水质样品采集、保存与运输技术要点

样品采集、保存与运输技术要点采样流程一、采样准备二、采样点位设置三、样品采集四、样品保存五、样品运输六、采样记录一、采样准备

1、采样器材准备

2、样品瓶准备

3、样品保存剂准备

4、样品冷藏设备准备

5、现场监测仪器准备

6、其他辅助设备准备

1、采样器材准备排空式采样器

石油类采样器

采样器材准备

可溶性重金属抽滤装置

采样器材准备虹吸装置可使用“硅胶管（不能用乳胶管）+吸耳球”的自制虹吸装置或手持式取水泵。

采样器材准备过滤筛网对于自然沉降30分钟后，仍有大量沉降性固体的水样，需用63μm的过滤筛网过滤，过滤筛网材质选用尼龙材质。2、样品瓶准备

河流断面监测项目根据《地表水环境质量标准》表1要求（除现场监测项目、总氮外）共20项：高锰酸盐指数、化学需氧量、五日生化需氧量、氨氮、总磷、铜、锌、铅、镉、砷、汞、硒、氟化物、六价铬、氰化物、挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂、硫化物、粪大肠菌群，湖库断面项目增加透明度、总氮、叶绿素a3项。

样品瓶准备

根据监测项目、容器材质、保存方式准备采样瓶如下：1、500mL棕色玻璃瓶2个（硫化物、叶绿素a）2、500mL无色玻璃瓶3个（①挥发酚；②阴离子表面活性剂、总磷；③六价铬）3、1L棕色玻璃瓶1个（五日生化需氧量）4、1L广口无色玻璃瓶1个（石油类）5、1L无色玻璃瓶1个（化学需氧量、高锰酸盐指数、氨氮、总氮）6、500mL聚乙烯瓶4个（①铜、锌、镉、铅；②汞、硒、砷；③氟化物；④氰化物）7、250mL灭菌玻璃瓶1个（粪大肠菌群）共计13个采样瓶，现场空白和现场平行样需相应增加采样瓶。

样品瓶清洗序号项目采样容器采样量洗涤方式1化学需氧量，高锰酸盐指数，氨氮，总氮玻璃瓶1L洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次2五日生化需氧量棕色玻璃瓶1L洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次3六价铬玻璃瓶500mL洗涤剂洗一次，自来水两次，1+3硝酸荡洗一次，自来水三次，去离子水一次4铜，锌，镉，铅；汞，硒，砷塑料瓶500mL洗涤剂洗一次，自来水两次，1+3硝酸荡洗一次，自来水三次，去离子水一次5氟化物；氰化物塑料瓶500mL洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次6总磷、阴离子表面活性剂玻璃瓶500mL铬酸洗液一次，自来水三次，蒸馏水一次7硫化物；叶绿素a棕色玻璃瓶500mL洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次8挥发酚玻璃瓶500mL洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次9石油类玻璃瓶1L洗涤剂一次，自来水两次，1+3硝酸荡洗一次，自来水三次，蒸馏水一次10粪大肠菌群灭菌玻璃瓶250mL1，经160℃干热灭菌2h，必须在两周内使用，否则应重新灭菌；2，经121℃高压蒸汽灭菌15min，如不立即使用，应用60℃将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。3、样品保存剂准备序号试剂名称浓度容器配制方法适用项目1硫酸98%，优级纯玻璃瓶化学需氧量，高锰酸盐指数；氨氮，总磷，总氮2硝酸65%，优级纯玻璃瓶铜，锌，镉，铅3盐酸37%，优级纯玻璃瓶汞，硒，砷；石油类4磷酸85%，优级纯玻璃瓶挥发酚5硫酸铜固体塑料瓶0.5g/份,1g/L6乙酸锌-乙酸钠溶液/玻璃瓶50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1L水中

硫化物7氢氧化钠40g/L塑料瓶10g氢氧化钠溶于250mL水中8氢氧化钠固体塑料瓶0.25g/份,0.5g/L氰化物9碳酸镁悬浊液1%玻璃瓶

1g碳酸镁溶于100ml水中叶绿素a4、样品冷藏设备准备

使用带有冰袋的便携式冷藏箱（冷藏箱体不透光），冷藏温度0-4℃。

5、现场监测仪器准备

水温、pH值、溶解氧、电导率、透明度为现场监测项目，准备相应仪器设备，并在使用前对仪器进行校准。6、其他辅助设备准备静置用容器、测距仪、GPS定位仪、采样标签、采样记录单、绳索、流量计、测深绳、橡皮船、摄像机或相机、救生衣、安全绳等；冰封期根据需要选用冰钎、电动钻冰机或手摇冰钻等。二、采样点位设置使用GPS或固定标志物保证监测断面位置的准确和固定，使用测距仪确定河流河面宽度。按表1、表2、表3的要求设置采样垂线和采样点数。

表1采样垂线数的设置水面宽垂线≤50m1条（中泓）50~100m2条（近左、右岸明显水流处）＞100m3条（左、中、右）

采样点位设置要求

表2河流采样垂线上采样点数的设置

表3湖（库）监测垂线采样点的设置水深采样点数≤5m上层一点（水面下0.5m）5~10m上、下层两点（水面下0.5m,水底上0.5m）＞10m上、中、下三点（水面下0.5m,1/2处，水底上0.5m）水深分层情况采样点数≤5m一点（水面下0.5m）5~10m不分层二点（水面下0.5m,水底上0.5m）分层三点（水面下0.5m,1/2斜温层，水底上0.5m）＞10m除水面下0.5m,水底上0.5m处外，每一斜温层1/2处

采样点位技术要求除以下特殊情况，不允许只采集岸边样品。1、断面所处桥梁淹没且附近没有船只可以租用等不能保证采样安全的特殊情况，无法按规定布设垂线，需拍照并记录。2、断面所处河段水位较浅，无法行船，附近没有桥梁等特殊情况，无法按规定布设垂线，需拍照并记录。3、因其他客观原因，断面无法按规定设置垂线，需拍照并记录。断面断流（水面不连续、仅有零星水样或冰层下无水）可不采样，需拍照并记录。冰封期断面采集要求：1、钻冰采样，采集冰下水深0.5m处的水样，水深小于0.5m时，在水深1/2处采样。2、如破开冰面后，有水涌出，需进行采样，否则可不采样，但需拍照并做好记录。三、样品采集

水样采集现场质控样采集

水样采集1、高锰酸盐指数、化学需氧量、氨氮、总磷、总氮、砷、汞、硒、氟化物、六价铬、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、硫化物采样前，用水样荡洗采样容器和盛样容器2-3次。采样时不可搅动水底沉积物，不能混入河面漂浮物。用船只采样时，采样器尽量远离船体逆流采集。水样采集后现场静置30min，取上层非沉降部分。注意事项：1）如断面水样清澈，现场可不进行自然沉降30min，直接分装水样。水样返回实验室后，不可再次沉降，测定前必须摇匀。2）水样在现场自然沉降30min后，返回实验室，不可再次沉降，测定前必须摇匀。3）使用船只采样，不具备沉降条件，可返回岸上后立即现场沉降。4）由于客观原因，无法在现场自然沉降30min，需拍照并记录，写明原因。5）采集湖库高锰酸盐指数、化学需氧量、总磷、总氮样品时，水样静置30min后，用虹吸方式移取水样，吸管进水插至水样表层50mm以下位置。

水样采集6）静置30min后，仍然存在大量沉降性固体的河流处理方式：依据SL270《多泥沙河流水环境样品采集及预处理技术规程》规定，水样经过63μm过滤筛后，将过滤后的水样搅拌均匀，然后边搅拌边分装进采样瓶。测定金属项目使用尼龙网过滤筛，测定有机物项目使用不锈钢金属筛。可试行离心方式去除可沉降性固体。离心参数：转速为4000r/min，离心时间为5min。

若采用以上两种方式，需同时提供与自然沉降方式的比对数据。7）无需现场静置的项目有：五日生化需氧量、铜、锌、铅、镉、铁、锰、石油类、粪大肠菌群以及现场监测项目。

水样采集2、五日生化需氧量采样注意事项使用干燥的、棕色的玻璃瓶（配磨砂实心玻璃瓶塞），单独采样采样前，不能用水样对样品瓶进行冲洗采集的水样无需静置30min采样时不可搅动水底沉积物，不能混入水面漂浮物。水样必须注满，上部不留空气样品量不少于1L3、铜、锌、铅、镉、铁、锰采样注意事项采样前，用水样荡洗采样容器和盛样容器2-3次。采样时不可搅动水底沉积物，不能混入河面漂浮物。采集的水样不进行自然沉降水样需在现场立即用0.45μm的微孔滤膜过滤，置聚乙烯瓶中每次过滤后需用去离子水清洗过滤装置，以防样品交叉污染使用船只采样，船上不具备过滤条件时，返回岸上后立即过滤

水样采集4、石油类采样注意事项使用干燥的玻璃瓶，单独采样采样前，不能用水样对样品瓶进行冲洗采集的水样无需静置30min采样前先破坏可能存在的油膜，采集水面至300mm的柱状水样，不采集中下层水样，不采集混合样品采样体积不少于1L，全部用于分析5、粪大肠菌群采样注意事项使用灭菌且封包好的样品瓶或无菌袋单独采样，优先采集采样前，不能用水样对样品瓶进行冲洗采样时小心开启包装纸和瓶盖，避免瓶盖及瓶子颈部受杂菌污染，采样完迅速扎上无菌包装纸，尽量减少瓶口暴露在空气中的时间无需采满，采样量一般为采样瓶容量的80%不采集混合样品

水样采集6、叶绿素a采样注意事项使用干燥的棕色玻璃瓶，单独采样采样前，不能用水样对样品瓶进行冲洗如果水样中含沉降性固体，用铝箔避光沉降30min，取上层水样7、硫化物采样注意事项使用干燥的、棕色的玻璃瓶（配磨砂实心玻璃瓶塞），单独采样采样前，采样瓶内先加入适量乙酸锌-乙酸钠溶液，再采集样品采样前，不能用水样对样品瓶进行冲洗水样必须注满，上部不留空气

现场质控样采集1、全程序空白样品每次至少采集一个全程序空白样品每年每个项目必须覆盖一次以上，现场监测项目除外可准备1桶纯水，按与实际样品一致的程序运至采样现场，暴露于现场环境，现场与样品同步加入样品瓶，同步加入保存剂，同步保存运输新购入样品瓶应做对应项目空白分析设置全程序空白样品的目的在于确认采样、保存、运输、前处理和分析全过程中是否存在污染和干扰

现场质控样采集2、现场平行样品每次现场平行样数量至少为水样总数的10%除石油类、粪大肠菌群、现场监测项目外，每年每个项目必须覆盖一次以上采集现场平行样应等体积轮流分装成2份，分别加入保存剂，不要装完一份样品再装另一份样品，可选用多根虹吸管同时取样的方式四、样品保存样品固定保存样品冷藏保存

样品保存1、样品固定保存水样采集后，根据项目要求，现场加入保存剂固定。保存剂尽量选用优级纯及以上试剂分析方法中规定尽快分析的项目，如化学需氧量、氨氮、总磷（冷藏）、阴离子表面活性剂（冷藏）等，采集当天能完成分析，可不加保存剂，否则仍需固定保存。

样品保存序号测定项目保存期限采样容器保存剂保存要求1化学需氧量5d玻璃瓶硫酸使水样pH值≤2（0-5℃）高锰酸盐指数2d（0-5℃）2氨氮7d玻璃瓶硫酸使水样pH值≤2（0-5℃）总氮7d3总磷24h玻璃瓶硫酸使水样pH值≤1（0-5℃）4铜，锌，镉，铅14d塑料瓶硝酸使硝酸含量达到1%5硒，砷14d塑料瓶盐酸1L水样中加浓盐酸2ml6汞14d塑料瓶盐酸1L水样中加浓盐酸5ml7六价铬24h玻璃瓶0.005mol/L氢氧化钠加入氢氧化钠，使水样pH约为89阴离子表面活性剂24h（0-5℃）玻璃瓶//

样品保存序号测定项目保存期限采样容器保存剂保存要求10硫化物7d棕色玻璃瓶乙酸锌-乙酸钠溶液、氢氧化钠

1L水样中先加入乙酸锌-乙酸钠溶液2ml，再采集水样，加入1ml氢氧化钠（40g/L），水样充满容器，不留空气11挥发酚24h玻璃瓶磷酸、硫酸铜用磷酸调节pH值约为4，在1L水样中加入1g硫酸铜（0-5℃）12石油类3d玻璃瓶盐酸使水样pH值≤2（0-5℃）13五日生化需氧量24h棕色玻璃瓶//（0-5℃）14氟化物14d（0-5℃）塑料瓶//15氰化物24h（0-5℃）塑料瓶氢氧化钠在1L水样中加入0.5g氢氧化钠16叶绿素a4h--48h（0-5℃）棕色玻璃瓶碳酸镁悬浊液1L水样中加1ml1%碳酸镁悬浊液17粪大肠菌群1