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文档简介
第第页7种水质样品前处理技术汇总一、分别和富集技术
(1)过滤
(2)离心分别法二、蒸馏和分馏
(1)蒸馏
蒸馏是一种热力学的分别工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分别整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。蒸馏是分别和提纯液态化合物最常用最重要的方法之一,蒸馏又分常压蒸馏、水蒸气蒸馏和减压蒸馏。
所用设备:蒸馏装置
(2)分馏
分馏是利用分馏柱将多次气化冷凝过程在一次操作中完成的方法,分馏实际上是多次蒸馏。此法适合于分别提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
所用设备:分馏装置
三、蒸发浓缩
四、样品消解技术
(1)湿式消解法
湿式消解法是在氧化性酸和催化剂的存在下,在肯定的温度和压力下,借助化学法应使样品分解,将待测成分转化为离子形式存在于消解液中以供测试的样品处理方法。其影响因素包括酸的组成和用量、消化温度、消化时间和消化方式。
所用设备:石墨消解仪、电热板
(2)高压消解法
高压消解法是将样品和酸放在密闭的消解容器中,在肯定的压力和温度下使样品分解。此法适用于难溶的固体样品消解,提高了消解效率,削减因开放环境造成的挥发性元素的挥发损失。
所用设备、耗材:高压反应釜、恒温鼓风干燥箱
(3)微波消解法
频率为2450MHz的微波具有热效应,能够穿透绝缘体介质,直接把能量辐射到有电介特性的物质上,使水分子和水溶液中的离子发生高速摩擦和碰撞,微波转化成热能,酸的氧化反应速率增加,能够在短时间内将样品消解完毕。样品的升温完全取决于微波的作用,有微波输出,样品被加热,微波停止输出,加热停止,有利于消解温度的掌握。
微波消解技术具有高效、节约化学试剂、节能、省时和低空白等优点,已经成为了最重要最常用的消解方法,目前最常用的密闭式微波消解法。
所用设备:微波消解仪
(4)干灰化法
经过干燥后的样品在高温(一般为450~550℃)状况下,与空气中的氧作用后脱水、炭化、分解、氧化后,有机物被彻底分解和挥发,生产白色或浅灰色残渣。残渣内包括非挥发性金属元素及其化合物,用酸溶解后测定。干灰化法的影响因素包括灰化温度、灰化时间及升温速率。
所用设备:马弗炉
五、萃取技术
(1)液-液萃取
此法适用于从水溶液或制备的底质水溶液中分别金属或有机化合物,也可应用于水不溶和水微溶有机物的分别和浓缩。此法的萃取溶剂的比重大于样品比重。
所用设备:液液萃取仪
(2)索式提取
(3)超声波提取
超声波提取是基于超声波的特别物理性质,主要是通过压电换能器产生的快速机械振动波来削减目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分别。
超声波提取相对于索式提取具有提取温度低、提取率高、提取时间短的优点。
所用设备:超声波提取仪
(4)固相萃取(SolidPhaseExtraction,SPE)技术
固相萃取(SPE)就是利用颗粒细小的多孔固相吸附剂有选择性地将液体样品中的待测化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分别,然后再用洗脱液洗脱或加热解析,达到分别和富集目标化合物的目的。
所用设备:固相萃取仪
六、吹扫-捕集技术
七、全自动顶空技术
顶空法是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技
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