标准解读

GB 29684-2013 是一项食品安全国家标准，其全称为《食品安全国家标准 水产品中红霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。这一标准规定了使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术来测定水产品中红霉素残留量的具体方法、要求、操作步骤以及限量判定准则，旨在确保水产品的质量和安全，防止因红霉素等抗生素残留而对人体健康造成潜在风险。

标准适用范围

本标准适用于淡水鱼、海水鱼、甲壳类、软体类等多种水产品中红霉素残留的定量检测。红霉素作为一种广泛使用的抗生素，在水产养殖中可能被用于预防和治疗鱼类疾病，但其残留必须控制在安全范围内。

测定原理

采用液相色谱（LC）分离技术结合串联质谱（MS/MS）的高灵敏度和特异性，对样品中的红霉素进行分离、鉴定及定量分析。通过将样品经过提取、净化、浓缩等预处理步骤后，送入液相色谱系统分离，随后进入质谱仪进行检测。串联质谱能够提供独特的质谱特征，确保检测的准确性和专一性。

方法概述

  1. 样品准备：包括采集样品、均质、加入内标、提取、净化和浓缩等步骤。
  2. 仪器条件：详细规定了液相色谱和串联质谱的运行参数，如流动相组成、柱温、流速、离子源类型、扫描模式等，以优化分析性能。
  3. 测定过程：样品经过前处理后，注入液相色谱仪，利用特定的色谱柱分离，随后进入质谱仪检测，通过与标准品比较，计算出红霉素的含量。
  4. 定量方法：通常采用内标法定量，以提高测定的准确性。

限量要求

虽然本标准提供了检测方法，但具体的红霉素残留限量值需参考其他相关法规或标准文件，未直接在本标准中给出具体限量值。

质量控制

强调了实验过程中的质量控制措施，包括空白试验、回收率试验和重复性试验，以确保检测结果的可靠性和准确性。

结果报告

应详细记录检测过程中的所有关键参数和结果，包括样品信息、检测方法、所用仪器、检测限、定量限、实测浓度等，确保结果可追溯和验证。

该标准为监管部门、检测机构及水产品生产加工企业提供了一套科学、有效的监测手段，有助于监控和管理水产品中的红霉素残留，保障公众饮食健康。


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....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2013-09-16 颁布
  • 2014-01-01 实施
©正版授权
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文档简介

中华人民共和国国家标准

GB29684—2013

食品安全国家标准

水产品中红霉素残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

2013-09-16发布2014-01-01实施

中华人民共和国农业部发布

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

中华人民共和国

国家标准

食品安全国家标准

水产品中红霉素残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

GB29684—2013

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

:400-168-0010

年月第一版

20143

*

书号

:155066·1-48345

版权专有侵权必究

GB29684—2013

食品安全国家标准

水产品中红霉素残留量的测定

液相色谱串联质谱法

-

1范围

本标准规定了水产品中红霉素残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法

-。

本标准适用于水产品可食性组织中红霉素残留量的检测

。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

水产品抽样方法

SC/T3016

3原理

试料中残留的红霉素用乙腈提取正己烷除脂柱净化液相色谱串联质谱测定内标法

,,,HLB,-,

定量

。

4试剂和材料

以下所用试剂除特别注明外均为分析纯试剂水为符合规定的一级水

,;GB/T6682。

41红霉素标准品含量

.:≥97%。

42红霉素同位素内标物标准品红霉素同位素NN13含量

.:(erythromycinA,,-Dimethyl-C2)≥90%。

43乙腈色谱纯

.:。

44正己烷色谱纯

.:。

45甲醇色谱纯

.:。

46乙酸

.。

47氯化钠

.。

48十二水磷酸氢二钠

.。

49磷酸

.。

410固相萃取柱或相当者

.HLB:200mg/6mL,。

411磷酸盐缓冲溶液取十二水磷酸氢二钠用水溶解并稀释至用磷酸调

.0.1mol/L:17.92g,500mL,

值至现配现用

pH8.0,。

412甲醇溶液取甲醇用水溶解并稀释至

.40%:40mL,100mL。

413甲醇溶液取甲醇用水溶解并稀释至

.30%:30mL,100mL。

414乙酸水溶液取乙酸用水溶解并稀释至

.0.01‰:10μL,1000mL。

415红霉素标准贮备液精密称取红霉素标准品于量瓶中用甲醇溶解并

.

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