第三章药物杂质检查

第三章药物杂质检查一、选择题（一）单选题1．杂质检查又称为（）。A．药物检查B．均一性检查C．限量检查D．有效性检查E．安全性检查答案:C2．干燥失重主要是检查药物中（）。A．遇硫酸呈色的有机杂质B．水分及其他挥发性物质C．表面水D．结晶水E．微量不溶性杂质答案:B3．药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如（）。

A．硫酸盐B．碘化物C．氰化物D．重金属E．氯化物

答案：C4．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。A.杂质限量通常只用百万分之几表示B.杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量C.杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D.检查杂质，必须用标准溶液进行比对答案:B5．药物的杂质限量是指（）。A．杂质的检查量B．杂质的最小允许量C．杂质的最大允许量D．杂质的合适含量E．杂质的存在量答案:C相同知识点：杂质限量公式的计算6．检查药物中的砷盐，称取样品2.0g，依法检查，与标准溶液2.0ml（砷溶液）在相同条件下制成材的砷斑比较，不得列深。砷盐限量是（）。

A．百万分之一B．百万分之二C．百万分之十D．0.01％E．0.1％答案：C7．检查某药物中的砷盐：取标准砷溶液2.0mL（每1mL相当于1μg的As），砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为（）。

A.0.02gB.2.0gC.0.020gD.1.0gE.0.10g答案：B8．葡萄糖中重金属检查方法为：取本品适量，加水23ml溶解后，加醋酸缓冲溶液(pH3．5)2ml，依规定方法检查，与标准铅溶液(每1ml相当于10μgPb)2．0ml同法制成的对照液比较，不得更深。如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为（）。A．1．0gB．2．0gC．4．0gD．6．0gE．8．0g答案:C9．查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）。A.B.C.D.E．答案:C相同知识点：一般杂质检查方法10．检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。外消法是指（）。A．炽灼破坏或加入其他试剂消除药物呈色性或加入有色溶液调节颜色B．用仪器方法消除干扰C．改用其他方法D．采用外国药典方法消除干扰E．在溶液以外消除颜色干扰的方法答案:A11．《中国药典》(2005年版)规定的"澄清"系指（）。A．药物溶液澄清度相当于所用溶剂的澄清度或未超过0．5号浊度标准液B．药物溶液的吸收度不得超过0．03C．药物溶液的澄清度未超过1号浊度标准液D．目视检查未见浑浊E．在550hm测得吸收度应为0．12～0．15答案:A12．干燥失重测定，不能采用的方法是（）。A．热重分析法B．减压干燥C．加压干燥D．常压恒温干燥E．干燥剂干燥答案:C13．检查氯化物杂质时，氯化物溶液的最佳浓度是（）。A．0．1mol／LB．0．01mol／LC．50ml中含50～80μg的ClˉD．50ml中含0．1～0．5μg的ClˉE．50ml中含10～50μg的Clˉ答案:C14．硫酸盐的检查是检查药物中的（）。A．SB．NaSO4C．MgSO4D．SO42-E．HSO4ˉ答案:D15．一般杂质的检查方法收载于《中国药典》(2005年版)的哪部分内容中（）。A．凡例B．正文C．附录D．索引E．目录答案:C16．检查氯化物时，若供试溶液有颜色干扰观察比较结果，处理的方法是（）。A．分离法B．灼烧法C．过滤法D．活性炭脱色法E．内消法答案:E17．药物杂质检查的目的是（）。A．控制药物的纯度B．控制药物疗效C．控制药物的有效成分D．控制药物毒性E．检查生产工艺的合理性答案:A18．《中国药典》(2005年版)规定检查纯化水中氯化物、硫酸盐与钙盐的方法如下：取本品，分置3支试管中，每管各5ml。第1管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml；第2管中加氯化钡试液2ml；第3管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。该检查方法应属于（）。A．灵敏度法B．对照法C．沉淀反应D．浊度法E．限量法答案:A19．药物一般杂质的检查方法是（）。A．灵敏度法B．对照品对照法C．自身对照法D．限量法E．高低浓度对比法答案:B20．检查硫酸盐时加入氯化钡溶液的浓度为（）。A．10％B．15％C．20％D．25％E．30％答案:D21．遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作（）。A．易氧化物B．易脱水有机物C．易炭化物D．碳水化合物E．糖类物质答案:C22．检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。内消法是指（）。A．自己消除干扰法B．除去所检查杂质成分的供试品溶液作对照溶液的溶剂C．加入稀焦糖溶液D．加入乙醇使颜色褪去E．将有色溶液加入对照溶液内部答案:B23．药物氯化物检查，适宜的比浊浓度范围是（）。A．(50～80μg)Cl／50mlB．(10～50μg)Cl／50mlC．(0．5～0．8mg)Cl／50mlD．(0．1～0．51μg)Cl／50mlE．(5～8μg)Cl／50ml答案:A24．氯化物检查中加入硝酸的目的是（）。A.加速氯化银的形成B.加速氧化银的形成C.除去COeq\o(\s\up6(2+),\s\do2(3))、SOeq\o(\s\up6(2-),\s\do2(4))、C2Oeq\o(\s\up6(2-),\s\do2(4))、POeq\o(\s\up6(3-),\s\do2(4))的干扰D.改善氯化银的均匀度E．作为反应物答案:C25．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）。A.硫酸盐检查B.氯化物检查C.溶出度检查D.重金属检查E.澄清度检查答案:C26.澄清度检查法是检查（）。A．不溶性杂质B.有色杂质C.金属的氧化物或盐类D.水分E.与硫酸呈色的有机杂质答案：A27.对照法检查药物中的氯化物，氯化物的最大允许量存在于（）。A.对照溶液中B.供试品溶液中C.标准氯化钠溶液中D.供试品中E.白色浑浊中答案：A28.炽灼残渣如需留作重金属检查时，炽灼温度应采用（）。A.800℃以上B.700-800℃C.600-700℃D.500-600℃E．300-400℃答案：D29.检查药物中氯化物时，为排除某些弱酸盐的干扰，应加入一定量的（）。A．稀氨液B.硫酸C.稀硫酸D.稀硝酸E．稀盐酸答案：D30.检查铁盐时，要求酸性条件的原因是（）。A．防止Fe3+还原B.防止Fe3+水解C.提高反应灵敏度D.使生成颜色稳定E．防止Fe3+与Cl-形成配位化合物答案：B31.检查氯化钠的酸碱度，采用的方法是（）。A．酸碱滴定法B.指示剂法C.PH值测定法D.广泛PH试纸法E．以上都不对答案：A32.检查铁盐的方法中，加入氧化剂过硫酸铵的作用是（）。A．防止Fe3+水解B.防止Fe2+变成Fe3+C．增加稳定性D.将存在的Fe2+氧化成Fe3+E．加快生成[Fe(SCN)6]3-稳定性答案：D33．检查硫酸盐时，对照溶液的制备是用（）。A．NaCl溶液B.标准NaCl溶液C．氯化钡溶液D.硫酸钾溶液E．标准硫酸钾溶液答案：E34.炽灼残渣检查法是检查（）。A．不溶性杂质B.有色杂质C.金属的氧化物或盐类D.水分E.与硫酸呈色的有机杂质答案：C35.溶液颜色检查法是检查（）。A．不溶性杂质B.有色杂质C.金属的氧化物或盐类D.水分E.与硫酸呈色的有机杂质答案：B36.铁盐检查（）。A．硫代乙酰胺试液作显色剂B.硫氰酸铵溶液作显色剂C.溴化汞试纸作显色剂D.硝酸银试液作沉淀剂E.氯化钡作沉淀剂答案：B37.硫酸盐检查（）。A．硫代乙酰胺试液作显色剂B.硫氰酸铵溶液作显色剂C.溴化汞试纸作显色剂D.硝酸银试液作沉淀剂E.氯化钡作沉淀剂答案：E38.氯化物检查（）。A．硫代乙酰胺试液作显色剂B.硫氰酸铵溶液作显色剂C.溴化汞试纸作显色剂D.硝酸银试液作沉淀剂E.氯化钡作沉淀剂答案：D相同知识点：重金属杂质39．药物中的重金属杂质系指（）。A．在实验条件下耐高温的金属B．在实验条件下能使蛋白质变性的金属C．在实验条件下能与金属配位剂反应的金属D．在实验条件下比重大于5的金属E．在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属答案:E40．药物中重金属杂质检查时，其溶液的pH值不要求在3～3．5的方法为（）。A．第一法(硫代乙酰胺法)B．第二法C．第三法D．第四法(微孔滤膜法)E．加硫化氢饱和溶液法答案:C41.重金属检查（）。A．硫代乙酰胺试液作显色剂B.硫氰酸铵溶液作显色剂C.溴化汞试纸作显色剂D.硝酸银试液作沉淀剂E.氯化钡作沉淀剂答案：A42．重金属检查法中，若以硫代乙酰胺作显色剂，溶液最适宜的pH值是（）。A．3～3．5B．4～4．5C．5～5．5D．6～6．5E．7～7．5答案:A43．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）。A．1.5B.3.5C.7.5D.11.5E.6.5答案：B44．检查含2～5μg重金属杂质须采用《中国药典》2005年版重金属检查法中哪一种方法（）。A．第一法B．第二法C．第三法D．第四法E．硫代乙酰胺法答案:D相同知识点：砷盐检查法45．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）。A.吸收砷化氢B.吸收溴化氢C.吸收硫化氢D.吸收氯化氢E.吸收碘化氢答案:C46．古蔡法检查砷盐时，判断结果依据（）。A．砷斑的形成B．形成砷斑颜色深浅C．砷化氢气体多少D．溴化汞试纸的颜色E．吸收度的大小答案:B47．因砷盐对人体有毒，应严格控制，一般规定其限量是（）。A．百分之二B．百万分之二C．0．001％D．0．01％E．千万分之五答案:B48．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（）。A．氯化汞B.溴化汞C.碘化汞D.硫化汞E．砷化汞答案:B49.古蔡法检砷时，加碘化钾和氯化亚锡的主要目的是（）。A．将As5+还原为As3+B.将As3+氧化为As5+C.排除硫化物的干扰D.延缓氢气的产生E．以上各项都不对答案：A50.砷盐检查（）。A．硫代乙酰胺试液作显色剂B.硫氰酸铵溶液作显色剂C.溴化汞试纸作显色剂D.硝酸银试液作沉淀剂E.氯化钡作沉淀剂答案：C相同知识点：特殊杂质检查。51．药物中特殊杂质检查的依据为（）。A．呈色反应B．沉淀或生成气体反应C．利用药物与杂质物理或化学性质的差异D．利用药物与杂质旋光性的差异E．利用药物与杂质色谱行为的差异答案:C52.红外光谱法主要用于药物的（）。A.鉴别、检查、含量测定B.杂质检查和含量测定C.晶型鉴别D.鉴别、无效晶型检查E.制剂的鉴别、区别和检查答案：D53.紫外法用于药物的杂质检查是（）。A.利用约物与杂质的等吸收点进行检测的B.计算分光光度法求得杂质限量C.利用药物与杂质的吸收光谱的差异，选择合适波长进行检测D.测定某一波长处杂质的百分吸收系数E.测定杂质的一对或几对波长处的紫外吸收度比答案：C54．乙醇中重要的杂质检查是杂醇油，是利用（）。

A．杂醇油的臭味B．杂醇油的挥发性低C．杂醇油色泽D．A+CE．A+B

答案：E55.检查硫酸阿托品中的莨菪碱，采用的方法是（）。A．薄层色谱法B.纸色谱法C.分光光度法D.旋光法E．化学法答案：D56.检查肾上腺素中的肾上腺酮，采用的方法是（）。A．薄层色谱法B.纸色谱法C.分光光度法D.旋光法E．化学法答案：C57.TLC供试品溶液自身稀释对照法检查杂质，所用的对照溶液是（）。A．杂质对照品溶液B.标准比色液C.供试品溶液D.供试品溶液的稀释液E．浊度标准液答案：D（二）配伍题

1—5．关于杂质检查

A．硝酸银试液B．氯化钡试液C．Ag-DDC试液D．硫化钠试液E．硫氰酸盐试液

1．药物中铁盐检查

2．药物中砷盐检查

3．药物中硫酸盐检查

4．葡萄糖中重金属检查

5．药物中氯化物检查

答案：1.E2.C3.B4.D5.A

6-10．杂质检查中所用的酸是

A．稀硝酸B．稀盐酸C．硝酸D．盐酸E．醋酸盐缓冲液

6．氯化物检查法

7．硫酸盐检查法

8．铁盐检查法

9．重金属检查法

10．砷盐检查法

答案：6.A7.B8.B9.E10.D（11—15题共用备选答案）A．稀盐酸B．锌粒C．稀硫酸D．甲基红指示液E．醋酸盐缓冲液(pH3．5)杂质检查所用的试剂为11．砷盐的检查12．重金属的检查13．铁盐的检查14．硫酸盐的检查15．酸度的检查答案:11.B,12.E,13.A,14.A,15.D（16-20题共用备选答案）A．硝酸银试液B．氯化钡试液C．硫代乙酰胺试液D．硫化钠试液E．硫氰酸盐试液16．药物中铁盐检查17．磺胺嘧啶中重金属检查18．药物中硫酸盐检查19．葡萄糖中重金属检查20．药物中氯化物检查答案:16.E,17.D,18.B,19.C,20.A[21-25]

A．不溶性杂质B．遇硫酸易炭化的杂质C．水分及其它挥发性物质D．有色杂质E．硫酸盐杂质

21．易炭化物检查

22．干燥失重测定法是测定

23．澄清度检查法是检查

24．溶液颜色检查法是检查25.氯化钡溶液检查答案:21.B;22.C;23.A;24.D；25.E（三）多选题：1．检查重金属的方法有（）。A．古蔡氏法B.硫代乙酰胺C.硫化钠法

D.微孔滤膜法E.硫氰酸盐法答案：BCD2．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（）。A.反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B.加碘化钾可使五价砷还原为三价砷

C.金属锌与碱作用可生成新生态的氢

D.加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E.在反应中氯化亚锡不会与铜锌发生作用答案：CDE3．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（）。A.是检查氯化物的方法B.是检查重金属的方法C.反应结果是以黑色为背景D.在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E.反应时pH应为7-8答案：ACE4．验证杂质限量检查方法需考察指标有（）。

A．准确度B．专属性C．检测限D．定量限E．线性答案：BC5．药品的杂质会影响（）。

A.危害健康B.影响药物的疗效C.影响药物的生物利用度

D.影响药物的稳定性E.影响药物的均一性答案：ABD6．检查药物中的氯化物杂质，需要用到下列哪些试剂（）。A.硝酸银试液B.稀硝酸C.稀盐酸D.标准氯化钠溶液E.稀硫酸答案：ABD7．杂质的检查方法包括（）。A.对照法B.灵敏度法C.比较法D.标准曲线法E.熔点测定法答案：ABC8．检查药物中重金属杂质，常用的显色剂有（）。A.硫化铵B.硫化钠C.硫代乙酰胺D.硫酸钠E.硫代硫酸钠答案：BC9．澄清度检查时，配制浊度标准液所用的试剂是（）。A.硫酸肼B.硫酸铜C.乌洛托品D.水合氯醛答案：AC10.费休试液由下列哪些试剂组成（）。A.碘B.溴C.二氧化硫D.吡啶E.甲醇答案：ACDE11.盐酸吗啡中检查罂粟酸，取本品一定量加水溶解后，加稀盐酸及三氯化铁试液，不得显红色。该杂质检查的方法为（）。A.物理法B.化学法C.灵敏度法D.对照法E.利用药物与杂质在化学性质上的差异答案：BCE12.古蔡法检查砷的基本原理是（）。A.与锌、酸作用生成H2S气体B.与锌、酸作用生成砷化氢气体C.产生的气体遇醋酸铅棉花产生砷斑D.比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色深浅答案：BE13．氯化物检查法中使用的试剂有（）。

A．稀硝酸B．25﹪氯化钡溶液C．硫代乙酰试液D．碘化钾试液E．硝酸银试液答案：AE二、填空题：1．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。答案：新生态的氢、砷化氢、砷斑2．氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用，生成_________________浑浊，与一定量标准_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。答案：酸性、硝酸银、白色、氯化钠同等3．特殊杂质检查方法有物理法，，，，色谱法。答案：化学法、旋光法、分光光度法4．酸碱度检查法包括、和。答案：指示剂法、酸碱滴定法、PH值测定法5．重金属检查中常用的显色剂是、。答案：硫代乙酰胺、硫化钠6.药物杂质的检查方法、、。答案：对照法、灵敏度法、比较法7.药物中无治疗作用，影响药物的和甚至对人体有害的物质称为杂质。答案：稳定性、疗效8.用醋酸铅试纸检查离子，若