试验十三硫酸亚铁铵制备与限量分析课程名称无机化学试验本课

实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析课程名称：无机化学实验本课内容：硫酸亚铁铵的制备与限量分析讲课对象：化学、应化、材化等专业本科生实验时间：6课时一、讲课目标要修业生经过实验1．认识复盐的制备方法；2．练习加热、过滤、蒸发、结晶等基本操作；3．认识目视比色法查验产品中微量杂质的方法。二、讲课要点加热、过滤、蒸发、结晶等基本操作目视比色法应用三、讲课难点蒸发结晶程度的判断；四、讲课方式讲堂解说：多媒体解说和演示；学生实验，教师现场巡回指导学生操作。五、解说内容（一）实验目的（二）复盐制备的原理(三)加热、过滤、蒸发、结晶等操作要求（四）本次实验内容六、解说方法和实验内容1．复盐的见解又称分子间化合物，由简单的化合物分子按必然化学计量比联合而成的化合物，平常其溶解度小于构成它的简单化合物，能够经过蒸发、浓缩的方式获得复盐。2．本次实验波及基本操作计算与称量――称量时不得使用滤纸作称量纸。溶解――注意搅动不得屡次碰触烧杯壁。过滤――连续练习滤纸折叠、过滤等基本操作。从前操作中存在的主要问题：滤纸与漏斗不密合，存在气泡，因此影响过滤速度；过滤时，玻璃棒与滤纸接触过重，致使滤纸破损；过滤次序应注意先过滤上清液，再过滤底部带残渣溶液。本次过滤后需要冲刷，应起初准备加热的蒸馏水，防备冷却结晶。蒸发――使用蒸发皿。蒸发程度――出现大批结晶，溶液量较少时即停止加热，防备蒸干致使的杂质混入；蒸发不足则会致使晶体损失过多。结晶――水浴冷却结晶，获得晶状颗粒。抽滤――再次提示学生布氏漏斗下端口的地点，防备滤液被抽走。称量――吸水纸压干表面水，称量。查验――按要求用比色管配制溶液，与样品液比较以确立样品纯度。注意：在加热蒸发的最后阶段要慢火加热且搅拌，防备晶体蹦溅。预习思虑题：铁屑与硫酸反响过程中，为何要保持必然体积？不然产生什么结果？保持体积防备硫酸亚铁晶体析出，同时保持溶液酸度。2.为何实验中要求硫酸亚铁与硫酸铵1:0.75的比率？铁屑中有必然重量的油污及氧化物，实质铁的量会低于理论量，按此比率可防备硫酸铵节余，同时便于计算产率。溶液蒸发过大甚至蒸干对结果有何影响？过分的硫酸铁也会析出，影响产品纯度。思虑题：1．复盐与配合物有何差别？复盐是简单的化合物分子按必然化学计量比联合而成的化合物，而配合物是由金属离子（或原子）与配体以配位键联合而成的化合物。2．产品查验中为何要加入HCl？酸度较低时，二价铁离子易被空气中的氧气氧化为三价铁离子，从而水解形成氢氧化铁积淀，影响检测。实验习题：1．在硫酸亚铁铵的制备中，为何要采纳“迅速结晶”法析出晶体？2．为何在制备硫酸亚铁铵的过程中，必然素来保持必需的酸度？防备二价铁离子在pH较高时被氧化。3．计算硫酸亚铁铵的产率，应以哪一种物质为基准？以两种物质中物质量少的一种。4．为何在配制标准溶液和样品溶液时，必然要用不含氧的无离子水？防备水中氧将二价铁离子氧化。实验内容：称取铁屑——加碳酸钠溶液并加热去油污——冲刷至中性——加硫酸溶解——趁热过滤——少许水冲刷残渣，一并过滤溶液中加入硫酸铵固体——蒸发浓缩至大批晶体析出——充分冷却——减压过滤——吸干水称重——查验纯度内容总结

（1）实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析

课程名称：无机化学实验

本课内容：硫酸亚铁铵的制备与限量分析

讲课对象：化学、应化、材化等专业本科生

实验时间：6课时

一、讲课目标

要修业生经过实验

1．认识复盐的制备方法

（2）3．认识目视比色法查验产品中微量杂质的方法

（3）学生实验，教师现场巡回指导学生操作

（4）从前操作中存在的主要问题：滤纸与漏斗不密合，存在气泡，因此影响过滤速度

内容总结

（1）实验十三硫酸亚铁铵的制备与限量分析

课程名称：无机化学实验

本课内容：硫酸亚铁铵的制备与限量分析

讲课对象：化学、应化、材化等专业本科生

实验时间：6课时

一、讲课目标

要修业生经过实验

1．认识复盐的制备方法