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文档简介
粘度仪讲义淀粉品质测定的几种方法布拉本德粘度仪的原理布拉本德粘度仪的类型和特点布拉本德粘度仪的简单维护2023/2/11Department淀粉品质测定淀粉被广泛应用于食品和非食品用途,对其淀粉特性的要求差异很大。于是,测定淀粉特性(类型、品质)对于原料(不同的原淀粉)选择及产品(不同的变性淀粉,含淀粉的产品)控制非常重要。显微镜X光晶体衍射粘度测定其它方法(溶涨体积,淀粉含量,破损淀粉含量,直链淀粉、支链淀粉含量,糊化度)淀粉品质测定的方法有许多不同的方法可以反应淀粉的品质:显微镜光学显微镜能够提供淀粉种类的信息。不同的淀粉颗粒具有不同的大小和形状。wheatpotatocornrice显微镜光学显微镜使用偏振光会得到额外的信息。原淀粉颗粒因为双折射会呈现“偏光十字”。可以测定淀粉颗粒的规则。当淀粉在水中加热糊化后,这种双折射现象会消失。显微镜如果淀粉颗粒被碘液染色,利用显微镜可以测定直链淀粉和支链淀粉的含量。直链淀粉的螺旋结构变蓝色,而蜡质淀粉(100%支链淀粉)变棕红色。WaxycornDentcorn显微镜扫描电镜能够提供最好的信息,从三维空间反应淀粉的形状和表面状态及其它细胞成分。除了淀粉形状不同以外,也能反应不同的机械、热处理及酶处理的影响。wheattapiocariceX光晶体衍射当X光穿透淀粉样品能提供淀粉晶体结构的信息,如淀粉分子的排列。不同的淀粉颗粒和添加剂具有不同的结构。一般来讲,这是一种研究工具。其它方法溶涨体积:淀粉在水中加热到95°C,称量溶涨淀粉离心后的沉淀的重量。淀粉含量:通过酶法(如葡萄糖淀粉酶)测定淀粉含量,将直链淀粉和支链淀粉还原成葡萄糖。用比色法测定葡萄糖的含量。其它方法破损淀粉:加工过程中因机械破坏造成的那部分淀粉用酶(a-淀粉酶)的水解作用测定。直链淀粉和支链淀粉含量:利用碘液显色的不同测定。其它方法糊化:因为淀粉及其周围的凝胶不同的变化,所以利用不同的方法进行测定。
用偏光显微镜测定双折射的变化
酶解法
差示扫描量热法粘度测定大部分情况下,淀粉的流变学特性在其产品加工及最终产品的功能方面非常重要。不同的产品在加热(糊化)和冷却(胶凝化)过程中需要不同的流变学特性。因为这些不同的流变学特性,淀粉被变性以满足不同的需要。因此,粘度测定在淀粉品质测定方面最重要。粘度测定淀粉在加热和冷却过程中流变学行为几乎可以反应所有的淀粉特性:
溶涨行为
糊化
凝胶化
不同温度的粘度
胶凝化
回生
耐热性和抗剪切能力粘度测定最常用的测定淀粉粘度的仪器是布拉本德糊化仪。在糊化仪家族中,包括以下不同的仪器类型:糊化仪、电子型糊化仪、微型糊化仪最新型的糊化仪是微型糊化粘度仪。除了最常用的布拉本德糊化仪外,还有快速微型分析仪。粘度测定糊化仪用一个在淀粉混合液中旋转的粘度计来测定。测试在加热-保温-冷却的温度控制及固定的剪切条件下完成的。这能保证糊化和粘度曲线的高度重复性。为了快速检测样品在某一状态下的特性,有时用部分温度控制代替整个温度曲线。此时,常用布氏粘度计来测定。在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么WeipertWeipert在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么WeipertWeipert在测定开始阶段,因为淀粉颗粒不能溶于冷水,粘度不变(a)。在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么WeipertWeipert当温度开始升高时,淀粉颗粒开始吸水溶胀(b)。在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么WeipertWeipert因为淀粉颗粒体积增大,互相碰撞、摩擦加剧,导致粘度增加(b)。在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么WeipertWeipert除此之外,越来越多的微粒从淀粉颗粒上被溶解下来,导致液体的粘度升高©。在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么WeipertWeipert淀粉颗粒在液体中忽降粘联。于是,粘度进一步升高(d)。在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么WeipertWeipert当大部分被溶解,而分子仍然保持完整没有被破坏时,此时的粘度为最大粘度。在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么WeipertWeipert因为温度升高分子间化学键被破坏。溶解的淀粉和周围的凝胶在机械搅拌作用下被打断(e)。于是,粘度升高和降低再次达到平衡。粘度曲线表现为最大值。在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么WeipertWeipert在测定的最后阶段(冷却),被溶解的松散的分子重新规则排列回生),粘度再次升高(g)。在粘度测试的温度曲线变化过程中发生了什么在加热和冷却的过程中,淀粉经历不同的阶段,发生不可逆转的变化:糊化完全糊化重结晶(有时,对于这些描述有不同的定义且各不相同。以下用到的定义来自1998年淀粉科学与技术会议)。糊化“淀粉糊化是指淀粉颗粒中分子顺序被不可逆转的变化所打破,如颗粒溶解、晶体熔化、双折射现象消失、淀粉被溶解等。糊化点和范围受淀粉浓度,观察方法和颗粒类型决定”。糊化是因为温度和水的共同作用而导致的。凝胶化“凝胶化是在糊化后淀粉溶解的现象。包括溶涨、分子类物质从颗粒中渗出,最终淀粉被完全溶解”。凝胶化过程与糊化重叠,两个过程经常交织在一起。当淀粉糊冷却时,形成很粘的糊或胶状物,主要与直链淀粉含量有关。直链淀粉含量越高,形成的凝胶硬、易切断。重结晶“重结晶发生在淀粉链开始重新形成规则的结构。开始阶段,两个或更多的淀粉链形成简单的连接点,依此为基础形成有序的延伸区域。最后,在有利的条件下,晶体有序结构形成”。特别是,直链淀粉含量越高越易重结晶。糊化仪及粘度仪
Amylograph-ViscographViscosityViscosityTemperatureTemperature糊化仪Amylograph粘度仪ViscographFortestingflour
Gelatinization
behaviourEnzymeactivity
HeatingFortestingstarch
Gelatinization+
pasting
behaviour
Heating+cooling检测面粉
糊化特性
酶活性
热稳定性检测淀粉
糊化、粘度特性
热、冷稳定性样品钵Bowl搅拌Stirrer糊化仪及粘度仪的测定原理
MeasuringPrincipleofAmylographandViscograph
糊化仪AmylographICCNo.124/1ISO7973AACCNo.22-10GB14490-93由新型号电子型糊化仪所替代ReplacedbynewmodelAmylograph-E新型号:电子型糊化仪Amylograph-EICCNo.124/1ISO7973AACCNo.22-10GB14490-93现代电子测定系统新型简捷设计用USB接口可以进行数据传输可以在新型Windows98,2000和XP操作系统上进行评价和保存。图表缩放比例可根据粘度测试自动改变。新型号:电子型糊化仪Amylograph-EModernelectronicmeasuringsystemNewcompactdesignDatatransfertoPCwithUSBportisstandardEvaluationanddocumentationbynewWindows98,2000andXPsoftwareDiagramscalingadaptsautomaticallytotheviscositymeasured糊化仪AmylographPrincipleAslurryofflourandwaterisheatedup.
Viscosityismeasuredduringheating.Adiagramofviscosityversustime(=temperature)isrecorded.Measuresthegelatinizationbehaviourofgrain
andflour(wheat+rye)andtheenzymeactivity
(Alpha-amylase).n测定谷物籽粒及其面粉(小麦+黑麦)的淀粉酶活性(Þ-淀粉酶).
原理面粉和水的浆液被加热。在加热过程中测定粘度。粘度相对于时间(或温度)的曲线被记录下来。nAmylograph
WheatFlourAU5004003002001000min5101520253035404539.5min(39.5*1.5)+30=89.25起始温度30°C加热速率1.5°C/minStartingtemperature30°CHeatingrate1.5°C/minGelatinizationTemperature89.3°CGelatinizationMaximum470AU最大糊化阻力470AU糊化温度89.3°C糊化仪Amylograph1000200400600800AU粘度Viscosity高粘度低酶活性HighAmylogramLowenzymeactivity低粘度高酶活性LowAmylogramHighenzymeactivity中等粘,酶活性理想,适于焙烤MediumAmylogramheightBalancedenzymeactivityGoodforbaking温度Temperature糊化仪Amylograph
不同酶活性面粉制成的黑麦面包>1000AU糊化仪Amylograph
不同酶活性面粉制成的黑麦面包430AU糊化仪Amylograph
不同酶活性面粉制成的黑麦面包240AU糊化仪Amylograph
不同酶活性面粉制成的黑麦面包110AU粘度仪类型
ViscographModels微型糊化粘度仪MicroVisco-Amylo-Graph®电子型粘度仪
Viscograph-E粘度仪
PT100ViscographPT100由新型号电子型粘度仪所替代ReplacedbynewmodelViscograph-E
电子型粘度仪Viscograph-E由新型号电子型粘度仪所替代ReplacedbynewmodelViscograph-E新型号:电子型粘度仪
NewModel:Viscograph-EICCNo.169AACCNo.61-01GB/T14490-93
ModernelectronicmeasuringsystemNewcompactdesignDatatransfertoPCviaUSBportisstandardEvaluationanddocumentationbynewWindows98,2000,andXPsoftwareVariablespeed5-150rpmSelectablemeasuringrangesDiagramscalingadaptsautomaticallytotheviscositymeasured新型号:电子型粘度仪
NewModel:Viscograph-E现代电子测定系统新型简捷设计用USB接口可以进行数据传输可以在新型Windows98,
2000和XP操作系统上进行评
价和保存。可变速度5-150转/分可以选择测量范围图表缩放比例可根据粘度测试
自动改变。粘度仪Viscographn测定淀粉(原淀粉或变性淀粉)和其它含淀粉产品的凝胶特性。
与糊化仪相似,但还能降温。n原理淀粉和水的混合浆液被加热和冷却。在温度变化过程中测定粘度的变化。记录粘度对于时间的变化曲线。粘度仪Viscograph提供以下信息淀粉和面粉特性原淀粉和变性淀粉挤压特性
糊化特性起始糊化阻力和最大糊化阻力热冷稳定性粘度增加特性在糊化仪和粘度仪测试过程中发生了什麽?
WhatHappensDuringanAmylographorViscographTest?WeipertWeipert粘度曲线评价
EvaluationoftheViscogram粘度Viscosity温度Temperature升温Heating恒温Constant降温Cooling糊化起始BeginningofGelatinization粘度曲线评价
EvaluationoftheViscogram粘度Viscosity温度Temperature升温Heating恒温Constant降温Cooling糊化起始BeginningofGelatinization最大糊化GelatinizationMaximum粘度曲线评价
EvaluationoftheViscogram粘度Viscosity温度Temperature升温Heating恒温Constant降温Cooling糊化起始BeginningofGelatinization最大糊化GelatinizationMaximum升温终点粘度Viscosityattheendoftheheatingphase粘度曲线评价
EvaluationoftheViscogram粘度Viscosity温度Temperature升温Heating恒温Constant降温Cooling糊化起始BeginningofGelatinization最大糊化GelatinizationMaximum升温终点粘度Viscosityattheendoftheheatingphase降温起点粘度Viscosityatthebeginningofthecoolingphase粘度曲线评价
EvaluationoftheViscogram粘度Viscosity温度Temperature升温Heating恒温Constant降温Cooling糊化起始BeginningofGelatinization最大糊化GelatinizationMaximum升温终点粘度Viscosityattheendoftheheatingphase降温起点粘度Viscosityatthebeginningofthecoolingphase降温终点粘度Viscosityattheendofthecoolingphase变性淀粉的粘度曲线
ViscogramsofModifiedStarches粘度Viscosity温度Temperature升温Heating恒温Constant降温CoolingThin-cooking预糊化淀粉Pregelatinized耐高温抗剪切淀粉Temperature+shearstable原淀粉Nativestarch粘度Viscosity升温Heating恒温Constant降温CoolingThin-cooking预糊化淀粉Pregelatinized耐高温抗剪切淀粉Temperature+shearstable原淀粉Nativestarch新型微型糊化粘度仪
MicroVisco-Amylo-Graph®微型糊化粘度仪MicroVisco-Amylo-Graph®
测量系统MeasuringSystem搅拌器Stirrer温度传感器TemperatureSensor冷却探测器CoolingProbe测定简单快速加热和冷却速率达到10°C/min样品用量小在样品中测定温度变化速度可变计算机控制(USB接口)一种新型的粘度仪和糊化仪
n新型微型糊化粘度仪MicroVisco-Amylo-Graph®OffersaquickandeasytestHeatingandcoolingratesupto10°C/minSmallsamplesTemperaturemeasurementinthesampleVariablespeedComputercontrolled(USBport)nAnewrapidtypeofViscographandAmylograph微型糊化粘度仪MicroVisco-Amylo-Graph®
面粉和淀粉的糊化特性面粉的酶活性(是否发芽)
通过添加酶调整面粉酶活性(如麦芽)
原淀粉或变性淀粉的粘度特性挤压产品和挤压条件的影响可以测定及检测粘度仪单位布拉本德单位(BU)经常与粘度仪紧密连接在一起,有时使用其单位会使人觉得没有任何物理基础。这不正确。仪器测定的是扭矩,根据测定范围不同,曲线扭矩值以Nm
或BU来表示。事实上因为习惯和比较方便经常使用BU。粘度仪单位有不同的测定范围(旧型号仪器的测量套筒)可以使用:250cmg,350cmg,500cmg,700cmg,1000cmg.最常用范围是350和700cmg。只有当测定范围被标明时,布拉本德单位(BU)或糊化仪单位才能够提供清楚的信息!布拉本德单位不标明测定范围时会毫无意义,因为500BU在700cmg范围时和350cmg范围时所表示的意义不同。粘度仪单位1000BU为全测定范围,如:
在700cmg
测定范围时:1000BU=700cmg500BU=350cmg
在350cmg
测定范围时:1000BU=350cmg500BU=175cmg比较不同测定范围的测定结果时,结果应使用cmg
单位而不能用BU单位。粘度仪单位通过校正表也可以将结果转化为纯的粘度值(如Pas或cP
)。为了此目的,测定结果转换既不必需也无道理。微型粘度糊化仪最新版的软件包含可以将结果转换为mPas。特殊型号
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