同济材料科学与工程-研究方法热分析

差示扫描量热分析法DifferentialScaning——————热流式差示扫描量热——利和测温热电偶电热片兼作试样、参比物支架底——功功率补偿型DSC的优PlatinumPRT精确的温度控制和测量更快的响应时间和冷却速度高分辨率热流型热流型DSC复复合型复合型复合型DTA与DSCDTA:定性分析、测温范围大DSC:定量分析、测温范围800℃以下 DSC的温度和能量校——利用标准物质的熔融转变温度进行温度校正——利用高纯金属铟(I选用不同温度点测定铟锡铅锌 DSCDSC曲线的数据处理方法称量法：误差2%以内。数格法：误差2%—4%。用求积仪：误差4%。计算机：误差0.5%（1）利用 Hoff方程进行纯度测定TST0RT2x0Hf （（2）比热测dH/dtmCpdT/CPmBCPBdH/(dH mBm（3）反应动力学的为动力学研究提供定量得得 测量样品的熔解热，测试值除以参比值得到材料的结晶度信息。u%=Hm热重分析 —— 法 热热重分析仪热天平热天平种类热天平种类弹簧ABGABG0 C Tf700DTG曲线上出现的峰指示质量发生变化，峰的面积与试样的质量变化成正比，峰顶与失重变化速率最大处相对应。质量分数一阶导数热重曲线（TG曲线热重曲线（TG曲线——————微商热重曲线（DTG）：纵坐标为横坐标为温度或时间试试方试样预磨，100－300目筛（0.04‐0.15mm），装填方法同DTA影影响TG曲线的因素（1）浮力及对流的影响——（4）—，，升升温速率对热重曲线的影响 （（5）气氛控制1：A(固）B（固）C（气2：A（固）B（固）C（气3：A（固）B（气）C（固）D（气— 热热高岭石高岭石Al2Si2O5(OH)4的TG-DTACuSOCuSO4.5H2O的DTA-DTG-TG1、脱去4个结晶水2、脱去1个结晶水3-4、热膨胀分析法 线膨胀系数的测定线膨胀系数的测定l体体膨胀系数的测定V线膨胀l=(1/l)dl体膨胀V=(1/V)dV影响因素温度T升高，②结构键能大，减小无机材料小，10-5~10-6金 中，1~3×10-高分 大，2.5~25×10-玻璃玻璃的热膨胀曲线静态热机械分析（不为。膨胀：用于测定材料的线膨胀系数、玻璃化转变温度和 ：提确的Tg测量、软化和熔融行为测量拉伸：薄膜和纤维的应力/应变性质的拉伸研究。其他包压缩：在静态力、线性变化力或动态振荡力的情况下在三点弯曲：用来测定硬材料(如复合材料)在温度变化条件软化点温度SofteningtemperatureCTE机械粘弹性参数Modulus/Viscosity&tand应力应变Stress&蠕变恢Creep&在固定力下测量六、六、热机械动态热机械分析（Dnamic动态热机械分析方法 DMADMA应应00sin(t储能模 E'0损耗模量E''0sin复合模量E*0E'i复合柔量损耗因子J*1/tan()扭转扭转分析及扭转分析是利用扭摆原理构成的一扭辫分析法是从扭转分析法中演变扭辫分析法的试样用量少（100mg法 。法——粘弹谱1.电磁振动头，2.支持簧，3.控温箱，4.夹头，5.试样6.热电偶，7.测力差动变压器，8.测力臂，9.齿轮，10.直流伺服电机，11.电热丝，12.测应变差动变压器DMADMATA-DMATA-DMA测试系统的形变模DMADMADMA可以用来分析各种材料，如塑料、热固性材料、复合材料、高弹性体、涂层材料、金属、陶瓷等，尤其适用于高分子材料。一般材料都有粘弹性而高聚物是最为典型的粘弹性材料。使用MA可以用来评估温度、频率模量（刚性阻尼（损耗模量碳碳纤维增强环氧树脂DMATMA曲线在约130℃附近膨胀率的变补强剂的比例越大，膜的拉升越小，在约105℃的收缩是拉伸分子链的收在110℃的急剧伸长相应于熔融。聚乙烯（PE）由动态粘弹性测定可求解聚合物聚甲基丙烯酸甲酯的玻璃化转变