复方制剂分析详解课件

第四节复方制剂分析复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂主要分析途径：各成分互不干扰不经分离，直接测定各成分间干扰较大经适当处理或分离后测定第四节复方制剂分析1一、不经分离直接测定法（一）在不同条件下采用同一种测定法例：复方氢氧化铝片的含量测定处方：氧化铝245g三硅酸镁105g颠茄流浸膏2.6ml制成1000片一、不经分离直接测定法2

氧化铝取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量，加盐酸2ml与水50ml，煮沸，放冷，滤过，残渣用水洗涤；合并滤液与洗液，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加盐酸，使沉淀恰溶解，加醋酸－醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml，精密加EDTA-2Na滴定液25ml，煮沸10min，放冷，加二甲酚橙指示液，用锌滴定液滴定。氧化铝3

氧化镁精密称取上述细粉适量，加盐酸2ml与水50ml，加热煮沸，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液至黄色，再继续煮沸5min，趁热过滤，残渣用2％氯化铵30ml洗涤；合并滤液与洗液，放冷，加氨试液10ml与三乙醇胺5ml，加络黑T指示液，用EDTA-2Na滴定液滴定。氧化镁4M+YMYKMY=Al3+KMY16.11Mg2+KMY8.64pH4.5时，EDTA-2Na只滴定Al3+pH6.2时，Al3+Al(OH)

↓

pH10时,EDTA-2Na滴定的是Mg2+M+YMYKMY5（二）不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量例：复方碘口服液的含量测定处方：碘50g碘化钾100g水适量制成1000ml（二）不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量6碘精密量取本品1.5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置具塞碘量瓶中，加醋酸1滴，用硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液无色。碘化钾取上述滴定后的溶液，加醋酸2ml与曙红钠指示液0.5ml，用AgNO3滴定液滴定至沉淀由黄色转变为玫瑰红色，取（VAgNO3－VNa2S2O3）计算。碘精密量取本品1.5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至7（三）采用专属性较强的方法测定各组分的含量

例：葡萄糖氯化钠注射液旋光分光光度法测葡萄糖的含量银量法测NaCl的含量（三）采用专属性较强的方法测定各组分的含量

8

差示分光光度法双波长和三波长分光光度法解联立方程法吸收度比值法导数分光光度法正交函数分光光度法（四）计算分光光度法差示分光光度法（四）计算分光光度法9双波长分光光度法阿司匹林、非那西丁复方制剂中阿司匹林的测定双波长分光光度法阿司匹林、非那西丁复方制剂中阿司匹林的测定10阿司匹林、非那西丁复方制剂中非那西丁的测定阿司匹林、非那西丁复方制剂中非那西丁的测定11二、经分离后测定各成分的含量常用的分离手段：提取分离法

色谱法：柱色谱、TLC、HPLCGC二、经分离后测定各成分的含量常用的分离手段：12（一）提取分离后分别测定以复方阿司匹林片为例（一）提取分离后分别测定以复方阿司匹林片为例13阿司匹林非那西丁咖啡因性质酸性水中不溶中性水中不溶弱碱性溶于稀酸方法两步滴定法亚硝酸钠滴定法剩余碘量法阿司匹林非那西丁咖啡因性质酸性中性弱碱性方法两步滴定法亚硝酸14（二）柱分配色谱－UV法以复方阿司匹林片为例AOH-CH+硅藻土硅藻土P（二）柱分配色谱－UV法以复方阿司匹林片为例AC硅藻土15AUV或其他方法(中和法→剩余碱量法)P蒸干→溶解→UVCUV或其他方法(蒸干→溶解→碘量法)AUV或其他方法(中和法→剩余碱量法)16（三）TLC－薄层扫描

（四）HPLC复方制剂的常用方法（五）GC（三）TLC－薄层扫描1796:134.药物制剂的检查中

A、杂质检查项目应与原料药的检查项相同

B、杂质检查项目应与辅料的检查项相同

C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质

D、不再进行杂质检查

E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查96:134.药物制剂的检查中

A、杂质检查项目应1812．片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含量，消除的方法为

A．加入Na2CO3溶液

B．加无水草酸的醋酐溶液

C．提取分离

D．加掩蔽剂

E．采用双相滴定12．片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法1971-75.下列检查各适用于哪一种制剂

A.常规片剂B.小剂量规格的片剂

C.两者均需D.两者均不需

71.重量差异检查

72.含量均匀度检查

73.含量测定

74.装量限度检查75.崩解时限检查ABCDC71-75.下列检查各适用于哪一种制剂

A.常规片剂20

含量均匀度通常是指

、

、

或

等制剂中的单剂含量偏离标示量的程度。凡检查含量均匀度的制剂不再检查

。小剂量片剂膜剂胶囊剂注射用无菌粉末重(装)量差异含量均匀度通常是指21

溶出度系指药物从

或

等口服固体制剂在规定的溶剂中溶出的

和

。凡检查溶出度的制剂，不再进行

的检查。胶囊剂片剂速度程度崩解时限溶出度系指药物从22

当注射剂中含有NaHSO3、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时，可以用A．加入丙酮作掩蔽剂B．加入甲酸作掩蔽剂C．加入甲醛作掩蔽剂D．加盐酸酸化，加热使分解E．加入氢氧化纳，加热使分解当注射剂中含有NaHSO3、Na2SO323

片剂中的赋形剂常对主药的含量测定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精等）对

滴定法有干扰，硬脂酸镁对

滴定法和

滴定法有干扰。氧化还原非水碱量法配位片剂中的赋形剂常对主药的含量氧化还原非水碱量24第四节复方制剂分析复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂主要分析途径：各成分互不干扰不经分离，直接测定各成分间干扰较大经适当处理或分离后测定第四节复方制剂分析25一、不经分离直接测定法（一）在不同条件下采用同一种测定法例：复方氢氧化铝片的含量测定处方：氧化铝245g三硅酸镁105g颠茄流浸膏2.6ml制成1000片一、不经分离直接测定法26

氧化铝取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量，加盐酸2ml与水50ml，煮沸，放冷，滤过，残渣用水洗涤；合并滤液与洗液，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加盐酸，使沉淀恰溶解，加醋酸－醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml，精密加EDTA-2Na滴定液25ml，煮沸10min，放冷，加二甲酚橙指示液，用锌滴定液滴定。氧化铝27

氧化镁精密称取上述细粉适量，加盐酸2ml与水50ml，加热煮沸，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液至黄色，再继续煮沸5min，趁热过滤，残渣用2％氯化铵30ml洗涤；合并滤液与洗液，放冷，加氨试液10ml与三乙醇胺5ml，加络黑T指示液，用EDTA-2Na滴定液滴定。氧化镁28M+YMYKMY=Al3+KMY16.11Mg2+KMY8.64pH4.5时，EDTA-2Na只滴定Al3+pH6.2时，Al3+Al(OH)

↓

pH10时,EDTA-2Na滴定的是Mg2+M+YMYKMY29（二）不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量例：复方碘口服液的含量测定处方：碘50g碘化钾100g水适量制成1000ml（二）不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量30碘精密量取本品1.5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置具塞碘量瓶中，加醋酸1滴，用硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液无色。碘化钾取上述滴定后的溶液，加醋酸2ml与曙红钠指示液0.5ml，用AgNO3滴定液滴定至沉淀由黄色转变为玫瑰红色，取（VAgNO3－VNa2S2O3）计算。碘精密量取本品1.5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至31（三）采用专属性较强的方法测定各组分的含量

例：葡萄糖氯化钠注射液旋光分光光度法测葡萄糖的含量银量法测NaCl的含量（三）采用专属性较强的方法测定各组分的含量

32

差示分光光度法双波长和三波长分光光度法解联立方程法吸收度比值法导数分光光度法正交函数分光光度法（四）计算分光光度法差示分光光度法（四）计算分光光度法33双波长分光光度法阿司匹林、非那西丁复方制剂中阿司匹林的测定双波长分光光度法阿司匹林、非那西丁复方制剂中阿司匹林的测定34阿司匹林、非那西丁复方制剂中非那西丁的测定阿司匹林、非那西丁复方制剂中非那西丁的测定35二、经分离后测定各成分的含量常用的分离手段：提取分离法

色谱法：柱色谱、TLC、HPLCGC二、经分离后测定各成分的含量常用的分离手段：36（一）提取分离后分别测定以复方阿司匹林片为例（一）提取分离后分别测定以复方阿司匹林片为例37阿司匹林非那西丁咖啡因性质酸性水中不溶中性水中不溶弱碱性溶于稀酸方法两步滴定法亚硝酸钠滴定法剩余碘量法阿司匹林非那西丁咖啡因性质酸性中性弱碱性方法两步滴定法亚硝酸38（二）柱分配色谱－UV法以复方阿司匹林片为例AOH-CH+硅藻土硅藻土P（二）柱分配色谱－UV法以复方阿司匹林片为例AC硅藻土39AUV或其他方法(中和法→剩余碱量法)P蒸干→溶解→UVCUV或其他方法(蒸干→溶解→碘量法)AUV或其他方法(中和法→剩余碱量法)40（三）TLC－薄层扫描

（四）HPLC复方制剂的常用方法（五）GC（三）TLC－薄层扫描4196:134.药物制剂的检查中

A、杂质检查项目应与原料药的检查项相同

B、杂质检查项目应与辅料的检查项相同

C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质

D、不再进行杂质检查

E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查96:134.药物制剂的检查中

A、杂质检查项目应4212．片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含量，消除的方法为

A．加入Na2CO3溶液

B．加无水草酸的醋酐溶液

C．提取分离

D．加掩蔽剂

E．采用双相滴定12．片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法4371-75.下列检查各适用于哪一种制剂

A.常规片剂B.小剂量规格的片剂

C.两者均需D.两者均不需

71.重量差异检查

72.含量均匀度检查

73.含量测定

74.装量限度检查75.崩解时限检查ABCDC71-75.下列检查各适用于哪一种制剂

A.常规片剂44

含量均匀度通常是指

、

、

或

等制剂中的单剂含量偏离标示量的程度。凡检查含量均匀度的制剂