原子荧光作业指导书(实验室版)

.6/6长海县环境监测站作业文件文件编号：CHJ－03－Z46双道全自动注射式原子荧光光度计操作与维护程序第1页共2页第B版第0次修订颁布日期：2015年1月1日一、操作步骤1.开机准备：打开电源〔按照左侧插座-下高压电源-上稳压电源-右侧插座顺序依次开启各电源,开电脑,开气阀〔气压保持在。2.开机自检与预热：打开原子荧光主机,观察空心阴极灯是否被点起〔汞灯需要用海绵摩擦或者电打火器激发光源；首次使用元素灯应用调光器调整光点位置〔经目测：使调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致；打开自动进样器主机；调整电脑时间,点开软件,连接数据库按顺序进行3项自检；"点火",预热30-60min〔汞元素预热时间稍长,最好超过1h。3.连接进样器：载流槽装好载液,连接"补酸"、"还原剂"和"废液"至相关容器〔最外侧红管连接还原剂、最内侧红管连接酸,压好蠕动泵〔压好管下压,按4-4-3-3-4的格数调好,打开风机。4.条件设置和空跑：4.1.A道〔硒、砷曲线浓度设置：0、1、2、4、6、8、10〔ug/L；B道〔汞曲线浓度设置：0、0.1、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0〔ug/L；4.2.测量条件：空白判别值设为5。仪器条件：AS〔负高压280V灯电流60mA；SE〔负高压300V灯电流80mA：HG〔负高压260V灯电流20mA.4.3.进行"样品测试",待荧光强度稳定后关闭〔约20次。5.测试：测定标准空白和标准曲线〔手动测量标准曲线选择"测量标准曲线",自动稀释标准曲线选择"自动稀释配置标准曲线",空白验证符合条件后,测定样品空白及样品。6.后续步骤：测定完成后点击"文件"栏,打印标准曲线及A、B道原始数据；将载液管道和还原剂管道放入超纯水中,点击"清洗",运行仪器,清洗管道。点击"熄火",同时透过视窗观察确认"熄火"。再点击"关气"。点击"文件"菜单中的"退出",后依次关闭原子荧光光度计电源、注射进样断续流动氢化物发生装置电源和气阀,并搬下压片,放松泵管。长海县环境监测站作业文件文件编号：CHJ－03－Z46双道全自动注射式原子荧光光度计操作与维护程序第2页共2页第B版第0次修订颁布日期：2015年1月1日二、注意事项及维护1.泵管维护。在使用泵管的时候,要注意管压头松紧程度合适。在使用一段时间后〔一般为1个月,应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油,以保护泵管。泵管使用一段时间后,应更换新的泵管,但旧泵管不要扔掉,放置一段时间有的可以再次使用。2.测定汞时,当空白荧光强度大于1000时,应及时清洗原子化器和管路。3.若长时间不用,应定期开机运行仪器,应做到每周一次。运行时检查仪器管路的密闭性以及仪器的运行状况。4.仪器维护时注意更换相关元素灯,保证每个元素灯定期被点亮。更换元素灯时注意关闭电源,并保证灯芯冷却。5.实验结束后,注意清洗管路,并空置管路内的水分,注意走电和关闭氩气。三、药品配制汞的标准曲线的配制汞标准中间液：吸取汞标准储备液〔国家标准物质研究中心,浓度为100mg/L5.00ml,移入500mL的容量瓶中,并加入0.25g重铬酸钾用5%硝酸稀释至标线,摇匀。此溶液浓度为1mg/L。汞标准使用液：吸取汞标准中间液5.00ml,移入250mL的容量瓶中,用5%硝酸稀释至标线,摇匀。此溶液浓度为0.02mg/L,即20μg/L。标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶,分别加入1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml的汞标准使用液,每个管中加入10.00ml的HCl<1+1>,用超纯水定容至100ml,摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为0.200μg/L、0.400μg/L、0.600μg/L、0.800μg/L、1.000μg/L.单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液,移入50ml容量瓶中,加入5.0ml的HCl<1+1>,用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为2μg/L。上机设置稀释曲线浓度。砷的标准曲线的配制砷标准中间液：吸取砷标准储备液〔国家标准物质研究中心,浓度为100mg/L5.00ml,移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线,摇匀。此溶液浓度为1mg/L。砷标准使用液：吸取砷标准中间液25.00ml,移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线,摇匀。此溶液浓度为0.1mg/L,即100μg/L。标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶,分别加入1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml的砷标准使用液,每个管中加入10.0ml的HCl<1+1>和10.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液,用超纯水定容至100ml,摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为1.000μg/L、2.000μg/L、4.000μg/L、8.000μg/L、10.000μg/L。单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液,移入50ml容量瓶中,加入5.0ml的HCl<1+1>和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液,用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10μg/L。上机设置稀释曲线浓度。硒的标准曲线的配制硒标准中间液：吸取硒标准储备液〔国家标准物质研究中心,浓度为100mg/L5.00ml,移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线,摇匀。此溶液浓度为1mg/L。硒标准使用液：吸取硒标准中间液25.00ml,移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线,摇匀。此溶液浓度为0.1mg/L,即100μg/L。标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶,分别加入1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml的硒标准使用液,每个管中加入10.0ml的HCl<1+1>和10.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液,用超纯水定容至100ml,摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为1.000μg/L、2.000μg/L、4.000μg/L、8.000μg/L、10.000μg/L。单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液,移入50ml容量瓶中,加入5.0ml的HCl<1+1>和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液,用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10μg/L。上机设置稀释曲线浓度。市站作业指导相关附录：3维护内容：3.1泵管维护。在使用泵管的时候,要注意管压头松紧程度合适。在使用一段时间后〔一般为1个月,应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油,以保护泵管。泵管使用一段时间后,应更换新的泵管,但旧泵管不要扔掉,放置一段时间有的可以再次使用。3.2测定汞时,当空白荧光强度大于1000时,应及时清洗原子化器和管路。3.2若长时间不用,应定期开机运行仪器,应做到每周一次。运行时检查仪器管路的密闭性以及仪器的运行状况。4注意事项：4.1仪器应安放在带有良好排风设备及具备稳定电力供应的实验室。室内工作温度为15－35℃4.2仪器应放置在坚固稳定的实验台上,避免阳光直射,实验台应具有防酸和绝缘保护〔如橡胶垫。实验台宽度至少70厘米,后部距墙或其它设备应有至少50厘米的空隙,以利于仪器的连接和维修。4.3更换空心阴极灯时,一定要关闭仪器电源,灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。4.4在开启仪器前,一定要注意先开启载气。4.5在开机前,应检查原子化器下部去水装置中是否有适当水封存在,否则应及时补充。去水装置主要用于将管道中的水液滴冷凝并排除,以避免水气进入原子化器中的石英炉芯,产生散射效应以及石英管爆裂。4.6每次开机应在AFS-9700原子荧光文件菜单中进行气路自检,对载气阀、屏蔽气阀、自动进样器、空心阴极灯及其电路进行全部检测。4.7每次测定开始时,观测排液是否正常,不要有积液。如果运行有问题,可调节压块螺丝。如无法调节,检查泵管是否破裂或压扁,进行更换。4.8实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。4.9每次测定完样品后都应该对管路进行清洗,方法是在空白溶液杯和还原剂容器中加入超纯水,运行仪器清洗管道。4.10样品管每次测定完毕后应在HNO3〔1+3溶液中浸泡24h以上。4.11每次测定完样品后,应从自动进样器上取下样品盘,清洗