仪器分析复习题答案

填空题1、在电位滴定法中，几种确定终点方法之间的关系是：在E—V曲线上的中点或拐点，就零点。pHpH碱差pH酸差12、玻璃电极的内参比电极为Ag-AgCl，电极管内溶液为一定浓度的HCl溶液。13、现有玻璃电极、银电极、铂电极、汞电极、F-电极、Ca2+电极。下列情况应使用哪种电极为指示电极：用NaOH玻璃电极；用EDTA滴定Ni2+汞电极；用KMnO4

滴定草酸铂电极；滴定法测海带中的碘含量银电极。1、原子吸收法中常用的原子化器是火焰离子化器，石墨炉离子化器。原子化系统的主要作用是提供温度和必要的还原气氛，使样品中的待测元素转变成为气态基态原子。2、指出不同光度分析中所使用的光源：原子吸收分光光度计空心阴极灯；紫外-可见分光光度计氘灯、钨灯。共振线，由于各种元素的原子特征谱线。6、在所有情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的，这是由原子的能级决定的。71955年，澳大利亚科学家A..Walsh峰值积分原子吸收的困难。8、石墨炉原子化器在使用时，为了防止试样及石墨管氧化，要不断地通入氩气；测定时分干燥、灰化、原子化和净化四个阶段。9、原子吸收分光光度法的主要干扰有物理干扰,化学干扰,电离干扰,光谱干扰10、火焰原子吸收法常用的燃气和助燃气是乙炔、氧气。11、指出用下列方法测铁含量时所对应的铁的检测状态：(1)原子吸收法原子；(2)邻菲罗啉光度法Fe2+；12电流电流灯的使用寿命。13、富燃焰适用于一些火焰中易形成氧化物的元素的原子吸收测定。14、测定人发中的微量锌（ug/g）可以采用原子吸收分光光度计仪器。15共振线瑞线光源。16增加17、WYX-402型原子吸收分光光度计的色散元件是：光栅；721型可见分光光度计的色散元件是：棱镜18、空心阴极灯的阴极是用待测元素制作，灯内充有惰性气体19盐酸羟胺Fe3+Fe2+pH=5Fe2+与邻菲罗啉生成橙色络合物，用比色法测定。1、典型的浓度型色谱检测器是TCD，使用该检测器时常用He测器测量室和参比室的气体分别是H2+和H2桥电流。2、色谱分析中主要选择的色谱操作条件是流速、温度、进样量和柱温。5H=A+(B/u)+CA涡流扩散项B分子扩散项C传质阻力项。6、一定温度下，组分的分配系数K越大/小，出峰就越晚/早。7KK=0先流出色谱柱。8、载气与试样的热导系数相差越大，热导检测灵敏度越高。在常见气体中，H2He气的热导系数最大，传热好，作为载气使用，具有较高的检测灵敏度9、氢火焰离子化检测器是典型的质量型型检测器，对有机化合物具有很高的灵敏度，但对CO、Co2、NONO2、水等物质灵敏度低或不响应。10固定相的相对这两种组分的差异。11、分配系数K是组分在两相间的浓度比；12、色谱柱理论塔板数ntRY1/2n=5.5(tR//Y1/2)2外标内标归一化归一化方法定量。ECD；B：酒中水的含量TCD；C：苯和苯系物FID。速率方程式中的最佳线速度u=√B/C，最小理论塔板高度H＝A+2√BC。气相色谱液相色谱超临界色谱。名解参比电极指示电极共振线：具有最低激发电位的谱线吸收峰变宽的原因：自然变宽，多普勒变宽，压力变宽多普勒变宽：由于热运动，光与观测者之间发生相对位移而产生的变宽。压力变宽：由于物质之间的碰撞而引起的变宽。兰移：当条件改变时，最大吸收波长向短波方向移动。红移：当条件改变时，最大吸收波长向长波方向移动摩尔吸光系数1mol/L,1cm保留时间：从进样到出现极大值所需时间。分配系数K：组分在流动相和固定相之间地浓度比。死时间：不被固定相吸附或溶解的物质，从进样到出现极大值所需的时间保留时间：从进样开始到某组分的色谱峰顶点的时间间隔保留体积：从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大时，所需通过到色谱柱的流动相体积梯度浓脱：当使用两种以上的滚动相时，他们的比例按时间程序改变的浓脱方法涡流扩散项：在填充抗色谱中，涡流扩散项A与填充物的平均直径dp子λdp分子扩散项：与分子扩散系数Bμ传质阻抗项简答题F-TISABNaCl、HAcNaAc及少量的柠HAc控制溶液酸度；柠檬酸掩蔽干扰离子AgNO3ClI接饱和甘汞电极，甘汞电极电位值基本恒定；指示电极：银电极，银与Cl-、结合，其电极电位随他们的活度变化而改变如何消除酸差和碱差？酸差：稀释加碱；碱差：加酸、用Li2O替代Na2O位与离子浓度符合能斯特方程，相应重视性好，结构简单使用方便?变化来计算终点；电位滴定比化学滴定准确性好、操作、计算复杂Cl-F-检测Fe2+：分光光度法，总原理：溶液中待测物分子中的价电子能够选择性的吸收紫外或Fe3+还原成Fe3+，在敏度高，线性相应范围宽，仪器结构简单。醇系物（甲乙丙等）面积进行定量：高效液相色谱法，原理：热导检测器利用被测组分与获得色谱流出曲线，完全分离时，根据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量测定钙和镁何种情况下采用内标法进行色谱定量分析?如何选择内标物？只需要测定式样中部分组成或者试样中组分不可能全部出峰时要求：试样中不含内标物，与其他峰分开，与待测组分尽量接近，必须是纯度合乎要求的纯物质色谱法定量的依据是什么？为什么在色谱定量分析中要引入校正因子？依据：被测物质的量与其峰面积（