满载的运输工具宽度要大600~1000mm，总的宽度不应小于2000~2500mm。要考虑必要的锥料面积。遵守国家的有关劳动卫生及防火安全等方面的各项规定，《建筑设计防火规范》。要考虑到厂房扩建的需要。在满足生产工艺需要的同时，设备布置要尽量符合建筑结构标准化要求，18m以下，采用3m的倍数，18m以上采用6m的倍数，多层厂房跨度和柱距均以6m进位，高度应为300mm的倍数。车间布置相关专业的要求第7章设计评价与总结从制备糖精钠的原料，生产过程，以及对环境的安全性来看，在整个第二车间的流程中存在大量用作溶剂的甲苯，这些甲苯都可以很容易的回收，所以本设计虽然没有明确写出，但是废甲苯管，基本上是流入回收装置，进行回收，冷却水也可以进行回收，本设计是使用的苯酐法生产糖精钠，其中苯酐法生产过程中存在的废物有：碱母液废水、含硫酸铜废酸水、含不溶性糖精废酸水、氨尾气、二氧化氮尾气、二氧化硫尾气、氯尾气、活性炭废渣、蒸甲苯废渣等，工艺废水量比甲苯法少一倍。碱母液废水可先回收甲醇，之后与含硫酸铜废酸水反应回收邻氨基苯甲酸。含不溶性糖精废水经沉淀回收不溶性糖精后，再蒸馏回收氨和甲醇。排放的尾气毒性都比较大，尾气回收工作是个重点，可回收亚硫酸钠、次氯酸钠、亚硝酸钠及氨水。总体来说，虽然具有部分缺点，但是它产率比起其他方法，比如甲苯法要优越很多，而且相对污染较少，所以本方法安全，实用，可行。在这次设计中，我通过查阅大量资料，和同组同学交流总结经验，从老师那里请教方法方式，还有查阅资料的手段，使自己学会了不少知识，收获良多。培养了我的合作能力，和主观能动性，树立了自己的信心。相信对我将来会有非常好的目前无法感知到的优点。虽然这次设计并不成熟，并不能成为一个马上投入生产实际的工业生产，但是学到的东西将是我终身的财富。参考文献[1]凌关庭．食品添加剂手册[M]．北京：化学工业出版社，1997．[2]化学工业出版社图书编辑室．化工生产流程图解[M]．北京：燃料化学工业出版社，1968．[3]徐克勋．精细有机化工原料及中间体手册[M]．北京：化学工业出版社，1998．[4]李美菊，蒲帅天，张万青，等．糖精钠生产工艺评述[J]．广东化工，2007，34(1)：70-72．[5]林春绵，徐明仙，陶雪文．精细化工产品手册·食品添加剂[M]．北京：化学工业出版社，2004．[6]齐枫楠.喷雾干燥器生产无水糖精钠进料温度的确定[J].河南科技，2007，12（上）：39.[7]潘永康.现代干燥技术[M].北京:化学工业出版社,1998.[8]《化工设备设计全书》编辑委员会.干燥设备设计[M].上海:上海科学技术出版社,1983.[9]《化学工程手册》编辑委员会.《化学工程手册》(第4卷)[M].北京:化学工业出版社.1991.[10]郭宜祜,王喜忠编.喷雾干燥.北京:化学工业出版社,1982.[11]陈宗声.化工设计.第二版.北京：化学工业出版社，2008.[12]熊洁羽.化工制图.北京：化学工业出版社，2007[13]中国石化集团上海工程有限公司.化学工艺设计手册（上下册）.第四版.北京：化学工业出版社，2009[14]教育部高等教育司，北京市教育委员会，高等学校毕业设计（论文）指导手册：化工卷.修订版.北京：高等教育出版社，2007.[15]张桂军，薛雪.化工计算.北京：化学工业出版社，2006.[16]李应鳞，尹其光.化工过程的物料衡算和能量衡算.北京：高等教育出版社，1987.[17]左识之.精细化工反应器及车间工艺设计.上海：华东理工大学出版社，1996.[18]刘广文.干燥设备设计手册.北京：机械工业出版社，2009[19]姚仲鹏，王瑞君，张习军.传热学.北京：北京理工大学出版社，1995[20]吴德荣.化学工艺设计手册.第四版.北京：化学工业出版社，2009.6.[21]王志魁，刘丽英，刘伟.化工原理.第四版.北京：化学工业出版社，2010.致谢大学四年匆匆而过，虽然我并没有取得特别优异的成绩，但是这四年并不是随风而过不留半点涟漪，而是在这四年里，得到知识与欢笑。老师们用自己的人格和知识感染着我，温暖着我，让我更加明白作为一个大学生应该具有的底线与品质，并且也学会了关于我们应用化学专业的很多知识，并成功在这次毕设设计中得到展现。我这次的毕业设计内容是3000吨糖精钠的工艺流程设计，我的指导老师是李新宝老师，李老师是我见过我的最认真负责的老师，在设计开始的时候他就告诉了我们，我们设计需要认真，严谨，并且要充分应用到自己大学四年的知识，这样才是一个成功的毕业设计。并且在这种理念之下，李老师对我们进行了尽职尽责的教诲，虽然我知道李老师同时要带好多好多的学生，并且他自己也有自己的研究课题需要天天泡在实验室了，但是他却依然没有觉得我们很厌烦，每个星期都关注我们的进程，无论我们有什么问题，他都先仔细聆听，并且从根本上告诉我们我们有什么错误，我深深的被他的渊博的学识折服了，他那象征着知识的面庞照耀我们前进的道路。虽然在毕业设计中我遇到了无数的困难，但是，他还是为我查找了很多资料，并且从来没有嫌弃我的成绩并不是那么的优异，在此我非常的感谢李老师，可以说，没有他就没有我这个毕业设计，我的毕业设计里面凝结着他的心血。感谢李老师，感谢诸位老师，给我这个机会让我应用我这几年的知识，让我可以在毕业的前夕，审视自己，理解自己。附录一英文文献翻译Nanocrystallinematerialsareofgreatindustrialimportanceduetotheirpeculiarproperties.Thesematerialsareusedasbulkaswellascoatingsto

engineeringsubstrate.Pulseelectrodepositionis

recognizedasatechnologicallyfeasibleandeconomically

superiortechniqueforproducingnanocrystallinewithfull

densityThereareaverylargenumberofpuremetals，alloys，composites，andceramicswhichcanbeelectrodepositedwithgrainsizeslessthan100nmForexampleNi，Co，Pd，Cu，Ni-P，Ni-Fe，Ni-W，Zn-Ni，Ni-Fe-CrandNi-SiCAmongthe

electrodepositednanocrystallinematerials.great

attentionhadbeenpaidtonanocrystallinenickel

coatingsduetothehighbrightness

highhardnessandhighcorrosionresistancs.Theunusualpropertiesassociatedwiththeultrafine

grainsize，suchasmechanical，thermalstability，corrosionandmagneticpropertiescomparedwith

conventionalpolycrystallinematerialshadbeen

investigatedbyquitealotofresearcherMishra

andLipingWang

recentlyinvestigatedtheeffectof

grainsizeoncorrosionbehaviorofnc-Nicoatings，Mishra

andBasustudiedtheeffectofgrainsizeontribological

behavior.Theirresultsshowedthatsomepropertiesof

electrodepositedcoatingsweregreatlyinfluencedbythe

grainsizeandstructureofnc-Nicoatings.Itisknown

thatsmallergrainsizecanbeobtainedbytheadditionof

suitablegrainrefiningagentslikesaccharineorsodium,

indifferentamounts，inthecaseofNielectrodepositionButfewstudieshadbeenundertakentodevelop

andevaluatetheinfluenceofrefiningagentsonthe

propertiesofnanocrystallineNicoatingssystemicallyTherefore，thepurposeofthispaperistostudytheeffect

ofsaccharinesodium

amounts

onthemicrostructure，microhardness，thermalstability

andcorrosionresistanceofnc-Nicoatings.1ExperimentalprocedureThenc-Nicoatingswerepreparedbypulse

electrodepositioninaplatingbathwithaqueousbath

chemistry.NiSO4·6H2O300g/L，NiCl2·6H2O45g/L，H3BO340g/L，C12H25OSO2Na0.05g/L.Theusedreagentsofthesolutionswereanalyticallypure.Electrodepositionexperimentswereperformedat50℃withacurrentdensityof10A/cm2.dutycycleof20%

andpulsefrequencyof800HzThepHvaluesofthe

solutionswerekeptat3.

0byaddingthedilutesolution

ofH2SO4.Niplate（99%）

wasusedasanodeThe

copperwascathodewithdimensionof50mm×40mm×

0.

2mm.Beforetheelectrodeposition，thecopper

substratewassandedandpolished.Thenwashedby

alkaline，acidanddistilledwaterinturn.Afterthe

procedure，thetreatedcoppersubstratewasputintothe

solutions.Whenotherparameterswerefixed

，the

concentrationsofsaccharinsodiumwere0，5，10，15，

20，25g/L，respectively.Duringtheexperiments，all

theelectrodepositiontimewas15min.Thesurfacemorphologyandgrainsizeofnc-Ni

coatingwereinvestigatedbyaJSM-6360Lvscanning

electronmicroscope(SEM)andaJEM-2000EX

transmissionelectronmicroscope

(TEM)ataccelerating

voltageof200kV.Thecrystalstructureofnc-Ni

coatingswasobtainedonaD8X-raydiffractometer

(XRD)withaCuKαradiation.Grainsizeofthe

depositswascalculatedbythe

(111)X-raydiffraction

peakbroadeningandwasestimatedbyapplyingthe

Scherrerequation.L=kλ/βcosθwhereβisthefullwidthhalfmaxima

(FWHM)，θthe

diffractionangle

，Lthegrainsize，k(=0.

89)isthe

cameraconstantandλ

(=0.

15406nm)isthe

wavelengthoftheradiationused.Microhardnessofthecoatingswasdeterminedbya

FM-700Vicker’smicrohardnessindenterwithaloadof

100gfandloadingtimeis15s.Thetestmethodwas

referredtonationalstandardGB/T4340.

1-1999.ThecoatingthermalstabilitywasestimatedbyaDSC200F3differentialscanningcalorimeter(DSC)inanitrogenatmospherewitha20℃min-1heatingrate.Typical

anodicpotentiodynamicpolarizationcurveofnc-Ni

coatingswasmeasuredbyaPS-168Belectrochemical

workstationin3.

5wt%NaClsolution.2Resultsanddiscussion2.1Microstructureofnc-NicoatingXRDpatternsofnc-Nicoatingsdepositedat

differentcontentsofsaccharinsodiumareshowninFig.

AsevidenceinFig.1

，the(111)peaksofdeposits

areapparentlywidenedandthensharpenedwiththe

increaseofthesaccharinsodiumconcentration.Itmeans

thatthegrainsizesofnc-Nicoatingsdecreasedfirstly

andthenincreased.Inaddition，allthenc-Nicoatings

exhibitfacecenteredcubic（fcc）latticewith（111）

growthorientation.Inordertodescribethestructureandpreferredorientationofthedepositsindetail，thetexturecoefficient(TC)isused，whichisdefinedas:TC=［Ihkl/Ihkl］/［(1/n)∑(Ihkl/Ihkl)］whereIhklandI°hklarethediffractionintensityofthecrystalplane(hkl)inthedepositandstandardsample，respectively.nisthenumberofreflectionfacesinthe

diffractionpattern.Ifthetexturecoefficientisgreater

than1.

0

，itindicatestheexistenceofapreferred

orientation.Table1MeangrainsizesandTCofnc-Nicoatingsat

varioussaccharinsodiumconcentrations

Fig.1XRDpatternsofnc-Nicoatingcoatingsdeposited

atdifferentsaccharinsodiumconcentrationsAccordingtoXRDpatterns，thegrainsizesandTC

valuesofthedepositswerecalculatedbyapplyingEq.(1)and(2).TheresultsareprovidedinTable1.

Itis

clearthatthemeangrainsizeofnc-Nicoatings

decreasedwiththeincreaseoftheconcentrationtill10

g/L.Thenthegrainsizeincreasedwhenthe

concentrationisgreaterthan10g/L.Saccharinsodium

isadsorbedonthesurface

，themeanfreepathforlateral

diffusionofionsisshortened，whichisequivalenttoa

decreaseinthecoefficientofdiffusionofions.This

decreaseinthecoefficientofdiffusionresultsinincrease

inionsatthesteadystateandthusanincreaseinthe

two-dimensionalnucleationrate。Asaconsequence，two-dimensionalgrowthratesarereduced，leadingto

finegrainsizes.Butwhentheconcentrationisgreater

than10g/L

，excessivesaccharinsodiumwouldmake

theoverpotentialofcathodedecrease.Therefore，the

drivingforceofnucleationisweakenedandnucleation

ratedecreases.Asaresult，thegrainsizeincreases.Table1alsoshowstherelationshipbetweenthe

saccharinsodiumconcentrationinelectrolyteandthe

texturecoefficientsofnc-Nicoatings.Atasaccharin

sodiumconcentrationupto10g/L

，theTCvaluesfor

the

(111)

orientationsaregreaterthan1.

0

，preferred

orientationofnc-Nielectrodepositsisthedual(111)

fibertexture.However，astheconcentrationincreases，thedual

(111)

fibertexturedecreases，anda(220)fibertexture，whichisnegligibleatlowsaccharin

concentrations，startstodevelop.Fig.2Surfacemorphologyofnc-Nicoatingsdepositedatdifferent

concentrationsofsaccharinsodiumFig.2showsthechangeinthesurfacemorphology

oftheelectrodepositednc-Niwithconcentrationof

saccharinsodiuminsolution.Inoursystem，thecoating

isanomalisticcelldepositwithsomedefectswithout

saccharinsodiuminsolutionduetotheveryhigh

internalstressesgeneratedduringelectrodeposition，whichcouldbeeliminatedinthepresenceofsaccharin

sodiuminelectrolyte.Insolutionwithasaccharin

sodiumconcentrationlessthan15g/L，the

electrodepositedfoilhasashinyandsmoothsurface

，the

circumscriptionbetweenthecellstructuresbecome

clearer.Thisorganicmoleculeofhighmolecularweight

isadsorbedpreferentiallyonactivesites.Itequalizes

growthspeedsinthecrystalsandcontributestoafiner

andalsomoreregularstructurewhichgivesabright

appearance.Thesurfacemorphologychangesas

roughsurface，whenconcentrationofsaccharinsodium

increases.Insolutionwithasaccharinsodiumcontentof

15g/L

，smallpitsappearsonthesurfaceandincrease

asthesaccharinsodiumconcentrationincreases.Fig.3Brightfieldimageanddiffractionpatternofannc-Ni

coatingatthesaccharinsodiumconcentrationof10g/LFig.3showsthebrightfieldTEMimageofanc-Ni

coatingatasaccharinsodiumconcentrationupto10g/

L.Theinsertedfigureisitsdiffractionpattern.

Thefirst

fourringsinthediffractionpatternrepresent

(111)，(200)，(220)and(311)crystalplaneofthenc-Ni

coating，respectively.Theanalysisofthepattern

verifiedasingle-phase，face-centeredcubicNi

structure.itcanbeseenthatthegrainsizeofthenc-Ni

coatingisabout20nmwhichisagreementwiththe

resultsobtainedbyXRD.Fig.4Microhardnessofthenc-Nicoatingsdepositedat

differentvariousconcentrationsofsaccharinsodiumFig.4presentsthemicrohardnessofnc-Nicoatingsdepositedatdifferentcontentsofsaccharinsodium.theresultsshowthatthemicrohardnessofnc-Nicoatingsis

greatlyinfluencedbythecontentofsaccharinsodium

anditsmicrohardnessisthelargestwhensaccharin

sodiumconcentrationis10g/L.Theeffectarisesfrom

differentgrainsizes，asshowsinTable1.Accordingto

thegrainsizeandmicrohardnessofnc-Ni，alinear

relationshipbetweenthed－0.5

andmicrohardness，presentinFig.5.TherelationfitsfortheHall–Petch

relationship，approximately.

Theresultagreeswiththe

previousresults.Fig.5Relationshipbetweenthehardnessandthemeangrain

sizedepositedatdifferentconcentrationsofsaccharinsodium2.

3Thermalstabilityofnc-NicoatingsDSCcurvesofnc-Nisamplesdepositedatdifferent

saccharinsodiumconcentrationsareshowninFig.6.Althoughtheconcentrationsaredifferent，thecurvesare

similarandappearonedominatingexothermicpeak

whichtemperaturerangesfrom300℃to360℃.The

onsettemperatureoftheexothermicpeakatwhichthe

materialstarttobeunstableisfluctuatedwiththe

contentofsaccharinsodiumincreasesandthelargest

onsettemperatureis310℃whentheconcentrationis15

g/L.Accordingtopreviousworks，nc-Ni，upon

heating，wouldtakeplacethreeexothermicreactions.“nucleation”andabnormalgraingrowth(353—562K)，normalgraingrowth(562—593K)andgrowthtowardsequilibrium(643—773K).Therefore，the

mainexothermicpeaks(from300℃to360℃)exhibitioninFig.6areattributedtonormalgrain

growth.Theintercrystallinevolumefractionofnc-materialincreasedwiththegrainsizesdecreased.Consequently，nc-materialshavehighly

unstablegrainwiththegrainsizesdecrease.Becausethisintercrystallinevolumerepresentsaregion

ofstoredexcessfreeenergywithrespecttoasingle

crystal，thereisasignificantdrivingforceforgrain

growth。Meanwhile，thesurfacedefects，suchasholesandimpurity，willalsomakethethermalstabilitydeteriorate.Asdescribed

in3.

1，theeffectsofsaccharinsodiumconcentrationon

thethermalstabilityofnc-Nicoatingwerearisingfrom

differentgrainsizesandsurfacemorphology

，shownin

Table1andFig.2.Whentheconcentrationofsaccharin

sodiumislessthan15g/L，thethermalstabilityof

samplesismainlyaffectedbygrainsizes.Whenthe

concentrationis10g/L，thegrainsizeisthesmallest

(17nm)，inturn，theinstabilitygrowthtemperatureof

samplesisthelowest(300.

1℃).Withthe

concentrationincreasestill20g/L，theinstability

growthtemperaturedecreasesslightlywhichattributesto

surfacequalitydeterioration.2.

4Corrosionresistanceofnc-NicoatingsTypicalanodicpotentiodynamicpolarizationcurves

ofnc-Nicoatingsobtainedfromelectrolyteswithdifferent

concentrationsofsaccharinsodium，measuredin3.

5

wt%NaClsolution

，arepresentedinFig.7.

The

detailedelectrochemicalcorrosionparametersare

summarizedinTable2.BycombiningFig.7andTable

2，itisclearlyobservedthatthecorrosionpotentialofNicoatingsincreasesgraduallyfrom－515mVto－340

mVwiththeincreaseofsaccharinsodiumconcentration

from0g/Lto10g/L.Moreover

，thecorrosioncurrent

densityofnc-Nicoatingsdecreasesgraduallywiththepromotionoftheconcentration.Byaddingsaccharin

sodium

(10g/L)tothebasicsolution(electrolyteC)，thecorrosioncurrentdensityofnc-Nicoatingsareseven

timeslowerthanthatofnc-Nicoatingswithoutany

saccharinsodium

(electrolyteA).Meanwhile，nc-Ni

coatingspossessmuchhigherpolarizationresistance

(Rp)whenthesaccharinsodiumconcentrationincreases

till10g/L，whichalsoindicatesamuchlowercorrosion

rate.Thenthecorrosionrateofnc-Nicoatingincreases

(suchasEcorr

andRp

increasing，icorr

decreasing)when

theconcentrationisgreaterthan10g/L.Asdescribedin3.

1

，aspotofsaccharinsodium

canmakethegrainsizesofnc-Nicoatingsmallerand

thesurfacesmoother

，inturn，improvethecorrosion

resistanceofnc-Nicoating.However，whenexcessive

saccharinsodiumaddedinelectrolyte(morethan10g/L)，thesurfaceofnc-Nicoatingbecomesroughandhas

moredefectswhichleadstothecorrosionrateincrease.Fig.7Polarizationcurvesofnc-Nicoatingsatvarioussaccharin

sodiumconcentrationsmeasuredin3.

5wt.%NaClsolutionTable2Corrosionpotential(Ecorr)，corrosioncurrent(icorr)ofnc-Nicoatingsdepositedatvarioussaccharin

sodiumconcentrationsmeasuredin3.

5wt%NaClsolution3.ConclusionsComparedtothesaccharinsodiumfreebath，theelectrodepositsinthelowconcentrationsaccharin

sodiumbatharefoundtohaveashinysurfacewhich

resultsinstressrelaxationandgrainrefinement.The

grainsizeinthenc-Nicoatingsdecreasesfirstlyandthen

increases

，whentheconcentrationofC7H4NO3SNa·2H2O

increases.Thevaluereachesthesmallestat

10g/L.Themicrohardnessofnc-Nicoatingsreachesthe

maximumwhenthecontentofC7H4NO3SNa·2H2Ois10g/L.Therelationshipbetweenthegrainsizeand

microhardnessfitsfortheHall-Petchfunction

approximately.Theinstabilitygrowthtemperatureofthenc-NicoatingsisslightlyfluctuatedwiththeincreaseofcontentofC7H4NO3SNa·2H2O.Theeffectarisesfromthedifferentgrainsizesandsurfacemorphologyofnc-NiCoatings.Thecorrosionresistanceofnc-Nicoatingsis

mainlyaffectedbyitsgrainsizeandsurfacequality.The

corrosionrateisthelowestwhenthecontentof

C7H4NO3SNa·2H2Ois10g/L中文翻译【摘要】采用脉冲电沉积法制备纳米晶镍镀层，利用扫描电镜、透射电镜及XRD对不同糖精钠浓度下制得的镍镀层的微观结构进行了表征，采用显微硬度计、DSC及全电位测试仪对镀层的硬度、热稳定性和耐蚀性进行研究。结果表明:镍镀层晶粒尺寸随着糖精钠浓度升高先增后降，浓度为10g/L时晶粒尺寸最小;当浓度低于15g/L时，镀层表面较为光滑、明亮;镍镀层的显微硬度在糖精钠浓度为10g/L时达到最大值，显微硬度与平均晶粒尺寸的关系基本符合Hall-Petch方程;镍层晶粒的失稳长大温度随糖精钠浓度的增加在05℃上下波动;当糖精钠浓度为10g/L时，镍层的耐蚀性最好。【关键词】纳米晶镍;组织结构;性能;脉冲电沉积;糖精钠纳米晶体材料由于其在工业上重要的特有的属性所以被批量用作工业以及镀层工程基质。脉冲电沉积被认为是一个可行且经济优越的生产具有完全的密度的纳米晶体的技术。众多纳米晶体材料中有大量的纯金属、合金、复合材料、可电镀陶瓷的晶粒尺寸小于100纳米例如Ni，Co，Pd，Cu，Ni-P，Ni-Fe，Ni-W，Zn-Ni，Ni-Fe-Cr和Ni-SiC在众多电解沉积纳米晶体材料之中人们一直十分注重高亮度高硬度和高耐蚀性的纳米晶镍镀层相当多的研究者调查纳米晶镍镀层发现他们的很多的特性都与晶粒尺寸相关,如机械性、热稳定性、腐蚀和磁特性。Mishra

andLipingWang最近调查了晶粒尺寸对纳米晶镍镀层的腐蚀行为的影响。Mishra

andBasu研究了晶粒尺寸对纳米晶镍镀层摩擦磨损行为的影响。他们的研究结果显示,极大地影响了纳米晶镍镀层的晶粒尺寸和一些性质。众所周知，可以通过添加合适的晶粒细化剂让晶粒尺寸变得更小，从而改变镍电沉积量。但很少有研究已经进行到精炼剂对纳米晶体镍涂层系统的属性的影响。因此,本文的目的是研究糖精钠量的微观结构的改变影响纳米晶镍镀层显微硬度、热稳定性和耐蚀性。1实验的程序纳米晶镍镀层是由脉冲电沉积在电镀槽水化学浴：NiSO4·6H2O300g/L，NiCl2·6H2O45g/L，H3BO340g/L，C12H25OSO2Na0.05g/L。使用的是分析纯试剂的方法来解决。电沉积实验是在在50℃的电流密度10/平方厘米，工作周期的20%和脉冲频率800赫兹的环境中进行的。通过添加稀硫酸解决将ph值控制在3.0的问题，镍板（99%）作为阳极。阴极是50mm×40毫米×0.2童基板，在电镀之前,铜基板是用砂纸磨和抛光，然后通过碱性洗涤,酸和蒸馏水。通过这些过程，解决铜自身的杂质问题。其他参数保持固定，糖精钠的浓度分别是是0、5、10、15、20、25g/L。在实验中,所有的电沉积时间是15分钟。纳米晶镍镀层的表面形貌和晶粒尺寸通过-6360lv扫描电子显微镜(SEM)和jem-2000ex透射电子显微镜(TEM)在200千伏的加速电压之下调查。纳米晶镍镀层在x射线衍射仪(XRD)和铜Kα辐射下得到D8晶体结构。晶粒尺寸（111）应用谢勒估计方程的沉积计算应用谢勒估计方程。L=kλ/βcosθ（1）β是完整的半最大值宽度(半最大值),衍射角θ,晶粒尺寸L,k(=0.89)是相机常数和λ是(=0.

15406nm)辐射的波长。涂层的显微硬度是由fm-700维克氏的显微硬度硬度计压头负载100gf和加载时间是15秒。测试方法是指国家标准GB/T4340。1-1999。镀层的热稳定性是由一个叫做DSC200F3示差扫描热量计(DSC)在20℃min-1加热率的氮气氛中测定的。纳米晶镍镀层的阳极的极化曲线的测量是在ps-168b电化学工作站3.

5wt%NaCl溶液的环境下测定的。2结果与讨论2.1纳米晶镍镀层的微观结构XRD纳米晶镍镀层沉积在不同模式的内容糖精钠图1所示。作为证据在图1中,沉积的(111)峰明显扩大,然后磨糖精钠浓度的增加。这意味着纳米晶镍镀层的颗粒大小首先降低,然后增加。此外,所有的纳米晶镍镀层具有面心立方(fcc)晶格(111)增长方向。择优取向的沉积细节,使用纹理系数(TC),这被定义为:TC=［Ihkl/Ihkl］/［(1/n)∑(Ihkl/Ihkl)］（2）Ihkl和I°hkl分别是强度的晶面(hkl)沉积和标准样本。n是反射在衍射模型的数量。如果纹理系数大于1.0,它表明一个择优取向的存在。图1XRD纳米晶镍镀层涂层沉积在不同模式的糖精钠含量表1平均晶粒尺寸和TC纳米晶镍镀层在不同糖精钠含量图1Fig。1x射线衍射模式纳米晶镍镀层涂层沉积在不同的糖精钠含量根据x射线衍射模式通过应用公式(1)和(2)计算晶粒大小和沉积的TC值。根据表1中提供的结果。很明显就能看出,纳米晶镍镀层的平均粒径随着浓度的先增加到10g/L而下降。然后,当浓度大于10g/L时晶粒尺寸增加,。糖精钠是吸附在表面上,横向扩散的离子的平均自由程缩短,相当于减少离子的扩散系数。这种扩散系数下降导致增加在离子稳态,因此二维成核率的增加。因此,二维增长率降低,晶粒尺寸减小。但当浓度大于10g/L,糖精钠过度会使阴极过电位的降低。因此,成核的驱动力是削弱,成核率降低。因此,晶粒尺寸增加。表1中还显示糖精钠浓度电解质和结构系数纳米晶镍镀层之间的关系。在糖精钠浓度10g/L,TC(111)取向的值大于1.0,择优取向的纳米晶镍沉积物是双(111)纤维结构的。然而,随着浓度的增加,双(111)纤维结构减少,,这是微不足道的糖精浓度较低,(220)纤维纹理开始增多。图2的表面形态纳米晶镍镀层在不同浓度的糖精钠沉积(a)0;(b)5;(c)10;(d)15;(e)20g/L图2显示了表面形态的变化与电镀纳米晶镍糖精钠的浓度的状态。在这个的系统中,镀层是不规则的电池沉积有一些缺陷没有糖精钠在溶液中由于非常高的内应力产生的电沉积期间,可以消除在电解液中糖精钠的存在。在溶液糖精钠浓度不到15g/L,的电镀衬托有光泽和光滑的表面,细胞结构之间的界限更加明朗。高分子量的有机分子吸附在活跃网站上优先。它使得晶体颗粒增长速度,更精细和更常规的结构有助于赋予一个明亮的外观。粗糙表面的表面形态变化,当糖精钠的浓度增加。在糖精钠溶液的含量15g/L,出现在表面的小坑随着糖精钠的浓度的增加而增加。图3亮视场图像和衍射图样的纳米晶镍镀层糖精钠浓度的10g/L图3显示了亮视场TEM图像下糖精钠浓度10g/L时的纳米晶镍镀层。插入的图是其衍射模式。衍射图样中的前四个戒指代表(111)、(200)、(220)和(311)晶面的纳米晶镍镀层,分别。分析了单相模式验证镍面心立方结构。可以看出纳米晶镍镀层的晶粒尺寸是大约20nm支持X射线的结果。图4的显微硬度纳米晶镍镀层沉积在不同的各种浓度的糖精钠2.2纳米晶镍镀层的显微硬度图4介绍了纳米晶镍的显微硬度涂层沉积在不同的浓度糖精钠的内容。结果表明,纳米晶镍镀层的显微硬度深受糖精钠的内容及其显微硬度是最大的糖精钠浓度10g/L。影响来自不同的颗粒大小,显示在表1。根据纳米晶镍粒径和显微硬度,d-0.5和显微硬度之间的线性关系,出现在图5。根据Hall–Petch方程，支持以上的结果图5的硬度和平均粒径之间的关系在不同浓度的糖精钠沉积2.3纳米晶镍镀层的热稳定性DSC曲线纳米晶镍样本在不同糖精钠浓度的沉积状况如图6所示。虽然浓度不同,曲线相似,出现一个主导放热峰温度范围从300℃到360℃。发病的放热峰温度材料开始不稳定波动糖精钠含量的增加,最大浓度时出现温度是310℃15g/L。根据之前的工作，把,纳米晶镍进行加热后,将进行三个放热反应。“成核”和异常晶粒生长(353-562K),正常晶粒生长(562-593K)和增长平衡(643-773K)。因此,主要的放热峰(从300℃到360℃)展现在图6中是由于正常的晶粒生长。纳米材料晶间体积分数的增加,晶粒尺寸减小。因为这晶间卷对单晶存储过剩自由能,晶粒生长则产生了一个重要的推动力。因此,纳米材料高度不稳定一粒一粒的大小减少。同时,表面缺陷、漏洞和杂质等,也会使热稳定性恶化。如3.1所述。糖精钠的影响浓度纳米晶镍镀层的热稳定性是因不同的晶粒大小和表面形态,表1和图2所示。当糖精钠的浓度小于15g/L,样品的热稳定性主要受颗粒大小的影响。浓度10g/L时,晶粒尺寸是最小的(17纳米),反过来,样本的最低温度不稳定增长(300.1℃)。的浓度增加到20g/L,属性的不稳定增长略有温度降低表面质量恶化。2.4纳米晶镍镀层的耐蚀性纳米晶镍镀层典型的阳极得到的极化曲线与不同浓度的电解质糖精钠,以3.

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wt%NaCl的溶液,在图7中提出。详细的电化学腐蚀参数总结在表2。通过结合图7和表2,很明显观察到镍涂层腐蚀电位的增加逐渐从-515mV-340mV糖精钠浓度的增加从0g/L10g/L。此外,纳米晶镍镀层的腐蚀电流密度降低促进浓度逐渐减少。通过添加糖精钠(10g/L)的基本溶液(电解质C),纳米晶镍镀层的腐蚀电流密度七次低于没有任何糖精钠的纳米晶镍镀层(电解质A)。同时,纳米晶镍镀层拥有更高的极化电阻(Rp)当糖精钠的浓度增加到10g/L,这也意味着腐蚀速率变的更低。图7的极化曲线纳米晶镍镀层在不同糖精钠含量以3.

5wt.%NaCl溶液表2腐蚀电位(Ecorr),腐蚀电流(icorr)纳米晶镍镀层沉积在不同糖精钠含量以3.5重量%氯化钠溶液3结论1和糖精钠游离浴相比,低浓度的沉积物糖精钠浴的表面更加光滑明亮,导致应力松弛和晶粒细化。当糖精钠的浓度增加时纳米晶镍镀层中的晶粒尺寸降低首先然后增加,。在10g/L值达到最小。2糖精钠浓度是10g/l时纳米晶镍镀层的显微硬度达到最大时。粒度之间的关系和显微硬度适合Hall-Petch方程。3不稳定增长的温度纳米晶镍镀层随着的糖精钠浓度增加略有波动。来自不同的晶粒大小的影响和纳米晶镍镀层的表面形态。4纳米晶镍镀层的耐蚀性主要受其晶粒尺寸和表面质量的影响。在糖精钠浓度10g/L之时腐蚀率最小。附录二毕业设计（论文）任务书学院：专业：班级姓名指导教师设计题目：年产3000吨甜味剂生产工艺优化设计1、设计项目简介糖精钠即糖精，为白色结晶性粉末，难溶于水，其钠盐易溶于水，对热稳定，甜度为蔗糖的300～500倍，不含卡路里，是最古老的甜味剂。食用后会有轻微的苦味和金属味残留。是一种用途广泛但饱受争议的甜味剂。近几年来，我国生产的糖精钠除部分满足国内需求，大部分出口到美国、中东、欧洲、非洲等国家，主要用于食品、饲料添加剂、日化行业、医药、电镀等行业，国际、国内市场前景可观。为此，河南某市化工园区为扩大外向型经济的需要，欲建设一套糖精钠生产装置。本次设计要求根据规划和指定原料苯酐等，综合运用所学知识进行该项目生产工艺初步设计，设计范围包括酰胺化系统、酯化系统、重氮化系统、氨化系统、浓缩系统、脱色系统、干燥系统以及次氯酸钠发生系统、甲苯和甲醇回收系统。为降低成本，生产装置欲附设在当地工业园区内，因此，动力、蒸汽、燃料、电力等设施为公用，由工业园区提供；去离子水、循环水、蒸馏水等由园区水处理车间提供；所排污水由园区废水处理车间统一处理。2、设计条件：年工作日8000小时，其余设计数据需要查相关文献。3、设计要求：设计生产装置正式试车运行后，产品质量指标应达到国家执行标准GB要求。4、设计的主要内容1)糖精生产方法拟定、原料路线与技术路线选择、工艺流程设计并论证说明；2)技术指标、工艺参数和操作条件确定说明；3）工艺计算—物料衡算，热量衡算4）生产设备设计计算与选型5）设计结果汇总表①技术指标、工艺参数和操作条件汇总表②物料衡算汇总表③热量衡算汇总表④生产设备配置汇总表6）各生产岗位定员、7）环保措施8）经济效益估算9）设计结果评价等5、设计成果1）设计说明书（包括计算书）一份；2）设计绘图（CAD绘制）：①生产工艺流程图（带控制点）；②主要生产设备图；③总平面布置图，6、主要参考文献1）所学专业技术基础课及专业课程书籍；2）国内外期刊、校园网学术期刊数据库；3）工具书及手册（化工工艺设计手册，化学工程手册）7、进度安排1）收集资料2周2）写开题报告2周3）工艺设计计算4周4）画图2周5）整理成果1周6）机动1周附录三华北水利水电大学本科生毕业设计（论文）开题报告学生姓名学号专业题目名称3000吨糖精钠工艺流程设计课题来源实际生产主要内容研究背景糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个结晶水，无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。甜度是蔗糖的500倍左右。耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失并可形成苦味的邻氨基磺酰苯甲酸，溶液大于0.026％则味苦。熔点:226-230℃水溶性:10g/100ml（20℃时）性质描述:糖精钠(128-44-9)的性状：无色至白色斜方晶系板状结晶或白色结晶性风化粉末。无臭或有轻微气味。味极甜，即使在10000倍的水溶液中仍有极强甜味，甜味阈值约0.00048%。易溶于水(1g/1.5ml)，微溶于乙醇(1g/50ml)。在我国，目前糖精的用途广泛，包括用在糖果、面包、饼干、蛋糕、果酱、果冻、汽水和可乐等食品，饲料和牙膏等诸多方面。糖精目前仍主要应用在软饮料。美国约有60％的是用在饮料上的，还有20％的用在餐桌甜味剂上，有20％的是用在口香糖、果冻等其他食品。随着科技的进步，越来越多的新型甜味剂的开始逐步代替糖精，同时也由于糖精的安全性存在一定得争议，使得糖精的应用受到很大的限制，但由于糖精价格低廉，性质稳定，使其仍然具有一定的竞争力，占据一定的市场份额。在蜜饯，炒货，腌渍食品中糖精的用量也占有相当的比例，在这类产品中添加一定量的糖精，能有效地提高产品的风味特色，又不失口感。人喜欢甜味物质，同样，其他生物对甜味也非常敏感，糖精是一种良好的食欲增进剂，因此糖精常常用作畜禽饲料的添加剂。猪喜欢甜味物质，国外有关资料认为，育肥猪每千克配合饲料中添加0.05克糖精，可使猪的日增重提高6.4％，每增重1千克，饲料消耗和成本分别减少4.8％和3.5％；哺乳母猪口粮中添加60毫克/千克的糖精，可有效防止哺乳期厌食症和过渡掸膘，并可提高泌乳率。一般认为，仔猪料中糖精用量以1