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文档简介
中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系C2烃类组成分析sin。。诺文件编号 GZHLH-T4.102.23.332.2015 文件版本 2 第1页共3页1适用范围本方法规定了C2烃类混合物中烃类组成测定的气相色谱法本方法适用于气体中甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯等含量大于0.01%(体积分数)的烃类组份测定。2方法概要气体试样通过定量管注入,经过色谱柱,各烃类杂质与主要组份分离后,用FID检测,用外标法计算甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烷、丙烯等组份含量。3试剂和材料氮气:纯度N99.9995%氢气:纯度299.9995%3.3空气:干燥、无油的压缩空气3.4标气:用氮气作稀释气,配取甲烷、乙烷、丙烷、丙烯的标准气4仪器4.1气相色谱仪:Agilent7890A或其它色谱仪,,配有分流装置和FID,要求对测定组份的在最低检测浓度时产生的峰高至少大于仪器噪音的2倍。4.1.1恒温箱:使色谱柱在规定的柱箱操作条件下保持温度均匀并稳定在±2°C。4.1.2流量控制器:使载气在规定的流速的操作条件下保持恒定。4.2进样系统:气体进样阀,定量管容积0.25ml色谱柱:50mX0.32mmX8umHP-AL/S,毛细管柱色谱工作站:EZ-Chrom。5取样按如下标准的规定采取样品:GB/T6681《气体化工产品采样通则》GB/T13289《工业用乙烯气态和液态采样法》6操作步骤6.1操作条件:表1典型操作条件(操作者可根据具体情况进行适当调整): 项目参数气体流量(ml/min)氢气35氮气3空气350进样口温度180°C分流比60:1柱温:60C保持4分钟,然后以15C/分钟到180C,保持0分钟。检测器温度300C阀开关时间表:时间事件位置设定状态0.02阀阀2开1.00阀阀2关6.2校正6.2.1校正方法:外标法6.2.2校正因子的测定:带有定量管的六通阀进样,在符合规定的操作条件下向色谱仪注入标准气,注意必须使定量管中气体试样的压力与大气压达到平衡,方能送入色谱柱。重复二次,按下式计算各组份的绝对校正因子:FiCAi式中:Fi——组份i的绝对校正因子Ci——标样中组份i的浓度Ai——组份i的峰面积6.3样品测定6.3.1根据6.1中的操作条件,用带有定量管的六通阀进样。注意:必须使定量管中气体试样的压力与大气压达到平衡,方能用六通阀把定量管内的气体送入色谱柱。6.3.2记录:记录全分析谱图,并测量各组份的峰面积。6.4计算:通过色谱工作站用带有比例因子的校正归一法计算各组份的含量。6.5结果:6.5.1按GB8170规定修约计算结果,报告各个组份含量,结果保留至0.01%(体积分数)。6.5.2取单样测定结果作为组分含量的测定结
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