乙酰水杨酸的实验报告

试验日期：2023.4.10一、试验目的：1.学会并了解乙酰水杨酸的制备及其原理；2.生疏减压过滤，提纯的操作。二、试验原理：三、主要试剂及物理常数：仪器：电加热套，减压抽滤装置，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，外表皿，量筒药品：2g〔0.014mol〕水杨酸，5.4g〔5ml，0.05mol〕乙酸酐，饱和碳酸氢钠水溶液，1%三氯化铁溶液，乙酸乙酯，浓硫酸，浓盐酸。乙酰水杨酸中文名称：阿司匹林中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。英文名称：Aspirin：CHO9 8 4180.16CAS:50-78-2水溶性：3.3g/L〔20℃〕闪点：250℃密度：1.35g/cm³136℃性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。无气味，微带酸味。在枯燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。1g300ml水5ml10-15ml17ml氯仿。是应用最早，最广和最一般解热镇痛药抗风湿药。具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚拢等多方面的药理作用，发挥药效快速，药效稳定，超剂量易于诊断和处理，很少发生过敏反响。常用于感冒发热，头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。是《国家根本药物名目》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。水杨酸中文名：水杨酸英文名：salicylicacid别名：邻羟基苯甲酸CAS号：69-72-7分子式：CHO7 6 3相对分子质量：138pH：2.4〔饱和水溶液〕熔点(℃)：160相对密度〔水=：1.44相对蒸气密度〔空气=：4.8闪点(℃)：157引燃温度(℃)：5400.22〔g/100ml〕外观与性状：白色针状晶体或毛状结晶性粉末。溶解性：溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿。用途：水杨酸是医药、香料、染料、橡胶助剂等精细化学品的重要原料。乙酸酐中文名：乙酸酐英文名：Aceticanhydride别名：乙酐，醋酐，无水醋酸分子式：CHO4 6 3相对分子质量：102.09CAS108-24-7外观与性状：无色透亮液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气。熔点(℃)：-73.1相对密度〔水沸点(℃)：138.6相对蒸气密度〔空气饱和蒸气压(kPa)：1.33(36℃)燃烧热(kJ/mol)：1804.5临界温度(℃)：326(MPa)：4.36闪点(℃)：49%(V/V)：10.3引燃温度(℃)：316爆炸下限%(V/V)：2.0溶解性：溶于乙醇、乙醚、苯。用途：乙酐是重要的乙酰化试剂，乙酐用于制造纤维素乙酸酯；乙酸塑料；不燃性电影胶片；在医药工业中用于制造合霉素；痢特灵；地巴唑；咖啡因和阿丝匹林；磺胺药物等；在染料工业中主要用于生HCL；分散大红S-SWEL；分散黄棕S-2REL等；在香料工业中用于生产香豆素；乙酸龙脑酯；葵子麝香；乙酸柏木酯；乙酸松香酯；乙酸苯乙酯；乙酸香叶酯等；由乙酐制造的过氧化乙酰，是聚合反响的引发剂和漂白剂。乙酸乙酯中文名：乙酸乙酯英文名：aceticether别名：醋酸乙酯构造简式：CH3

COOCH2 5相对分子质量：88.11CAS号：141-78-6熔点(℃)熔点(℃)：-83.6折光率〔20℃):1.3708--1.3730沸点(℃)77.06相对密度(水=1)：0.894--0.898相对蒸气密度(空气=1)：3.04燃烧热(kJ/mol)2244.2临界温度(℃)250.1临界压力(MPa)3.83辛醇/水安排系数的对数值：0.73闪点(℃)〔开杯：7.2引燃温度(℃)：426爆炸上限%(V/V)：11.5爆炸下限%(V/V)：2.0溶解性：微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。用途：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍宝的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。用作溶剂，及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一，大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精。是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和原料。四、试验步骤：2g5ml55-10min85-90℃。50ml转移粗产物至外表皿，烘干，称量。25ml无气泡产生。抽气过滤。滤液倒入3-4ml10ml冷却，减压过滤。烘干，称量。5ml1-2将结晶溶于最少量的乙酸乙酯中，水浴加热。趁热过滤。枯燥，称量。五．试验记录14:30开头加热。14:4015:0215:30M=2.25g，白色粘稠16:0516:5517:02M=0.9g，白色粘稠状0.45g六．价格评估：138 180.162.00g xX=2.61g实际产物：0.45g产率：(0.45/2.61)*100%=17.24%药品药品价格产地本钱收益乙酰水杨酸48000元/吨郑州中天实验仪器水杨酸12023元/吨上海富蔗化0.02436元乙酸酐7500元/吨工深圳市庄0.0405元浓盐酸185元/吨临沂批发城0.0008724蒙发化工经元销部-0.0441-0.0441元温度把握不佳，反响可能没有完全反响完。水浴加热时，没有用塞子塞住瓶口，少量水蒸汽进入瓶中使得乙酸酐分解为乙酸。结晶还没有完全析出就进展抽滤。抽滤过程中遗失局部产物。局部产物附着在滤纸上，无法称量。七．留意事项：仪器要全部枯燥，药品也要实现经枯燥处理。80~90℃左右，温度过高会加快副产物的生成。抽滤后洗涤用水要少。乙酸酐应是蒸的。八．思考题：制备阿司匹林时，参与浓硫酸的目的何在？