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文档简介
LOGO氧化物热电陶瓷的制备
——水热法制备钛酸锶实
验
目
的1实
验
仪
器
设
备
及原
料2实验内容详述3实验结果分析4实验目的水热法原理了解并掌握水热法制备钛酸锶粉体的化学反应的过程及其原理实验仪器物相分析压片方法能力培养学会使用电子天平、磁力加热搅拌器、反应釜、抽滤瓶、高温箱式电炉等实验仪器的基本操作学习使用X射线衍仪对钛酸锶粉体进行衍射分析,并掌握如何利用XRD衍射仪分析物相学会正确使用台式粉末压片机,并能将钛酸锶粉体压制成片通过一系列的实验分析过程,培养学生对材料制备的初步认识,掌握一定的材料合成制备能力实验仪器设备序号实验仪器设备1XY系列精密电子天平278-1磁力加热搅拌器3
反应釜4
电热鼓风干燥箱5SHB-III循环水式多用真空泵6
抽滤瓶7
热导率测试仪8X射线衍射仪9
台式粉末压片机10
马弗炉实验原料原料化学式用量硝酸锶(粉末)Sr(NO3)22.12g二氧化钛(粉末)TiO20.8g氢氧化钠(粉末)NaOH16g去离子水H2O80ml实验原理水热法原理水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。流程图简示实验内容前驱物的制备Sr(NO3)2(粉体)(粉体)NaOH
(粉体)TiO2H2O实验内容水热合成溶液体积<80%反应24小时实验内容玻璃棒搅拌PH值至中性真空泵抽滤瓶粉体洗涤抽滤后的粉体实验内容粉体干燥与保存用玻璃片将样品压实将粉末制成平整试片干燥1h左右实验内容检测
将试片放入到XRD衍射仪中进行衍射分析。XRD衍射仪SrTiO3氧化物粉体的XTD图谱XRD图谱分析1)SrTiO3特征峰明显,SrTiO3是主要的产物。2)可以观察到少量的杂质峰,经对照分析可知这些杂质峰为SrCO3,量比较少。3)实验的产物SrTiO3纯度较高,虽然含有有杂质,但杂质量比较少。SrTiO3热电陶瓷的成型台式粉末压片机擦净模具和模圈;后摇动手柄加压;加压18T,保压10min;进行反压,取出样品。SrTiO3热电陶瓷的成型1)从50℃以8℃/min的速率进行升温,升温至800℃(需要约100min)。2)以6℃/min的速率升温至1250℃,在1250℃这一温度下保温8个小时。3)从1250℃按照程序冷的方式进行降温,降温至800℃,然后随炉冷却。马弗炉了解LINSEIS热导率测试仪用林赛斯塞贝克系数/电阻率测
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