《烟草及烟草制品水分测定核磁法》编制说明

《烟草及烟草制品水分的测定核磁法》标准项目编制说明工作简况1.1任务来源《烟草及烟草制品水分的测定核磁法》是被列入2018年度中国烟草总公司企业标准制修订项目计划（中烟办[2018]154号）的标准制定项目，项目类型为YQ/T。烟草和烟草制品中的水分是烟草及烟草制品加工过程中的一项重要质量指标。烟草行业内测定水分的方法主要有烘箱法、卡尔费休滴定法、气相色谱法、红外法、微波法、近红外光谱法等。卡尔费休滴定法作为经典的水分定量方法，能够准确测定样品真实的水分含量，但是大量样品的批量检测效率不高；气相色谱法适合对批量样品进行水分含量的测定（如烟气水分测定），但检测时间特别是前处理时间长，且其对操作人员、仪器设备以及检测试剂的要求比较高，费用比较昂贵。卡尔费休滴定法和气相色谱法两者皆不适用于卷烟工业企业加工过程的烟草及烟草制品水分检测要求。红外法、微波法虽然检测速度快，但检测结果易受物料的颜色、温度以及外界环境的影响，检测数据偏差较大。烘箱法已经在行业内得到广泛的应用，相对于气相色谱法、卡尔费休法等而言，其结果中除水分以外还包括烟草及烟草制品的挥发性成分，而非所测样品真实的含水量，准确度较低，且易受其他干扰因素的影响；烘箱法检测时间较长，约需2.5h，检测结果滞后，对于加工生产过程失去了含水率检测原有的作用，不能满足烟草加工生产及时调整的要求。核磁共振作为一种实时、无损、无侵入的定量测量技术，能够从微观的角度反映农产品的含水率、水分赋存状态等多种指标参数，在食品科学研究领域引起国内外学者广泛关注，被应用到农产品的含水率、水分分布等性质的测定，还被应用于农产品成熟度、农产干燥水分扩散等方面的研究。核磁共振技术应用于各种原料的水分含量测定，该技术与其他方法比较，具有迅速、无破坏性和非入侵性等优点。目前，烟草行业尚未建立基于核磁共振技术的烟草及烟草制品水分的测定方法，因此，本项目拟利用核磁检测设备对烟草水分含量的测定，考察样品形态、样品制备方法、检测参数等对检测结果的影响及检测方法可靠性，建立利用核磁检测烟草及烟草制品水分的方法。通过此项研究的开展，可以建立一种方便、快速、科学的烟草及烟草在制品水分测定方法，为卷烟生产质量控制提供基础数据与理论支撑。在项目实施过程中，参考其他行业和文献调研结果，经讨论论证将标准项目名称《烟草及烟草制品水分的测定核磁法》修改为《烟草及烟草制品水分的测定核磁共振法》，更为准确和反映标准实际内容。1.2项目承担单位、协作单位及主要分工项目承担单位为河北中烟工业有限责任公司，协作单位为郑州烟草研究院、河南中烟工业有限责任公司、苏州纽迈分析仪器股份有限公司。河北中烟工业有限责任公司负责项目研究的组织实施、前期调研、实验研究和标准文本的编制；苏州纽迈分析仪器股份有限公司负责测试装置调试、测定管的研制并参与实验研究工作；其他项目协作单位主要参与方案研究及方法验证工作。1.3主要工作过程1）资料调研和项目筹备（2018年6月-2018年8月）项目组收集、考察、分析了低场核磁共振技术检测水分含量相关文献资料，研讨确定项目研究思路。2）标准项目下达并召开项目启动会（2018年9月-10月）2018年9月，中国烟草总公司下达《中国烟草总公司关于印发2018年度企业标准制修订项目计划的通知》（中烟办[2018]154号）；项目组于9月底完成标准项目合同的签订工作。2018年10月，项目启动会在河北石家庄召开，河北中烟工业有限责任公司、郑州烟草研究院等4家参与单位参加了本次会议。会议依据前期试验研究结果，研讨确定了测试方法的关键参数，讨论确定了样品量试验方案和方法验证方案等。为了统一标准，保证试验结果具有普遍参考价值，避免大气环境对测试对象和检测仪器的影响，项目组讨论确定各项检测试验大气环境采用GB/T16447的规定。为了保证方法验证的有效性，项目组讨论确定了重复性及重现性标样的制备及密封测定管的制作。5）完成各项试验工作。（2018年10月-2019年3月）2018年10月-2019年3月，项目组完成的实验工作及相关结论如下：=1\*GB3①完成了试验方案的制定。=2\*GB3②通过对核磁序列、装样密度、扫描次数、检测次数、样品量等试验研究，确定了关键检测参数。=3\*GB3③分别在河北中烟、江西中烟、苏州纽迈、上海泰钮、北京农产品加工所五个实验室采用不同的低场核磁共振分析设备对相同的标样及待测样品利用所建立的核磁法进行水分测定共同实验测定，完成了测试方法的准确性、重复性和再现性试验，对方法进行了评价。6）编制标准征求意见稿和技术报告（2019年4月-2019年7月）2019年4月，项目组开展了讨论会，讨论确定了技术报告的主要内容。会后，项目组着手编制《烟草及烟草制品水分的测定核磁法》征求意见稿、技术报告及编制说明，并于2018年7月提交全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会秘书处，申请在国家局内网公开征求行业相关企业的意见及建议。相关领域的国、内外标准研究和制修订情况目前无烟草及烟草制品水分的测定——核磁法的相关检测方法。标准编制原则及主要内容3.1标准适用范围：本标准规定了核磁共振测定烟草及烟草制品水分的方法。本标准适用于卷烟生产过程含水量在3%-40%范围内的烟草及烟草制品水分的测定。3.2标准编制的原则：项目组根据核磁共振技术的特点，通过对核磁序列、装样密度、样品量、扫描次数、检测次数的实验研究，建立基于低场核磁共振技术的水分测试方法，并与烘箱法进行对比，力求尽可能快速、准确检测烟草及烟草制品，同时兼顾方法的科学性、严谨性、先进性和适用性。3.3标准主要技术内容：本标准主要内容包括：1.范围；本标准规定了核磁共振测定烟草及烟草制品中水分的方法。本标准适用于含水率在3%～40%范围内的烟草及烟草制品中水分的测定。2.规范性引用文件；3.术语和定义；定义了核磁共振。4.原理；以水分子中的氢质子在核磁共振分析仪中所产生的核磁共振信号与样品中的水分质量成正比为依据，测定烟草及烟草制品水分。5.仪器；规定了核磁共振分析仪器的校准及采集参数设置要求。6.试样；7.测试步骤；规定了测试条件和测试步骤。8.测试结果；取两个平行样品的算术平均值为检测结果，结果精确至0.01%。9.测试报告。标准预期产生的社会、经济效益本方法采用核磁共振技术检测烟草物料水分，可用于烟草及烟草制品水分的测定，是一种快速检测烟草水分的方法，有利于卷烟工业企业的在线质量监控和质量评价提供及时准确的数据支持，对于进一步深入研究烟草及烟草制品内水分状态及分布有重要意义。采用国际标准和国外先进标准的情况本标准未采用国际标准和国外先进标准，国外无相关标准。与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系与有关的现行法律、法规和强制性标准并无抵触。重大分歧意见的处理经过和依据无重大分歧意见。作为强制性标准或推荐性标准的建议及主要依据本标准属于测定方法的标准，适用于烟草及烟草制品水分的测定，旨在建立一种快速、准确的水分测定方法，降低水分检测如烘箱法的滞后性，提高卷烟工业企业的质量监控及评价时效性。本标准为卷烟工业企业、科研机构快速、准确检测水分提供了一种标准方法，故建议作为总公司推荐