规范答题、多拿考分(浙江高考实验题)

换而言之15分的大题拿大约8分以上可上本科！15分的大题拿大约得11分以上可上重点！！失分主因宏观未把握准浙江高考实验题特点；微观上未把握好题中的细节——不规范答题审题不仔细（不注意题干的具体要求）文字表达避重就轻。文字表达不够完整。实验操作过程描述无法重复。换个角度看问题

——拿回属于自己的分数

实验题篇近年高考实验真题回顾2011年浙江理综28题认识仪器条件控制常见仪器的使用原理反应过程跟踪实验操作原理物质的分离提纯产物的分离提纯2012年浙江理综28实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有

等副反应。主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。（Ⅱ）分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：搅拌器ab滴液漏斗（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：_____________________。（2）合成过程中要求无水操作，理由是_______________________________。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_______________。A．反应太剧烈

B．液体太多搅不动

C．反应变缓慢

D．副产物增多（4）分离和提纯操作②的目的是____________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是_________________。（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。认识仪器ABCD条件控制常见仪器的操作原理条件控制误差分析产物的分离提纯2013年浙江理综28题Fe3O4胶体粒子废旧镀锌铁皮NaOH(aq)△溶液A稀H2SO4溶液B(Fe2+、Fe3+)调节pH……

ZnO不溶物Zn(OH)2沉淀调节pH=1～2适量H2O2NaOH(aq)△

利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题：（1）用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有

。A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是____。（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通N2，其原因是_______。（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？_____(填“能”或“不能”)，理由是_______________。（5）用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测得产物Fe3O4中二价铁含量。若需配制浓度为0.01000mol/L的K2Cr2O7的标准溶液250mL，应准确称取______gK2Cr2O7(保留4位有效数字，已知MK2Cr2O7==294.0g/mol)。配制该标准溶液时，下列仪器不必要用到的有_____(用编号表示)。①电子天平②烧杯③量筒④玻璃棒⑤容量瓶⑥胶头滴管⑦移液管（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将_______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。认识仪器并选择条件控制常见仪器的操作原理计算误差分析产物的分离提纯基本化学原理一、浙江高考实验题考察角度小结1.常见的实验仪器及其使用方法2.选择出仪器并能组装3.反应的条件控制4.基本化学反应原理5.反应过程的跟踪6.产物的分离、检验7.实验误差分析8.产率、纯度等的计算二、基于考察角度的常见具体问题填写仪器名称、装置气密性的检查反应温度的控制（各种“浴”）蒸馏方式的选择（常压、减压）从溶液中获取溶质的晶体的方法（蒸发结晶、冷却结晶、盐析、醇析等）沉淀产物洗涤操作

（沉淀洗净与否的判断）产品检验方案的设计滴定终点的判断产率、纯度等的计算三、实战演练CrCl3是化学合成中的常见物质，CrCl3易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ)。制三氯化铬的流程如图：已知：①CCl4沸点为57.6℃②Cr2O3难溶于水③反应器中主要反应有：Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2（光气），光气剧毒，用正丙醇处理COCl2，生成一种含氧酸酯（C7H14O3）

④已知：Cr2O72-+6I－+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。针对浙江考题的特点，请尝试针对此题干进行设问并作答。三、实战演练CrCl3是化学合成中的常见物质，CrCl3易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ)。制三氯化铬的流程如图：已知：①CCl4沸点为57.6℃②Cr2O3难溶于水③反应器中主要反应有：Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2（光气），光气剧毒，用正丙醇处理COCl2，生成一种含氧酸酯（C7H14O3）

④已知：Cr2O72-+6I－+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。（1）重铬酸铵分解产生的三氧化二铬需用蒸馏水洗涤的原因：

。

如何用简单方法判断其已洗涤干净：

。

除去其中可溶性杂质

最后一次洗涤流出液显无色

三、实战演练CrCl3是化学合成中的常见物质，CrCl3易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ)。制三氯化铬的流程如图：已知：①CCl4沸点为57.6℃②Cr2O3难溶于水③反应器中主要反应有：Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2（光气），光气剧毒，用正丙醇处理COCl2，生成一种含氧酸酯（C7H14O3）

④已知：Cr2O72-+6I－+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。（2）为保证稳定的CCl4气流，适宜的加热方式是

水浴加热

三、实战演练CrCl3是化学合成中的常见物质，CrCl3易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ)。制三氯化铬的流程如图：已知：①CCl4沸点为57.6℃②Cr2O3难溶于水③反应器中主要反应有：Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2（光气），光气剧毒，用正丙醇处理COCl2，生成一种含氧酸酯（C7H14O3）

④已知：Cr2O72-+6I－+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。（3）制备CrCl3时，主要步骤包括：①将产物收集到蒸发皿中；②加热反应管至400℃，开始向三颈烧瓶中通人氮气，使CCl4蒸气经氮气载人反应室进行反应，继续升温到650℃；③三颈烧瓶中装入150mLCCl4，并加热CCl4，温度控制在50～60℃之间；④反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源；⑤停止加热CCl4，继续通人氮气；⑥检查装置气密性。正确的顺序为：

。⑥③②④⑤①

三、实战演练CrCl3是化学合成中的常见物质，CrCl3易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ)。制三氯化铬的流程如图：已知：①CCl4沸点为57.6℃②Cr2O3难溶于水③反应器中主要反应有：Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2（光气），光气剧毒，用正丙醇处理COCl2，生成一种含氧酸酯（C7H14O3）

④已知：Cr2O72-+6I－+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。（4）用正丙醇处理尾气的化学方程式为：

。COCl2+2C3H7OH→C3H7OCOOC3H7+2HCl

三、实战演练CrCl3是化学合成中的常见物质，CrCl3易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ)。制三氯化铬的流程如图：已知：①CCl4沸点为57.6℃②Cr2O3难溶于水③反应器中主要反应有：Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2（光气），光气剧毒，用正丙醇处理COCl2，生成一种含氧酸酯（C7H14O3）

④已知：Cr2O72-+6I－+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。（5）称取样品0.4000g，加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加热至沸后加入1gNa2O2，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量的2mol/LH2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O72-存在，再加入1.1gKI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1mL指示剂，用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL。该实验可选用的指示剂名称为

，终点判断：

。②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸，加入Na2O2后也要加热煮沸，其主要原因是

③样品中无水三氯化铬的质量分数为

淀粉溶液

当最后一滴硫代硫酸钠溶液滴入，溶液蓝色消失，并保持30s不复色79.25%

本堂小结牢记特点，针对训练，规范答题，定拿高分。1.装置气密性检查关键：形成一段稳定的水柱原理：构造一个密闭体系

——设法改变压强

——观察现象

——给出结论。1.装置气密性检查较复杂的实验装置，一次性检查效果不好，可以分段检查气密性。如用止水夹夹住b、C装置间的导管的橡皮管，并关闭分液漏用酒精灯在a装置下微热，若b装置中的导管产生一段水柱，表明止水夹前面的装置气密性良好。再在C处的锥形瓶中用酒精灯微热，若e处出现气泡，停止微热，插在e处液面下的导管产生一段液柱，表明这部分装置的气密性良好。高考真题体验（2013大纲卷）28、（15分）制备氮化镁的装置示意图如下：回答下列问题：（1）检查装置气密性的方法是

，a的名称是

，b的名称是

；答案（1）微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好（2分）分液漏斗（1分）圆底烧瓶（1分）2.滴定终点的判断滴定操作中终点的判定方法：当最后一定试剂滴入溶液由…色变为…色，并保持30秒不复色。颜色前后的变化必须明确，不能反着描述高考真题体验24.［2012·江苏化学卷19］(15分)废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废弃旧电池的铜帽(Zn、Cu总含量约为99%)回收铜并制备ZnO的部分实验过程如下：(1)……。(2)为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO，杂质为铁及其氧化物)含量，实验中需测定除去H2O2后溶液中Cu2＋的含量。实验操作为：准确量取一定体积的含有Cu2＋的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节pH=3～4，加入过量KI，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。上述过程中的离子方程式如下：2Cu2＋＋4I－=2CuI(白色)↓＋I2

I2＋2S2O32－=2I－＋S4O62－①滴定选用的指示剂为

，滴定终点观察到的现象为

。②若滴定前溶液中H2O2没有除尽，所测定的Cu2＋的含量将会

(填“偏高”“偏低”“不变”)。(2)①淀粉溶液当最后一滴Na2S2O3标准溶液滴入溶液蓝色褪去，并保持30s不复色。？？3、从溶液中获取晶体产品的方法（2013江苏卷）19.(15分)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：FeSO4＋Na2CO3=FeCO3↓＋Na2SO4FeCO3＋C6H8O7=FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算)。金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3＋1.13.2Al3＋3.05.0Fe2＋5.88.8(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是

(填字母)，原因是

。a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。①铁粉的作用是

。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是

。(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的：

。

(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，

，

得到FeSO4溶液，

得到FeSO4·7H2O晶体。结晶的常见方法：1.蒸发结晶：加热蒸发溶剂至大量晶体析出，用余热将剩余溶剂蒸干。它适用于温度对溶解度影响不大的且热稳定性较好的物质（氯化钠）。特点：无需过滤操作，能获取溶液中全部晶体。结晶的常见方法：2.冷却结晶：蒸发浓缩——冷却结晶——过滤。此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质，也适用于产品热稳定性较差的物质（如带有结晶水的晶体等）。特点：析出的溶质一定会有损失，留存于母液当中。其他结晶方法盐析：醇析：4、沉淀产物洗涤剂的方法、洗涤剂的选择、洗涤到位与否的判断二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含SiO2、Fe2O3、CeO2）以及其它少量可溶于稀酸的物质）。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：（1）洗涤滤渣A的目的是为了去除

（填离子符号），检验该离子是否洗涤的方法是

。（2）第②步反应的离子方程式是

，滤渣B的主要