饲料与质量检测技术

饲料分析与质量检测技术戴玉瑞鹤壁饲料厂目录饲料的成分及检验内容分析检验的方法分析检验要求常规成分检测方法——湿化学法微量元素的检测——原子吸收光谱法维生素的检测——高效液相色谱法快速检测方法——红外吸收光谱法饲料成分检验内容根据饲料的成分将饲料检测分为以下几个部分饲料中营养成分的检测：主要指初水分、水分、干物质、灰分、碳水化合物、脂肪、蛋白质、氨基酸、维生素等含量的测定；、饲料中矿物元素的检测：指对饲养动物有益的或有害的元素的检测，如钙、磷、铜、铁、锰、锌、钠、氯、碘、硒、钴、铅、砷、氟、铬、镉等元素的含量饲料添加剂的检测：时根据添加剂的质量标准和卫生标准对营养性添加剂和非营养性添加剂的相关指标进行检测分析；饲料中有毒、有害物质的检测：主要指对有机磷、氯农药残留，棉酚、亚硝酸盐、霉菌及其毒素等天然毒物和污染毒物的检测；饲料中微生物的检测：是指饲料中活化霉和有毒、有害的细菌和霉菌等的测定；饲料中杂质和惨假杂质的检测：饲料及其原料中有意无意的引入的杂质检验内容分析检验的方法感官法物理法微生物法动物试验法化学法分析检验的方法—感官法

通过认的感觉—味觉、触觉、嗅觉、视觉等对饲料进行检验评价的方法，或是根据饲料的外部特征如颜色、形体、软硬度、气味等直接作用于人体感觉器官所引起的反应进行饲料的检验的方法，称为感官法。视觉观察饲料的外观、形状、色泽、有无霉变。是否有虫子、硬块、异物、夹杂物和均匀性等；味觉通过舌舔和牙咬来检查味道、硬度和口感分析检验的方法—感官法

嗅觉通过嗅觉来鉴别具有特殊香味的饲料，并查看饲料有无霉臭、腐臭、氨臭和焦臭等异味；触觉放到手上用手指捻，通过感触来觉察其粒度的大小、硬度、粘稠度、有无夹杂物及水分的多少。分析检验的方法—物理法

定义使用简单的器具、利用饲料的物理特性进行饲料检验的方法，称为物理法。1、筛分法用孔径大小不一的一组筛子（圆孔或网格标准筛），分别筛出饲料中粒度的大小。用此方法可以判断饲料的种类和混入的物质，并且能够分辨出用眼睛难于分辨的异物；2、体积质量称重法一定体积的饲料其质量也是一定的，这种一定体积的质量称为体积质量。常见饲料的体积质量见下表分析检验的方法—物理法

物理理法法———密度度鉴鉴别别法法密度度鉴鉴别别法法：：应应用用相相对对密密度度不不同同的的液液体体，，将将饲饲料料放放入入液液体体内内，，有有的的物物质质浮浮起起来来，，有有的的物物质质沉沉下下去去，，根根据据其其浮浮沉沉，，可可鉴鉴别别出出是是否否有有异异物物混混入入，，以以及及混混入入异异物物的的种种类类与与比比例例，，常常使使用用的的液液体体有有甲甲苯苯（（相相对对密密度度0.88）、汽油油（相对对密度0.64）、水（（相对密密度1.00）、氯仿仿（相对对密度1.48）、四氯氯化碳（（相对密密度1.59）和三溴溴甲烷（（相对密密度2.90）。物理法——镜检法肉眼看不不出来或或者看不不清楚的的物质，，可以用用放大镜镜或显微微镜鉴别别，能够够看出饲饲料中的的种类，，从而判判断饲料料好坏和和有无异异物混入入。用低低倍显微微镜或放放大镜可可观察物物质的外外部特征征吗，在在高于100倍的显微微镜下能能观察到到试样的的组织学学特征。。物理法——水淘选鉴鉴别法对于混入入麸皮或或米糠中中的稻壳壳粉末、、花生皮皮粉末、、锯末等等，可采采用碱处处理后流流水淘选选的方法法，对其其混入量量进行大大体的定定量测定定。水淘选鉴鉴别法的的具体方方法是：：取1克试样于于烧杯中中，加入入约100ml5%氢氧化钠钠溶液，，煮沸30min后静置、、弃去上上清液，，将残渣渣移入1L烧杯中，，用玻璃璃弯管导导入流水水形成涡涡流，这这时，稻稻壳粉末末、花生生皮粉末末等黄色色残渣集集中在中中间，白白色的麸麸皮和米米糠残渣渣则浮游游于外侧侧，用另另一只玻玻璃弯管管吸去浮浮游物，，将剩下下的残渣渣过滤，，干燥，，称量数数乘以系系数（稻稻壳粉末末的为2.5，花生皮皮粉末和和锯末均均为1.7）则为混混入物质质的量。。粘度法旋光法熔点法折射法物理法——其它方法法分析检验验的方法法—微生物法法细菌与真真菌的检检验室饲饲料检验验的重要要方法之之一检验过程程与步骤骤：容器器洗涤、、灭菌消消毒、培培养基制制备、样样品稀释释液的制制备、接接种、培培养、提提纯分离离、染色色、镜检检、菌落落技术等等基本操操作步骤骤，从而而确定菌菌属种类类与饲料料污染程程度，对对饲料品品质做出出判断。。细菌检验验的项目目包括：：细菌总总数、大大肠杆菌菌、沙门门氏菌等等；霉菌检验验项目包包括：霉霉菌总数数、霉菌菌属判断断等。分析检验验的方法法—动物试验验法饲料是为为了满足足畜禽的的生理和和营养需需求而饲饲喂的，，根据动动物试验验能够对对饲料质质量做出出充分的的鉴定，，但是动动物试验验费用高高，耗时时长，不不易操作作。常见的动动物试验验有：饲饲养试验验、消化化试验、、代谢试试验、适适口性试试验以及及有毒有有害程度度对比试试验等。。根据实实验的不不同目的的，选用用匹配的的实验动动物。豚豚鼠和小小白鼠常常用在小小实验中中。分析检验验的方法法—化学法化学法是是应用化化学试剂剂对饲料料进行分分析、检检验和鉴鉴定的方方法，分分定性分分析和定定量分析析两种。。定性分析析法在饲饲料中加加入适当当的药品品，根据据发生反反应的沉沉淀、颜颜色变化化等判断断该饲料料是否含含有异物物的混入入（各种种成分尤尤其独特特的沉淀淀或颜色色反应）），这种种方法简简单、快快速、易易于掌握握；分析检验验的方法法—化学法定量分析析是对饲饲料中某某成分的的含量进进行准准准确的测测定。对对于常量量成分的的分析，，最常用用的方法法有容量量法、比比色法与与重量法法。饲料料中常量量成分如如石粉、、干物质质、粗脂脂肪、粗粗蛋白、、粗纤维维等的测测定均可可用上述述方法。。但对含含量极少少的物质质的测定定多采用用仪器分分析法，，包括紫紫外光谱谱法、可可见分光光光度法法、液相相色谱法法、气象象色谱法法等分析检检验要要求一、水水质要要求在一般般分析析检测测项目目中，，无论论是试试剂配配制还还是检检测过过程中中，均均使用用蒸馏馏水；；由于普通蒸蒸馏水中含含有二氧化化碳、挥发发性酸、氨氨和微量金金属离子，，所以在进进行微量物物质分析检检测时还需需将蒸馏水水进行特殊殊处理。一一般可用硬硬质全玻璃璃蒸馏器重重蒸馏一次次，制的重重蒸水，或或用离子交交换纯水器器处理制的的去离子水水，也可用用超滤膜纯纯水器处理理得到高纯纯度水，以以满足微量量物质分析析对水质的的要求。二、试剂要要求化学试剂分分为四级：：一级为优级级纯（GR)，用作基准准物质；二级为分析析纯（AR），分析常常用试剂；；三级为化学学纯（CP），低要求求分析用；；四级为实验验级（LR），纯度较较低。在饲料检测测分析中，，没有特殊殊说明的试试剂，均为为“分析纯纯”；所用用溶液，除除注明溶剂剂者外，均均为水溶液液。分析检验要要求三、分析结结果的表示示方法1、常量组分分常以质量量分数表示示，即霉100克样品中汗汗该组分的的克数之比比的百分数数（%）；2、维生素、、微量元素素、添加剂剂等微量组组分，常采采用mg/kg(即每千克样样品所含组组分的毫克克数)或ug/kg(即每千克样样品所含组组分的微克克数)表示。分析检验要要求常规成分检检测方法一、水分检检验直接干燥法法（GB/T6435)适用于95~105℃下，不含或或含有其他他挥发性物物质甚微的的饲料；减压干燥法法：适用于于含糖等易易分解的饲饲料。二、灰分检检验粗灰分的测测定（GB/T6438）550℃灼烧残渣的的测定700~800℃三、粗脂肪肪检验索氏抽提法法（GB/T6433）酸水解法：：样品经酸酸水解后用用乙醚提取取，除去溶溶剂既得游游离及结合合脂肪总量量。四、粗蛋白白质检测凯氏定氮法法（GB/T6432）双索脲法五、粗纤维维（GB/T6434）六、钙的检检验（GB/T6436）高锰酸钾滴滴定法EDTA滴定法七、总磷的的检验氯化化钠钒钼酸铵法法（GB/T6437）钼酸铵法常规成分检检测方法八、水溶性性氯化物检检验（GB/T6439）常规成分检检测方法常用饲料原原料的检验验项目序号原料名称检测项目1豆粕水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸、蛋白溶解度、尿素酶活性2玉米水分、粗蛋白、能量、霉菌毒素、脂肪酸值3菜粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分4棉粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、粗纤维、游离棉酚5花生粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、黄曲霉素6玉米蛋白粉水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸7鱼粉镜检、水分、粗蛋白、氨基酸、挥发性盐基氮、酸价8肉粉、肉骨粉水分、粗蛋白、氨基酸、挥发性盐基氮、酸、钙、磷、铬9血粉水分、粗蛋白、氨基酸10生物发酵类，如赖氨酸渣等水分、粗蛋白、氨基酸、黄曲霉素11磷酸氢钙钙、磷、氟12微量元素类含量、铅、砷、汞、镉13油脂类感观、水分、酸价、碘价、过氧化值、脂肪酸微量元素的的检测——原子吸收光光谱法原子吸收光光谱法/原子吸收分分光光度法法：以测量气态态的基态原原子外层电电子对共振振线/特定谱线的吸收为基基础的分析析方法。用途：测定试样中中被测元素素的含量。。优点：1.灵敏度高:火焰原子法法:10-6级/10-9级；石墨炉:10-9--10-14。2.准确度高，相对标准偏偏差约1－3％;3.选择性高，干扰小；4.分析速度快快5.测定范围广广:73种元素。缺点:一次测定一一个元素；；样品成分复复杂时干扰扰严重；对某些高温温元素灵敏敏度较低，，如稀土元素素,钨,硼,铀等。原子吸收光光谱法的特特点记录系统锐线光源原子化系统分光系统检测系统试样数据处理和仪器控制火焰原子化化器单色器光电倍增管雾化器和雾化室空心阴极灯试样原子吸收光光谱仪的组组成数据处理和仪器控制单色器光电倍增管空心阴极灯石墨炉原子化器3）基本结构构：电源、石墨管炉、、保护气系统统、冷却系统。。冷却水：金属炉体体周围通水水，以保护护炉体。管外气：防防止空气进进入，保护护石墨管不不被氧化、、烧蚀。管内气：流流经石墨管管两端及加加样口，可可排出空气气并驱除加加热初始阶阶段样品产产生的蒸汽汽ACC2C1C3C4C5A5A4A3A2A1标准曲线法法配制一组含含有不同浓浓度被测元元素的标准准溶液，在在与试样测测定完全相相同的条件件下，按浓浓度由低到到高的顺序序测定吸光光度值。绘绘制吸光度度对浓度的的校准曲线线。测定试试样的吸光光度，在工工作曲线上上用内插法法求出被测测元素的含含量。定量分析方方法c1一份标准溶溶液c1c1c1c1A1A2A3A4A5cxA0被测溶液c0c1c2c3c4c5在地质、冶冶金、机械械、化工、、农业、食食品、轻工工、生物医医药、环境境保护、材材料科学等等各个领域域有广泛的的应用。1.碱金属（K、Na、Li、Rb、Cs）2.碱土金属（（Be、Mg、Ca、Sr、Ba）3.有色金属（（Cu、Pb、Zn、Cd、Hg、Sn、等）Bi、Ti4.黑金属（Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Cr）5.贵金属（Au、Ag、Pt、Rh、Ru、Os、Ir）原子吸收光光谱法应用用维生素的检检测——高效液相色色谱法检测系统流动相储液系统泵进样口色谱柱数据处理及记录系统循环操作梯度装置馏分收集高效液相色色谱仪组成成检测系统流动相储液系统泵进样口色谱柱数据处理及记录系统统适于分析高高沸点不易易挥发的受热不稳定定易分解的的分子量大合成的和天天然的高分分子化合物物等不同极性的的有机化合合物生物活性物物质和多种种天然产物物；高效液相色色谱的应用用范围高效液相色色谱的应用用1．营养成分分分析：蛋蛋白质、氨氨基酸、糖糖类、色素素、维生素素、香料、、有机酸（（邻苯二甲甲酸、柠檬檬酸、苹果果酸等）、、有机胺、、矿物质等等；2．添加剂分分析：甜味味剂、防腐腐剂、着色色剂（合成成色素如柠柠檬黄、苋苋菜红、靛靛蓝、胭脂脂红、日落落黄、亮蓝蓝等）、抗抗氧化剂等等；3.污染物分析析：霉菌毒毒素（黄曲曲霉毒素、、黄杆菌毒毒素、大肠肠杆菌毒素素等）、微微量元素、、多环芳烃烃等。快速检测方方法——红外吸收光光谱法红外光谱法法：利用物质对对红外光区区电磁辐射射的选择性吸吸收的特性性来进行结结构分析、、定性和定量的分分析方法红外光区的的划分(0.75µm~1000µm)25µm-300m分子转动2.5µm~25µm分子振动、、转动0.78µµm~2.5µµm—OH和—NH倍频近红外光区中红外光区远红外光区红外吸收光光谱用途有机化合物物的结构解解析鉴定未知物物的结构组组成确定化学基基团；定量分析：特征峰的强强度。红外光谱法法特点特征性强，，分析各种状状态的试样样，用量少，不破坏样品品,分析速度快快。1.分子结构的的基础研究究2.化学组成的的分析3.定量依照特征吸吸收峰的强强度来测定定混合物中中各组分的的含量测定分子的键长/角，推断分子的立体构型力学常数知化学键的强弱由简正频率来计算热力学函数。吸收峰的位置和形状推断未知物结构近红外光谱谱定量分析析建模近红外光光谱技术术的优越越性检测结果果误差分分析及合合格判定定误差是客客观存在在的，它它受人员员、方法法、试剂剂、仪器器设备、、环境、、采样和和样品均均匀度的的影响，，在检测测时要考