实验：滴定分析解析玻璃仪器的校正

实验三滴定分析玻璃仪器的校正一、实验目的1.了解容器器皿校准的意义；2.学习掌握滴定管、容量瓶、移液管等滴定分析仪器的校准方法。二、实验原理容量仪器的实际容积与它所标示的往往不完全相符，因此，在准确性要求较高的分析工作中，使用前都应将容量仪器进行校准。滴定管的实际容积一般可采用称量法校准。其原理是准确称量容器中所放出的水的质量，根据该温度下水的密度，计算出该容器在20℃（通常以20℃为标准温度）时的容积。由质量换算成容积时必须考虑以下3个因素：（1）温度对水的密度的影响；（2）空气浮力对称量水的质量的影响；（3）温度对玻璃仪器容积的影响。把这3个因素综合校准后得到的数值列表，根据表中的数值，就可以计算某一温度下，一定质量的纯水相当于20℃时所占的容积。三、仪器和试剂50ml酸碱滴定管1支；250ml容量瓶1个；25ml移液管1个；50ml磨口具塞（或橡皮塞）锥形瓶3个；温度计：0-100℃1支；分析天平，透明胶带，1卷；滤纸条若干。四、实验内容及操作1、滴定管的绝对校准a、清洗：将滴定管、碘量瓶用重铬酸钾洗液清洗后，应无挂水珠，晾干或烘干，备用；b、滴定管、碘量瓶、蒸馏水置于实验室内，使其与室温一致；c、称量碘量瓶空瓶重量M瓶；d、测量水温，并将蒸馏水注入滴定管内最高标线处(管尖嘴内不得有气泡)，调整蒸馏水弯月面至最高刻度；e、将滴定管蒸馏水放出至校准点体积(ml)于碘量瓶中，记录滴定管放出体积读数V读，称量瓶加水的重量M瓶+水，水的重量M为瓶加水重量M瓶+水减去空瓶重量M瓶，再根据水的温度T，查表《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ，再由水的重量M与校正密度值ρ换算出实际容积V实，实际容积V实与滴定管放出体积读数V读之差即为校正值。V校=V实-V读V实=M/ρM=M瓶+水-M瓶式中：V校—校准点的校正值，mlV实—校准点实际容积，mlV读—校准点放出体积的读数，mlM—校准点放出水的重量，gM瓶+水—校准点放出水和瓶的重量，gM瓶—空瓶的重量，gf、依次校准各校准点的体积，按e步骤可得各校准点的校正值，各校准点的校正值总和，即为总校正值。重复校准一次（两次校准值之差应小于0.02ml），求出校准值的平均值。g、以滴定管读数值V读为横坐标，校正值V校为纵坐标绘制滴定管校正曲线图2、移液管的校准：取移液管洗净至内壁不挂水珠，取具塞锥形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞。按移液管的使用方法量取已测温的蒸馏水，放入已称重的锥形瓶中，在分析天平上称量盛水的锥形瓶，计算在该温度下的真实体积。3、容量瓶和移液管相对校正用25ml移液管吸取蒸馏水注入洁净并干燥的250ml容量瓶中，（操作时切勿将水碰到容量瓶的磨口），重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。五、实验记录1、滴定管的绝对校准滴定管校准表水的温度水的质量密度滴定管放出水的间隔读数ml放出水的质量g真正容积ml校正值mlV起始V放水后V=V放水后-V起始m瓶m瓶+水m水V20=m水/ρV20-V0.000.000.00------------------绘制滴定管校正曲线：2、移液管的校准25ml移液管校准实例水温校正值移液管体积读数/ml放出体积读数/ml（瓶+水）质量/g水质量/g实际容积/ml校正值/ml0.00////25.001、滴定管使用前应进行洗涤