GMP质量体系乙醇检验操作规程

PAGE3PAGE1目的：为检验乙醇辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于乙醇的检验职责：检验员、检验室主任规程：性状 本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈，易挥发，易燃烧时显淡蓝色焰，热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。1.1相对密度：本品按相对密度测定法（SOP-QC-308-00）的韦氏比重称法测定，本品的相对密度应不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)为符合规定。2.鉴别：2.1试剂与仪器 2.1.1氢氧化钠试液 2.1.2碘试液 2.1.3试管 2.1.4刻度移液管1ml，2ml，5ml2.2项目与步骤2.2.1吸取本品1ml，置试管中，加水5ml，与氢氧化钠试液1ml缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并应生成黄色沉淀，为符合规定。3检查3.1试剂与仪器3.1.1酚酞指示液 3.1.2氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）3.1.3甘油 3.1.4磷酸溶液(1→10)3.1.55%高锰酸钾溶液 3.1.610%焦亚硫酸钠溶液3.1.7硫酸(3→4) 3.1.8新制1%变色酸溶液3.1.9标准甲醇溶液 3.1.10盐酸3.1.11高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 3.1.12磷酸氢二钠的饱和溶液3.1.13高锰酸钾饱和溶液 3.1.1410%氢氧化钠溶液3.1.15新制1%糠醛溶液 3.1.16丙酮和异丙醇对照液3.1.1795%硫酸 3.1.18烧杯(100ml)3.1.19刻度移液管10ml,25ml,1ml,5ml,3ml3.1.20滤纸3.1.21小型三用水箱 3.1.22电炉3.1.23滴管 3.1.24量筒(50ml)3.1.25量杯(50ml) 3.1.26垂熔玻璃漏斗3.1.27蒸发皿 3.1.28直热式电热恒温干燥箱3.1.29电子天平（万分之一克）3.2项目与步骤3.2.1酸度:吸取本品10ml置烧杯中，加水25ml及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色，再加本品25ml摇匀，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.5ml，应显淡红色为符合规定。3.2.2水不溶性物质：量取本品与同体积的水混合后，溶液应澄清。在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清为符合规定。3.2.3杂醇油：吸取本品10ml，加水5ml与甘油1ml，摇匀后，分次滴加在滤纸上，使乙醇自然挥散，始终应不得发生异臭为符合规定。3.2.4甲醇:吸取本品5ml，用水稀释至100ml，摇匀，分取1.0ml,加磷酸溶液(1→10)0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml，在30～35℃保温15分钟，滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5ml，在加入时应保持混合物冷却，再加新制的1%变色酸溶液0.1ml，置水浴中加热20分钟，如显色，与标准甲醇溶液(精密称取甲醇20mg，加水使成200ml)，1.0ml用同一方法制成的对照品比较，应不得更深(0.2%)为符合规定。3.2.5易氧化物：取50ml具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，加入本品20ml，放冷至15℃，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.1ml密塞摇匀后，在15℃静置10分钟，粉红色应不得完全消失为符合规定。3.2.6丙酮和异丙醇：吸取本品1.0ml,加水1.0ml，磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml与高锰酸钾的饱和溶液3.0ml，混匀后,置45～50℃水浴中，待高锰酸钾褪色后，加10%氢氧化钠溶液3.0ml，摇匀，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤液中加新制的1%糠醛溶液1.0ml，放置10分钟后，取出1.0ml，加盐酸3.0ml，在3分钟内观察，如显粉红色，与对照液(取磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml，10%氢氧化钠溶液3.0ml与0.001%丙酮溶液0.8ml，加1%糠醛溶液1.0ml，用水稀释成10ml，放置10分钟后，取出1.0ml，加盐酸3.0ml)比较，应不得更深为符合规定(0.0008%)。3.2.7戊醇或不挥发的易炭化物:量取本品25ml，置蒸发皿中，于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润(约剩0.05ml)，加95%硫酸数滴，应不得染成红色或棕色为符合