苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备参考范本

化学与化学工程学院有机化学实验报告实验项目：苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备实验日期：20XX.4.29实验目的: 了解对氯苯氧乙酸和苯氧乙酸的制备方法；：复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。实验原理介质中的氯化来制备对氯苯氧乙酸。：反应式精品文档交流精品文档交流第一步是制备酚醚，这是一个亲核取代反应，在碱性条件下易于进行。第二步是苯环上的亲电取代， 作催化剂，氯化剂是 Cl+，引入一个Cl。2HCl+H→Cl2+2H2OCl2+FeCl3→[FeCl4]-+Cl+实验药品：1.31 物学常数名称苯酚CAS号分子式分子量:94.11 熔 点:40.6 沸 点相对度：1.07 折射率:1.5418 价 格：元/吨用 途：苯酚可作杀菌剂、麻醉剂、防腐剂。 约瑟夫李斯特（Lister J）最早将其用于外科手术消毒；但由于苯酚的毒性，这一技术最终被取代。现在苯酚可用于制备消毒剂，如 TCP；或用其溶液直接进行消毒。苯酚是多种化工产品的原料， 用来合成阿司匹林等药品，以及一些药、香料、染料。亦用来合成树脂，最主要的一种是和甲醛缩合而成的酚醛树脂。尽管苯酚的浓溶液毒性很强，它仍在整形外科手术中充当脱皮剂。性质：可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、挥发油、强碱水溶液。室温时稍溶于水，与大约 8%水混合可液化，65℃以上能与水混溶，几乎不溶于石油醚。名 称氯乙酸 CAS号分子式分子量：94.4 熔 点：61 沸点：188相对密度：1.58 折射率 :------- 价格：元/用 途：用于制农药和作有机合成中间体。性 质：溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。名称：苯氧乙酸 CAS号：122-59-8分子式：C8H8O3分子量：152熔 点99 沸点：285 相对密度：----折射率----- 价格:元/吨用 途：苯氧乙酸是重要的化工原料，可以用来生产青霉V、除草剂、染料杀虫剂、杀菌剂、植物激素和中枢神经兴奋药物的中间体等 。性 质：白色针状结晶，在空气中久置会发在20℃水中溶解度约为 1.3g，溶于热水、乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳。名称：对氯乙酸 CAS号：122-88-3 分子式：C8H7ClO3分子量：186 熔 点：158 沸点：90相对密度：---- 折射率:-------- 价格：用途：硫酸亚铁用于水的絮凝净化，以及从城市和工业污水中去除磷酸盐，以防止水体的优养化。大量的硫酸亚铁被用作还原剂，主要还原水泥中的铬酸盐。性质：浅蓝绿色单斜晶体 无水硫酸亚铁是白色粉末， 含结无水硫酸亚铁是白色粉末，含结晶水的是浅绿色 晶体，晶体俗称矾，溶于水水溶液为浅绿色。用于色谱分析试剂。点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。还原剂。制造铁氧体。净水。聚合催化剂。照相制版。 晶水的是浅绿色晶体，晶体俗称绿矾，溶于水水溶液为浅绿色。用于色谱分析试剂。点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。还原剂。制造铁氧体。净水。聚合催化剂。照相制版。名 称：浓硫酸 CAS号：7664-93-9 分子式：H2SO4分子 量：98 熔 点：10 沸点：338相对密度：1.84 折射率: 价格：用 途： 冶金及石油工业原料、它是良好的干燥剂 、强氧化性性 质无色无味澄清粘稠油状液体， 硫酸是一种无色黏稠油状液体是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶2.1实验步骤2.11 苯氧乙酸的制备成盐向g 氯乙酸和L水的混合液中慢慢滴加饱和的 液，调值到7-8，使氯乙酸转变为氯乙酸钠。取代在搅拌下向上述氯乙酸钠溶液中加入 g 苯酚，用溶液值到并在沸水浴上加热。期间保持为。酸化沉淀向上述的反应液中滴加浓 调值至3-4，此时苯氧乙酸结晶出。经过过滤、洗涤、干燥即得苯氧乙酸粗品。2.12对氯苯氧乙酸的制备1.5g 苯氧乙酸粗品和冰醋酸的混合液在水浴上加热到 55搅拌下加入和l 在浴温升至0 C时，在n内滴加22，有部分固体析出。升温重新溶解固体，并经过冷却、结晶、过滤、洗涤、重结晶等操作即得精品对氯苯氧乙酸。实验现2.211 2012.4.29氯乙酸

Na2CO3

苯酚+NaOH氯乙酸钠 苯氧乙酸钠 酸化冷却 过滤洗涤 干燥

苯氧乙酸醋酸 FeCl3,HCl苯氧乙酸 苯氧乙酸-醋酸溶液 强酸化溶液滴加氯代

冷却、抽滤、水洗、干燥

粗产物

对苯氧乙酸重结晶

精品对-氯苯氧乙2012.4.2425投料14:34搅拌，加入25.3ml 饱和碳酸钠溶液14:56加1.3g 苯酚14:58加入氢氧化钠15:05沸水浴加热15:35在加氢氧化钠使 共用氢氧化钠 8.7ml15:50停止加热15:547.6ml浓盐酸至ph=3-4，溶液颜色为乳白色16:00冷却16:51抽滤17:00烘干日期:2012.4.2514:0614:18投料加氯化铁和浓盐酸 ，溶液颜色为浅黄色。T为55oC14:2114:2814:49加过氧化氢滴加过氧化氢完毕，温度为 T为64OC，第一次点板15:20第二次点板，T为66度 15:50第三次点板，T为66度16:20第四次点板，T为60度 16:50第五次点板，T 64度17:20 第六次点板，T为66度 17:50 第七次点板，T为62度18:20 第八次点板，T为64度 18:50 第九次点板，T为68度 18:55 停止反应18:56 冷却结晶 19:00 抽滤 19:08 烘干2012-04-26 称量粗产品1.22g数据处理2.311 对氯苯氧乙酸OCH2COOH+ HCl + H2O

FeCl3Cl

OCH2COOH152 186.5g1.5g X解得X=1.84gM理=1.84g产率=M测/M 理*100%=1.22g/1.84g*100%=66.3%2.4 产品价格分析苯酚的价格北京恒远美科商贸中心 价格：8.7元/kg宁波保税区龙翔化工国际贸易有限公司 价格：1000元/吨宿迁市金利来化工贸易有限公司 价格：1000元/吨氯乙酸的价格（1）必得科技化工有限公司 价格：3900元/吨台州市黄岩妙观藏工艺品厂 价格： 元/吨诺泰生物科技(合肥)有限公司 价格： 元/kg冰醋酸的价格（湖北兴银河化工有限公司 价格：1000元/吨）沈阳万利鑫商贸有限公司 价格：410元/吨东莞市永怡化工有限公司 价格：1000元/吨过氧化氢的价格（1）杭州名鑫双氧水有限公司 价格：950元/吨（2）广州市广运化工有限公司 价格：400元/吨浓盐酸的价格（1）宜城市星名商贸有限公司 价格：500元/吨(2)深圳市凯利兴化工有限公司 价格：550元/(3)对氯苯氧乙酸的价格（1）上海顺强生物科技有限公司 价格：元/吨(2) 溧阳市溧城万拓化工原料经营部 价格：元/(3)苯酚价格：0.001元/g 氯乙酸价格：0.0039元/g冰醋酸价格：0.00041元/g 过氧化氢价格：0.0004元/g浓盐酸价格：0.0005元/g 对氯苯氧乙酸价格：0.055元盈利：0.0671-0.0013-0.00741=0.05839 元以上药品的纯度均>99%,从中选择最佳价格的药品3.1实验结果分析根据以上（2.3）的产率分析，本实验的产率还可以提高。应该注意实验中出现的问题。（ 在反应过程中保持 pH在水浴加热（在酸化时pH在3—4，过酸会影响晶体析出。（ 3）勿过量，滴加H2O2宜慢，严格控温，让生成的 Cl2充分参与亲核取代反应。根据以上（2.4）造最大利润价值。3.3注意事项1、先用饱和碳酸钠溶液将氯乙酸转变为氯乙酸钠，以防氯乙酸水解。因此，滴加碱液的速度宜慢。2、HCl 勿过量，滴加 H2O2宜慢，严格控温，让生成的 Cl充分与亲核取代反应。Cl有刺激性，特别是对眼睛、呼吸道和肺部器官。应注意操作勿使逸出，并注意开窗通风。3、开始加浓HCl时，FeCl3水解会有Fe(OH)3沉淀生成。继续加HCl又会溶解。4.1 实验疑问如有错误如有错误请老师指正卫生管理制度1 总则1.1 为了加强公司的环境卫生管理，创造一个整洁、文明、温馨的购物、办公环境，根据《公共场所卫生管理条例》的要求，特制定本制度。1.2 集团公司的卫生管理部门设在企管部，并负责将集团公司的卫生区域详细划分到各部室，各分公司所辖区域卫生由分公司客服部负责划分，确保无遗漏。2 卫生标准2.1 室内卫生标准2.1.1 地面、墙面：无灰尘、无纸屑、无痰迹、无泡泡糖等粘合物、无积水，墙角无灰吊、无蜘蛛网。2.1.2 门、窗、玻璃、镜子、柱子、电梯、楼梯、灯具等，做到明亮、无灰尘、无污迹、无粘合物，特别是玻璃，要求两面明亮。2.1.3 柜台、货架：清洁干净，货架、柜台底层及周围无乱堆乱放现象、无灰尘、无粘合物，货架顶部、背部和底部干净，不存放杂物和私人物品。2.1.4 购物车（筐）、直接接触食品的售货工具（包括刀、叉等）：做到内外洁净，无污垢和粘合物等。购物车（筐）要求每天营业前简单清理，周五全面清理消毒；售货工具要求每天消毒，并做好记录。2.1.5 商品及包装：商品及外包装清洁无灰尘（外包装破损的或破旧的不得陈列）。2.1.6 收款台、服务台、办公橱、存包柜：保持清洁、无灰尘，台面和侧面无灰尘、无灰吊和蜘蛛网。桌面上不得乱贴、乱画、乱堆放物品，用具摆放有序且干净，除当班的购物小票收款联外，其它单据不得存放在桌面上。2.1.7 垃圾桶：桶内外干净，要求营业时间随时清理，不得溢出，每天下班前彻底清理，不得留有垃圾过夜。2.1.8 窗帘：定期进行清理，要求干净、无污渍。2.1.9 吊饰：屋顶的吊饰要求无灰尘、无蜘蛛网，短期内不适用的吊饰及时清理彻底。2.1.10 内、外仓库：半年彻底清理一次，无垃圾、无积尘、无蜘蛛网等。2.1.11 室内其他附属物及工作用具均以整洁为准，要求无灰尘、无粘合物等污垢。2.2 室外卫生标准2.2.1 门前卫生：地面每天班前清理，平时每一小时清理一次，每周四营业结束后有条件的用水冲洗地面（冬季可根据情况适当清理），墙面干净且无乱贴乱画。2.2.2 院落卫生：院内地面卫生全天保洁，果皮箱、消防器械、护栏及配电箱等设施每周清理干净。垃圾池周边卫生清理彻底，不得有垃圾溢出。2.2.3 绿化区卫生：做到无杂物、无纸屑、无塑料袋等垃圾。3 清理程序3.1 室内和门前院落等区域卫生：每天营业前提前10分钟把所管辖区域内卫生清理完毕，营业期间随时保洁。下班后5-10分钟清理桌面及卫生区域。3.2 绿化区卫生：每周彻底清理一遍，随时保持清洁无垃圾。4 管理考核4.1 实行百分制考核，每月一次（四个分公司由客服部分别考核、集团职能部室由企管部统一考核）。不符合卫生标准的，超市内每处扣0.5分，超市外每处扣1分。4.2 集团坚持定期检查和不定期抽查的方式监督各分公司、部门的卫生工作。每周五为卫生检查日，集团检查结果考核至各分公司，各分公司客服部的检查结果考核至各部门。4.3 集团公司每年不定期组织卫生大检查活动，活动期间的考核以通知为准。化学与化学工程学院有机化学实验报告实验项目：苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备实验日期：20XX.4.29实验目的: 了解对氯苯氧乙酸和苯氧乙酸的制备方法；：复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。实验原理介质中的氯化来制备对氯苯氧乙酸。：反应式精品文档交流精品文档交流第一步是制备酚醚，这是一个亲核取代反应，在碱性条件下易于进行。第二步是苯环上的亲电取代， 作催化剂，氯化剂是 Cl+，引入一个Cl。2HCl+H→Cl2+2H2OCl2+FeCl3→[FeCl4]-+Cl+实验药品：1.31 物学常数名称苯酚CAS号分子式分子量:94.11 熔 点:40.6 沸 点相对度：1.07 折射率:1.5418 价 格：元/吨用 途：苯酚可作杀菌剂、麻醉剂、防腐剂。 约瑟夫李斯特（Lister J）最早将其用于外科手术消毒；但由于苯酚的毒性，这一技术最终被取代。现在苯酚可用于制备消毒剂，如 TCP；或用其溶液直接进行消毒。苯酚是多种化工产品的原料， 用来合成阿司匹林等药品，以及一些药、香料、染料。亦用来合成树脂，最主要的一种是和甲醛缩合而成的酚醛树脂。尽管苯酚的浓溶液毒性很强，它仍在整形外科手术中充当脱皮剂。性质：可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、挥发油、强碱水溶液。室温时稍溶于水，与大约 8%水混合可液化，65℃以上能与水混溶，几乎不溶于石油醚。名 称氯乙酸 CAS号分子式分子量：94.4 熔 点：61 沸点：188相对密度：1.58 折射率 :------- 价格：元/用 途：用于制农药和作有机合成中间体。性 质：溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。名称：苯氧乙酸 CAS号：122-59-8分子式：C8H8O3分子量：152熔 点99 沸点：285 相对密度：----折射率----- 价格:元/吨用 途：苯氧乙酸是重要的化工原料，可以用来生产青霉V、除草剂、染料杀虫剂、杀菌剂、植物激素和中枢神经兴奋药物的中间体等 。性 质：白色针状结晶，在空气中久置会发在20℃水中溶解度约为 1.3g，溶于热水、乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳。名称：对氯乙酸 CAS号：122-88-3 分子式：C8H7ClO3分子量：186 熔 点：158 沸点：90相对密度：---- 折射率:-------- 价格：用途：硫酸亚铁用于水的絮凝净化，以及从城市和工业污水中去除磷酸盐，以防止水体的优养化。大量的硫酸亚铁被用作还原剂，主要还原水泥中的铬酸盐。性质：浅蓝绿色单斜晶体 无水硫酸亚铁是白色粉末， 含结无水硫酸亚铁是白色粉末，含结晶水的是浅绿色 晶体，晶体俗称矾，溶于水水溶液为浅绿色。用于色谱分析试剂。点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。还原剂。制造铁氧体。净水。聚合催化剂。照相制版。 晶水的是浅绿色晶体，晶体俗称绿矾，溶于水水溶液为浅绿色。用于色谱分析试剂。点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。还原剂。制造铁氧体。净水。聚合催化剂。照相制版。名 称：浓硫酸 CAS号：7664-93-9 分子式：H2SO4分子 量：98 熔 点：10 沸点：338相对密度：1.84 折射率: 价格：用 途： 冶金及石油工业原料、它是良好的干燥剂 、强氧化性性 质无色无味澄清粘稠油状液体， 硫酸是一种无色黏稠油状液体是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶2.1实验步骤2.11 苯氧乙酸的制备成盐向g 氯乙酸和L水的混合液中慢慢滴加饱和的 液，调值到7-8，使氯乙酸转变为氯乙酸钠。取代在搅拌下向上述氯乙酸钠溶液中加入 g 苯酚，用溶液值到并在沸水浴上加热。期间保持为。酸化沉淀向上述的反应液中滴加浓 调值至3-4，此时苯氧乙酸结晶出。经过过滤、洗涤、干燥即得苯氧乙酸粗品。2.12对氯苯氧乙酸的制备1.5g 苯氧乙酸粗品和冰醋酸的混合液在水浴上加热到 55搅拌下加入和l 在浴温升至0 C时，在n内滴加22，有部分固体析出。升温重新溶解固体，并经过冷却、结晶、过滤、洗涤、重结晶等操作即得精品对氯苯氧乙酸。实验现2.211 2012.4.29氯乙酸

Na2CO3

苯酚+NaOH氯乙酸钠 苯氧乙酸钠 酸化冷却 过滤洗涤 干燥

苯氧乙酸醋酸 FeCl3,HCl苯氧乙酸 苯氧乙酸-醋酸溶液 强酸化溶液滴加氯代

冷却、抽滤、水洗、干燥

粗产物

对苯氧乙酸重结晶

精品对-氯苯氧乙2012.4.2425投料14:34搅拌，加入25.3ml 饱和碳酸钠溶液14:56加1.3g 苯酚14:58加入氢氧化钠15:05沸水浴加热15:35在加氢氧化钠使 共用氢氧化钠 8.7ml15:50停止加热15:547.6ml浓盐酸至ph=3-4，溶液颜色为乳白色16:00冷却16:51抽滤17:00烘干日期:2012.4.2514:0614:18投料加氯化铁和浓盐酸 ，溶液颜色为浅黄色。T为55oC14:2114:2814:49加过氧化氢滴加过氧化氢完毕，温度为 T为64OC，第一次点板15:20第二次点板，T为66度 15:50第三次点板，T为66度16:20第四次点板，T为60度 16:50第五次点板，T 64度17:20 第六次点板，T为66度 17:50 第七次点板，T为62度18:20 第八次点板，T为64度 18:50 第九次点板，T为68度 18:55 停止反应18:56 冷却结晶 19:00 抽滤 19:08 烘干2012-04-26 称量粗产品1.22g数据处理2.311 对氯苯氧乙酸OCH2COOH+ HCl + H2O

FeCl3Cl

OCH2COOH152 186.5g1.5g X解得X=1.84gM理=1.84g产率=M测/M 理*100%=1.22g/1.84g*100%=66.3%2.4 产品价格分析苯酚的价格北京恒远美科商贸中心 价格：8.7元/kg宁波保税区龙翔化工国际贸易有限公司 价格：1000元/吨宿迁市金利来化工贸易有限公司 价格：1000元/吨氯乙酸的价格（1）必得科技化工有限公司 价格：3900元/吨台州市黄