2023年正丁醚实验报告

实验报告2023年12月7日姓名系年级组别同组者..科目……有•机化学实验题目….制备正工酸仪器编号一…【实验目的】.掌握分子间脱水制酸的反映原理和实验方法。.学习使用分水器,进一步训练和纯熟掌握回流、加热和萃取等基本操作。【实验原理】运用醇钠与卤代煌反映合成雄，这种合成方法的反映机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反映。醇分子间脱水生成酸是制备简朴酸的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，重要是正丁醛或丁烯,因此反映需严格控制温度。主反映2c风OH:给黑>GH90c4H9+H2O副反映C4H9OH>C2H5CH=CH2+H2O【重要仪器及实验装置图】重要仪器如表1所示。表1重要仪器重要实验装置图如图1所示。名称规格数量三口烧瓶100ml1球形冷凝管1分水器1温度计0〜200℃1分液漏斗100ml1蒸馆瓶25ml2蒸储头尖头1接引管七十五度弯管1锥形瓶250ml2电热套100ml1［重期剂财物的蒯建数】重要试剂及产物的物化性质如表2所示。表2要物料及产物的理化参数名称正丁醇正丁健浓硫酸纯度化学纯化学纯化学纯相对分子质量74.12130.2398.08性状无色液体无色液体无色液体折射率139921.3992相对密度0.80980.76891.84熔点/°C-89.8-9810.35沸点/℃117.7142.4340溶解度/(g/100ml水)915<0.5分子式H3c/V°Hh3cch3h3cch3※一。女H3cCH3H3CCH3HO'II'OH【重要试剂用量及其计算】重要试剂试剂用量及其计算如表3所示。表3要试剂试剂用量及其计算名称实际用量理论用量过量理论产量正丁醇31.00ml31.00ml0.00m1正丁屣22g【实验流程】

【实验记录】时间环节现象13：50量取31ml正丁醇,4.5ml浓硫酸。均为无色透明液体。14:()0安装装置，将原料倒入100ml三口烧瓶，开始反映,加些许沸石，电热套小火空气浴加热。混合物有些许发黄现象，随着温度变高,混合物由红变黑。15:05有第一滴储出物。变黑、T1:112C,呈油状,下层：无色液体透明上层:无色液体15:20有回流物16:00停止蒸储，冷却量取25ml水、15ml5%NaOH、151nl水、15nli饱和CaCb、1.5g无水CaCb分界线接近分水口,T3:135℃冷却至室温，产品呈黑色16：15加入装有50ml水的分页漏斗，轻微摇摆，静置分层,取上层上层：黑色液体下层：浅灰色16:20加入25ml水上层:黑色下层:浅绿色16:25取上层，加15m15%NaOH上层:黑色下层:无色透明16:30取上层，加15m1水上层:深绿色下层：无色透明16:35取上层，力口15ml饱和CaCb上层:深绿色下层:无色透明16：40取上层倒入干燥锥形瓶，加11.5g无水CaCh，静置干燥，称量质量ml干燥，固体：白色液体:深红色ml=49g16:45回收,称空瓶m2m2=36.2g【产率】口％=止也xiOO%m\49-362="皿乂100%=58.2%49【讨论】若不缓慢倒入浓硫酸，将会导致部分原料碳化,影响产品质量与产率。且温度应控制得当，以免产生较多的副产物。【思考题】.如何得知反映己经比较完全？答:分水器所有被水充满时,可认为反映比较完全。.反映物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步的洗涤目的何在？答：反映物倒入50ml水中以除去正丁醇。在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯,加水除NaOH,