液体还原染料应用

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液体还原染料

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液体还原染料

还原染料染色新方法与应用一。新型还原剂在靛蓝染色中的应用二。电化学在还原染料染色中的应用三。还原染料配位体系染色四。水溶性还原染料的开发与应用

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液体还原染料

一。新型还原剂在靛蓝染色中的应用靛蓝染料本身不溶解于水中，也不易溶解于稀酸或弱碱中，对棉织物也无亲和能力，但在强还原剂和碱性条件下，靛蓝染料被还原后，可吸附在棉纤维上，经氧化进而上染棉纤维，通常工业生产采用保险粉作为强还原剂。二氧化硫脲作为还原染料的还原剂在工业中也有应用，其具有较好的稳定性，贮藏安全，即使加热到115℃以上也只会发生分解作用并无自燃爆炸等危险，在碱性加热到60℃的情况下，性质相当活泼，显示出很强的还原能力，在靛蓝染色中具有较好的应用前景

1.氢氧化钠用量对还原电位的影响

按靛蓝染液配制工艺条件，对靛蓝进行还原后，在60℃下测试染液的还原电位，还原剂分别采用保险粉，二氧化硫脲，测得电位结果见表1，2结论：还原剂一定量时，染液的还原电位随着碱用量的增加而减小，还原性增强。不同浓度不同类型还原剂的染色效果

在相同条件下染色，用二氧化硫脲作还原剂的摩擦牢度要好于保险粉。随着保险粉用量的增多织物K/S值越大，但浮色越重，牢度较差；织物K/S值随二氧化硫脲用量增加而减小，这是由于二氧化硫脲具有比保险粉更强的还原性，用量较少时就可以使靛蓝完全还原。当二氧化硫脲浓度太高时，因为其还原能力很强，这时染料结构发生过还原，所以也会导致色深值降低，水洗牢度下降

结论（1）采用二氧化硫脲作纯棉织物靛蓝染料染色还原剂，染料质量浓度为10g/L，25℃染色时最佳工艺条件为，二氧化硫脲用量7g/L，氢氧化钠用量10g/L，染色织物的K/S值为13.8765，干摩擦牢度4～5，湿摩擦牢度4。（2）以二氧化硫脲为还原剂，染液排放后不会使COD或BOD增加，其中尿素还有利于生化法处理污水，所以不会增加印染废水处理负担，是一种具有环境效应和经济效应的还原剂。二。电化学在还原染料染色中的应用还原染料用于棉织物染色具有非常好的染色牢度,尤其是耐光耐洗和耐氯漂牢度.[1]还原染料不溶于水,在碱性溶液中将氧化态的还原染料转变成隐色体需要强的还原剂,还原剂吸附到纤维素纤维上[2-3],将纤维上所吸附的染料再氧化为不可溶的形式.[3-7]使用最广泛的还原剂是硫代硫酸钠,因分解产物为亚硫酸盐硫酸盐硫代硫酸盐和有毒的硫磺,不符合环保要求.所以,人们从生态环保的角度,尝试用多种方法来取代硫代硫酸钠目前,电化学还原染色是还原染料染色的发展方向,但技术尚不成熟,仍处于实验室研究阶段.大多使用Fe-TEA作为间接电化学还原的媒介,虽获得了较好的染色效果,但其电流效率较低,并且TEA具有一定的腐蚀性,会刺激皮肤眼睛等.在以石墨电极为阴阳电极的阳极电解池中加入15g/LH2SO4作为电解液,阴极电解池中加入Fe2(SO4)3NaOHC2H2O4Ca(C6H11O7)2作为还原染液电解装置中,进行还原大红R的电化学还原染色.结果表明:还原大红R为4g/L,Fe2(SO4)3为8g/L,NaOH为50g/L,C2H2O4为12.6g/L,Ca(C6H11O7)2为24.4g/L,工作电压为4V,还原时间为10min,阴极面积为40cm2时,具有良好的染色效果.Fe3+-草酸-葡萄糖酸盐媒质的电化学还原染色工艺的研究还原大红R在Fe3+-草酸-葡萄糖酸盐媒质的电化学染色最佳工艺为:草酸(C2H2O4)12.6g/L,硫酸铁[Fe2(SO4)3]8g/L,葡萄糖酸钙[Ca(C6H11O7)2]24.4g/L,氢氧化钠(NaOH)50g/L,还原时间10min,阴极面积40cm2,工作电压4V.在此工艺条件下,染色K/S值可达到18.608,比传统保险粉还原染色的K/S值(18.665)稍低一些,干摩擦牢度为5级,湿摩擦牢度为4~5级,说明电化学染色的效果比较好.三。还原染料配位体系染色采用配位络合物(酒石酸或柠檬酸/FeSO4/三乙醇胺)替代传统的保险粉进行还原艳绿FFB染色,以减少保险粉染色后产生的含硫化合物的毒性。试验从还原电位方面证明酒石酸或柠檬酸配位体系来代替保险粉的可行性,并发现还原染料采用配位体系染色,织物的K/S值比保险粉体系高,摩擦牢度则与保险粉染色体系相近。传统的还原染料染色用还原剂一般为保险粉,但保险粉存在不能循环利用,不易储存和排放等各种问题，为克服这些问题,采用保险粉的替代品进行还原染料染色,已成为还原染色工艺的一个研究方向。隐色体电位是指染料开始转变为隐色体时的还原电位值,是染料还原难易的标志,其负值愈大,表明还原愈困难。还原染料的电势一般在-1000~-650mV之间,还原剂的还原电势则应与染料的电势相接近或者高于染料[3]。还原艳绿FFB的还原电位为-865mV,还原较困难[4-5]。二价铁胺类化合物具有比保险粉更高的染色还原速率[6]。在碱性条件下,Fe(OH)2的还原性很强,但Fe(OH)2溶解性差,易产生沉淀。所以在溶液中需要将其络合,在弱酸性条件下可以获得还原性强的稳定络合体系[7]。当Fe(OH)2与较弱的配体(如酒石酸或柠檬酸和三乙醇胺)配位时,通过配体在Fe(II)3d轨道上的配位,生成混浊的二价铁离子络合物体系,具有高的还原电势[8]。传统染色的保险粉体系：浸轧染液(轧余率100%,一浸一轧)烘干(100℃X2min)

浸轧还原液汽蒸(140℃X2min)空气氧化皂洗(2g/L净洗剂LR-2,80℃10min)水洗烘干酒石酸/柠檬酸配位体系染色还原浴的制备将3.78g酒石酸或6g柠檬酸溶解于50mL水中,搅拌下加入2g硫酸亚铁(FeSO4)至完全溶解。将三乙醇胺加入此溶液(酒石酸体系1mL,柠檬酸体系1.5mL)充分搅拌,确保混合均匀。在另一个烧杯中,将NaOH(酒石酸体系3.09g,柠檬酸体系4.3g)溶于50mL水中,再将NaOH溶液加入先前制备的硫酸亚铁、酒石酸(或柠檬酸)和三乙醇胺混合溶液中。配位体系还原浴：由硫酸亚铁、酒石酸(或柠檬酸)、三乙醇胺和NaOH溶液组成。测试了棉织物经不同的配位体系还原染色后的K/S值,并与保险粉还原的进行了比较可以看出,随着染料浓度的增加,K/S值呈增大趋势,且酒石酸配位体系的染色效果要好于保险粉体系。在酒石酸配位体染色中,浸渍显色处理要优于浸轧显色,而中间的干燥处理对得色的影响不大。结论(1)与传统保险粉还原染色比较,配位体系染色得色率较高。在染料浓度为20g/L时,酒石酸配位体系和柠檬酸体系K/S值最高可达20,其中浸渍显色工艺所得K/S值要比浸轧工艺高。(2)配位体系的还原电位达-900mV以上,高于还原艳绿FFB的还原电位(-865mV),所以亚铁离子的配位化合物用于还原染料还原是可行的。(3)酒石酸体系和柠檬酸体系或多或少地改变了染色布的色光,但相比较保险粉体系来说影响不大。配位体系所得布样的耐摩擦牢度则与传统的保险粉体系相当,干摩擦牢度为5级,而湿摩擦牢度为3~4级。

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