- 现行
- 正在执行有效
- 2016-12-23 颁布
- 2017-06-23 实施
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文档简介
中华人民共和国国家标准
GB5009273—2016
.
食品安全国家标准
水产品中微囊藻毒素的测定
2016-12-23发布2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布
国家食品药品监督管理总局
GB5009273—2016
.
前言
本标准代替进出口淡水产品中微囊藻毒素的检测方法酶联免疫吸附法
SN/T2678—2010《》。
本标准与相比主要变化如下
SN/T2678—2010,:
标准名称修改为食品安全国家标准水产品中微囊藻毒素的测定
———“”;
增加了液相色谱串联质谱法
———-。
Ⅰ
GB5009273—2016
.
食品安全国家标准
水产品中微囊藻毒素的测定
1范围
本标准规定了水产品中微囊藻毒素环状七肽的液相色谱串联质谱和间接竞争酶联免疫吸附的
()-
测定方法
。
本标准适用于鱼虾河蚌等水产品中微囊藻毒素的测定
、、。
第一法液相色谱-串联质谱法
2原理
试样中的微囊藻毒素和经甲醇溶液提取固相萃取小柱净化液相色
(MC-LR,MC-RRMC-YR),,
谱串联质谱测定外标法定量
-,。
3试剂和材料
除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为规定的一级水
,,GB/T6682。
31试剂
.
311甲醇色谱纯
..(CH4O):。
312甲酸色谱纯
..(CH2O2):。
313甲酸铵色谱纯
..(CH5O2N):。
314乙腈色谱纯
..(C2H3N):。
315氮气纯度
..:≥99.99%。
32试剂配制
.
321甲醇溶液将甲醇与水混合均匀
..(20%):20mL80mL。
322甲醇溶液将甲醇与水混合均匀
..(80%):80mL20mL。
323淋洗溶液水甲醇溶液
..:10mL;10mL(20%)。
324含甲酸的甲醇溶液用甲醇将甲酸定容至
..0.1%:0.1mL100mL。
33标准品
.
微囊藻毒素标准品微囊藻毒素号微囊藻毒素
:-LR(MC-LR,C49H74N10O12,CAS101043-37-2)、-
号微囊藻毒素号
YR(MC-YR,C52H72N10O13,CAS101064-48-6)、-RR(MC-RR,C49H75N13O12,CAS
纯度均
111755-37-4),≥95%。
34标准溶液配制
.
341微囊藻毒素标准储备液分别称取微囊藻毒素标准品
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