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文档简介
气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成油脂是食品加工中重要的原料和辅料,也是食品的重要组分和营养成分。气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是目前最常用的方法,也是一些相关标准(如:GB/T17377)规定应用的检测方法。甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法,也是常用的标准方法(GB/T17376-1998)气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成实验目的了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理掌握样品的前处理方法学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成色谱分析法气相色谱系统和理论样品前处理气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成色谱理论
色谱法是一种重要的分离分析方法,它是根据不同的待分离组分在两相中作用能力不同而达到分离目的的。塔板理论、速率理论、层析理论气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成气相色谱仪载气净化器流量计色谱柱柱箱汽化室检测器记录器进样放空气相色谱仪流程图气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成气相色谱仪主要包括四部分: 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统1、载气系统载气由压缩气体钢瓶供给,经减压阀、稳压阀控制压强和流速,由压强计指示气体压强,然后进入检测器热导池的参考臂,继而进入色谱柱。最后通过热导池、流量计而放入大气。气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成常用的载气: 氮气 氢气 氦气2、进样系统 包括进样装置和汽化室。 进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在汽化室进行。 对汽化室的要求是:(1)体积小;(2)热容量大;(3)对样品无催化作用气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成载气入口接色谱柱散热片加热块汽化室示意图分流出口气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成毛细管柱进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成气相色谱仪的基本流路图隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1空气400-600ml/min氢气40-60ml/min尾吹气约35ml/min气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成3、分离系统色谱柱填充柱(2-6mm直径,1-6m长毛细管柱(0.1-0.5mm直径,几十米长固定相固体固定相:固体吸附剂液体固定相:由担体和固定液组成气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成分离系统的温度控制
恒温程序升温气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成恒温和程序升温分析烃类化合物气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成检测器作用: 将色谱分离后的各组分的量 转变成可测量的电信号,然后纪录下来。要求: 灵敏度高 线性范围宽 响应速度快 结构简单 通用性强常用检测器: 热导检测器 氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成气相色谱的检测器气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成FID的检测原理在氢火焰中,有机化合物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的是有机化合物。无机气体及氧化物在该检测器无响应。气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成FID检测器气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成TCD的检测原理利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器。灵敏度低,通常用来测气体样品。气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成样品的预处理有机溶剂萃取固相萃取(吸附柱法)吹扫捕集静态顶空微固相萃取衍生化气相色谱法检测工作大豆油脂肪酸组成甲酯化步骤取样皂化—样品加KOH甲醇溶液皂化,除去不皂化物,将脂肪酸从三甘酯上释放出来,BF3催化甲酯化—加入BF3甲醇溶液,样品在BF3的催化作用
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