肌醇的生产工艺

肌醇、硫酸锌、甜菜碱盐酸盐的质量判定肌醇、硫酸锌、甜菜碱盐酸盐质量判定•肌醇、甜菜碱盐酸盐目前假货泛滥成灾,甚至比几年的氯化胆碱更严重。•硫酸锌引起预混料变色及含量测定方法•汇报、交流六和集团技术中心对肌醇、硫酸锌、甜菜碱盐酸盐质量的几点看法假肌醇真肌醇一、肌醇1.肌醇•分子式:C6H12O6(环己六醇)结构式:•无色、无臭、微甜、微溶于醇,易溶于水，不溶于有机溶剂。•价高68元/Kg

OHOHOHOHOHOH一、肌醇2.技术造假的手段

•肌醇的检测普遍采用乙酸酐酰化后用氯仿萃取的重量法,造假者利用此法的漏洞,将分子式相同的萄葡糖(C6H12O6)冒充肌醇,获得20倍的暴利。萄葡糖3元/Kg。•萄葡糖C6H12O6CH2-CH-CH-CH-CH-CHOOHOHOHOHOH一、肌醇2.技术造假的手段•肌醇中的掺假物:萄葡糖（3元/Kg）,蔗糖甘露醇（10元/Kg）（白色,微甜,易溶于水)[C6H14O6,CH2(OH)(CHOH)4CH2OH]{D-甘露糖(还原糖,白色,微甜,易溶于水)}[C6H12O6,CH2(OH)(CHOH)4CHO]一、肌醇3.识别假肌醇•感观微甜与甜识别有一定的难度?•旋光性萄葡糖有旋光性，比旋度=+52.5°甘露醇(糖)有旋光性,比旋度=+23-24°(+14-15°)

肌醇为内消旋环己六醇,旋光度=0一、肌醇3.识别假肌醇•与菲林试剂反应萄葡糖含醛基(-HCO),与菲林试剂反应生成红色的Cu2O

肌醇不含醛基(-HCO),不与菲林试剂反应方法：0.5-1g样品于三角瓶内,加20ml水溶解,加菲林试剂甲液乙液各20ml,电炉上快速煮沸,有红色的Cu2O生成是假货.识别假肌醇识别假肌醇真真假假一、肌醇3.识别假肌醇•菲林试剂的配置菲林试剂甲液：34.6gCuSO4溶于水，加入0.5ml浓H2SO4，稀释到500ml。

菲林试剂乙液：173g酒石酸钾钠，加入50gNaOH，稀释到500ml

一、肌醇3.识别假假肌醇•IR(NIR)图谱的区区别标样假肌醇一、肌醇3.识别假假肌醇•IR(NIR)图谱的区区别假肌醇假1一、肌醇3.识别假假肌醇•熔点的区别别真肌醇的熔熔点高(224-227°C),熔程程短。掺假后熔点点变化(明明显降低),熔程变变宽(几十十度)。•甘露醇熔点点166-169°C萄葡糖熔点点146.5°C甘露糖熔点点133°C一、肌醇4.含量测测定应注意意事项•乙酰化试剂剂•样品的溶解解•改进后的含含量测定方方法•假肌醇反应应后呈油状状,烘不干干2.1、乙乙酰化称取0.2g样品（准确确到0.0002g）于250ml烧杯内，盖盖上表面皿皿，置于105℃的的烘箱内烘烘30min，取出冷却到到室温；加加8ml乙酰化试剂剂，盖上表表面皿放在在90℃的的水浴锅上上加热20min，其间防止水水蒸汽进入入烧杯，并并间隔5min轻摇一次；；若20min后仍有少许许未溶，可可再补加1-2ml乙酰化试剂剂,再加热热溶解数分分钟；取下下冷却后加加100ml水，盖上表表面皿置于于沸水浴上上加热20min，然后将烧杯杯冷却到室室温。2.2、萃萃取将冷却后烧烧杯内的物物质无损的的转移到分分液漏斗内内，烧杯用用20ml水分两次洗洗涤；再用用20ml氯仿洗两次次，洗液合合并到分液液漏斗内，，再加30ml氯仿萃取，，将氯仿层层（下层））放入已知知质量的恒恒重的烧瓶瓶内（标准准口24’’），再分分别用（30、20、20、、10ml）氯仿萃取四四次，并将将氯仿层均均放入上述述标准口的的烧瓶内，，而后将所所有的氯仿仿萃取液移移入另一分分液漏斗内内，用20ml水洗烧瓶2次，洗液液放入分液液漏斗，再再加20ml水于分液漏漏斗内，轻轻振摇，静静止几分钟钟，将氯仿仿层放回原原烧瓶内，，并用10ml氯仿分两次次洗水相，，并将氯仿仿层均放入入烧瓶内。。2.3、烘烘干将烧瓶装在在旋转蒸发发仪上，在在80—85℃，真真空度0.05—0.06MPa下回收氯仿仿，并将氯氯仿蒸干，，取下烧瓶瓶，用干净净的吸水纸纸擦干烧瓶瓶外壁后，，放在105℃的烘烘箱内烘干干到恒重（（约2h），取出烧瓶于于干燥器内内降温到室室温，称重重。3、3.

计算算肌醇（C6计H12O6）的含量（以以收到基计计）按下式式计算：（m2-m1）*0.4167m式中：X—以质量分数数表示的样样品中肌醇醇的含量（（以收到基基计）%m1—萃取前标准准口烧瓶的的质量gm2—萃取烘干后后标准口烧烧瓶的质量量gm—试样的质量量g0.4167—肌醇（C6H12O6）的相对分子子质量（180.16）与六乙酰酰肌醇（C18H24O12）的相对分子子质量（432.38）之比值5.肌醇的生产产工艺简介介原料:肌醇醇植酸钙来源:玉米米淀粉厂废废水5.肌醇的生产产工艺简介介(1)水水解5.肌醇的生产产工艺简介介(2)中和和5.肌醇的生产产工艺简介介(3)浓缩缩结晶5.肌醇的生产产工艺简介介(4)精制制二.硫酸锌锌(ZnSO4·H2O)的质量判判定ZnSO4·H2O内在质量对对预混料的的影响ZnSO4·H2O的质量改进进方案ZnSO4·H2O的检测方法法1.ZnSO4·H2O的内在质量量状况及对对预混料的的影响(1)ZnSO4·H2O的生产工艺艺简介含锌的原料料含锌的原料料ZnSO4Pb2+、Cd2+、Hg2+、Fe2+、Cu2+ZnSO4Fe2+ZnSO4Fe(OH)3↓ZnSO4·7H2OZnSO4·H2O硫酸纯Zn粉H2O2NaClO3KMnO4结晶过滤高温1.ZnSO4·H2O的内在质量量状况及对对预混料的的影响(2)ZnSO4·H2O的内在质量量FeSO4、Fe2(SO4)3的残留-----含含量测不准准(Na2Fe6(SO4)4(OH)12黄钠铁矾)氧化剂的残残留--------引起预预混料变色色ZnSO4·XH2O、游离水、重金属(Pb、Cd)（X=0、、1、2…7）1.ZnSO4·H2O的内在质量量状况及对对预混料的的影响ZnSO4含量测不准准---Fe残留引引起Fe2++EDTAFeY2-Zn2++EDTAFeY2-Fe3+引起指示剂剂封闭现象象,引起测测定值偏高高结果:含量量测定偏高高，把Fe当Zn买买，配方值值与实际值值不符，锌锌低铁高。。1.ZnSO4·H2O的内在质量量状况及对对预混料的的影响预混料变色色的原因之之一--氧化剂剂的残留Fe2++ClO3-+H+Fe3++Cl-+H2O2.ZnSO4·H2O质量改进方方案(1)检检查项目•是否变色?增加氧化化剂残留的的定性测定定•重金属Cd、Pb的含量•物理性能（（流动性、、抗结块性性）•Fe可除去去部分，降降低氧化剂剂的残留，，防止因此此引起的变变色。二.ZnSO4·H2O质量改进方方案(2)ZnSO4·H2O含量的测定定•原国标中未未考虑Fe的影响，，改进后必必须考虑Fe的干扰扰问题。•含量方法AAS法化学分析法法Zn2++OH-Zn(OH)2↓Zn(OH)2+OH-Zn(OH)42-Fe3++OH-Fe(OH)3↓Zn(OH)42-+H+Zn2++H2OZn2++EDTAZnY2-(2)ZnSO4·H2O含量的测定定ZnSO4含量测定方方法(Fe＞1%)如下:称样3g（（准确至0.0002g）于于100ml烧杯内内，加15ml水，，5ml（（1+1））HCl、、1mlHNO3，盖上表面面皿，电炉炉煮沸1min，冷冷却后用水水定容到100.00ml，，摇匀。移移取此溶液液10.00ml于于250ml三角瓶瓶内，加1.5mol/LNaOH30ml，再加10ml水水，沸水浴浴煮沸3min，趁趁热过滤（（定量滤纸纸），并用用热水洗涤涤5-6次次，(2)ZnSO4·H2O含量的测定定向滤液中滴滴加（1+1）HCl到刚有有沉淀生成成，加20mlNH3-NH4Cl缓冲液液（PH=10），，加铬黑T指示剂少少许，用EDTA标标准溶液（（C（EDTA）=0.1mol/l）滴定到到溶液呈纯纯兰色。同同时做空空白试验。。Zn%=（V-V0）×C×65.39m三.甜菜碱盐酸酸盐1.目前甜甜菜碱盐酸酸盐掺假严严重•7月的统计计不和格品品占用85.7%甜不和格品=含量不足足+假货当前甜菜碱碱盐酸盐状状况正如几几年前的氯氯化胆碱一一样伪劣商商品成灾。。[CH3-N+-CH2-COOH]Cl-[CH3-N-CH2CH2OH]ClCH3CH3CH3CH3+-甜菜碱盐酸酸盐氯化胆碱三.甜菜碱盐酸酸盐2.掺假手手段制假者充分分利用标准准(非水滴滴定)的漏漏洞,利用用技术造假假,这也是是近期造假假的特点。。以食盐、氯化铵和三三甲胺盐酸盐冒充甜菜碱。不法奸商获获得了10--20倍的的巨额暴利利。真假假甜菜碱三.甜菜碱盐酸酸盐3.识别方方法(1)离子子色谱法-------最有有效(2)灰分分法-------Ash<1%(2%)(3)蒸溜溜法-------按三甲胺盐酸盐计<0.1%•称1-2g样品于消消花管内,加20ml水,加加NaOH(40%)10ml,用硼硼酸(2%)30ml吸收,以0.02mol/LHCl滴滴定。M三甲胺盐酸盐=95.5•气室法无无明显变变化及氨味味。三.甜菜碱盐酸盐盐3.识别方法法(4)总氯法法含量={Cl总氯-ClAsh-Cl三甲胺}*153.61/35.5例1:(47.25-38.59-0.09)*153.61/35.5=36.7%(5)酸碱滴滴定法(6)定氮法法9、静夜四无邻邻，荒居旧业业贫。。12月-2212月-22Thursday,December29,202210、雨中黄叶树树，灯下白头头人。。20:36:3520:36:3520:3612/29/20228:36:35PM11、以我独独沈久，，愧君相相见频。。。12月-2220:36:3520:36Dec-2229-Dec-2212、故人人江海海别，，几度度隔山山川。。。20:36:3520:36:3520:36Thursday,December29,202213、乍见翻疑疑梦，相悲悲各问年。。。12月-2212月-2220:36:3520:36:35December29,202214、他乡生白发发，旧国见青青山。。29十二月月20228:36:35下午20:36:3512月-2215、比比不不了了得得就就不不比比，，得得不不到到的的就就不不要要。。。。。十二二月月228:36下下午午12月月-2220:36December29,202216、行行动动出出成成果果，，工工作作出出财财富富。。。。2022/12/2920:36:3520:36:3529December202217、做前，，能够环环视四周周；做时时，你只只能或者者最好沿沿着以脚脚为起点点的射线线向前。。。8:36:35下午午8:36下午午20:36:3512月-229、没有失败败，只有暂暂时停止成成功！。12月-2212月-22Thursday,December29,202210、很很多多事事情情努努力力了了未未必必有有结结果果，，但但是是不不努努力力却却什什么么改改变变也也没没有有。。。。20:36:3520:36:3520:3612/29/20228:36:35PM11、成功就就是日复复一日那那一点点点小小努努力的积积累。。。12月-2220:36:3520:36Dec-2229-Dec-2212、世间成事事，不求其其绝对圆满满，留一份份不足，可可得无限完完美。。20:36:3520:36:3520:36Thursday,December29,202213、不知香积寺寺，数里入云云峰。。12月-2212月-2220:36:3520:36:35December29,202214、意志志坚强强的人人能把把世界界放在在手中中像泥泥块一一样任任意揉揉捏。。29十十二二月20228:36:35下下午20:36:3512月月-2215、楚塞三三湘接，，荆门九九派通。。。。十二月228:36下午午12月-2220:36December29,202216、少年十五二二十时，步行行夺得胡马骑骑。。2022/12/2920:36:3520:36:3529December202217、空山新雨雨后，天气气晚来秋。。。8:36:35下下午8:36下下午20:36:3512月-229、杨杨柳柳散散和和风风，，青青山山澹澹吾吾虑虑。。。。12月月-2212月月-22Thursday,December29,202210、阅读一一切好书书如同和和过去最最杰出的的人谈话话。20:36:3520:36:3520:3612/29/20228:36:35PM11、越是没有有本领的就就越加自命命不凡。12月-2220:36: