标准解读

GB/T 11067.3-1989 是一项中国国家标准，规定了使用火焰原子吸收光谱法来测定银样品中铁、铅和铋含量的具体分析方法。这项标准详细介绍了实验所需仪器设备、试剂与材料、样品制备、分析步骤、计算方法以及对测定结果的质量控制要求。下面是对该标准内容的展开说明：

适用范围

本标准适用于银原料及银制品中微量铁(Fe)、铅(Pb)和铋(Bi)含量的测定。通过火焰原子吸收光谱技术，能够在保证精度和准确度的前提下，快速检测这些元素的存在量。

仪器设备

  • 火焰原子吸收光谱仪：是进行元素定量分析的关键设备，需配备适合测定铁、铅、铋元素的特定波长空心阴极灯。
  • 天平：高精度电子天平，用于精确称量样品和试剂。
  • 常规实验室设备：包括研磨器、加热设备、容量瓶、移液管等，用于样品处理和溶液配制。

试剂与材料

标准规定了所需的各种化学试剂，如硝酸、盐酸、高氯酸等用于样品的消解和溶液的配制，同时要求使用去离子水或同等纯度的水作为溶剂。还提到了标准溶液的制备方法，用以校准仪器和计算待测元素的浓度。

样品制备

  • 取样：应确保样品具有代表性。
  • 预处理：根据银样品的具体形态，可能需要经过适当的物理或化学方法进行分解，如熔融后用酸溶解。
  • 消解与稀释：使用强酸处理样品至完全溶解，再适当稀释至适合测定的浓度范围。

分析步骤

  1. 仪器校准：使用已知浓度的标准溶液对仪器进行校正，建立吸光度与元素浓度之间的关系曲线。
  2. 样品测定：将处理好的样品溶液注入原子吸收光谱仪中，在特定波长下测量每种元素的吸光度。
  3. 空白试验：同时进行空白试验，以消除背景干扰。

计算方法

根据测得的吸光度，利用校准曲线计算出样品中各元素的浓度，必要时进行必要的校正，如背景扣除。

质量控制

标准强调了重复性限和再现性限的要求，确保不同实验室间结果的一致性和可靠性。同时，要求进行必要的质控措施，如平行测定、加标回收率试验等，以验证分析方法的准确度和精密度。

注意事项

虽然直接总结被避免，但需注意的是，在执行此标准时，操作者应严格遵守安全规程，特别是在处理强酸和高温操作时，以保障人员安全和实验结果的准确性。此外，实验室环境条件的控制，如避免交叉污染，也是确保分析结果可靠的重要因素。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 11067.5-2006
  • 1989-03-31 颁布
  • 1990-02-01 实施
©正版授权
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UDC669H15中华人民共和国国家标准GB11067.3-89银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铁、铅和铋量Silver-Determinationofiron.leadandbismuthcontents-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1989-03-31发布1990-02-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准银·析方火焰原子吸收光谱法测定铁、铅和铋量GB11067.3一89Silver-Determinationofiron.leadandbismuthcontents-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod主题内客与适用范团本标准规定了银中铁、铅和铭含量的测定方法、本标准适用于银中铁、铅和铭含量的顺续测定。测定范围见表1。表1Fe、Bi0.0005~0.0080.0005~0.006引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467拍金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则方法原理试样用硝酸分解，在氮性溶液中，以氢氧化钢富集铁、铅和铃的氢氧化物与银分离。在硝酸介质中使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪按表2所列波长处，分别测量铁、铅和铭的吸光度。nmFE波271.9283.3223.14试剂4.1氨水（00.90g/mL）4.2氨水（2+98)。4.3硝酸（1十1)。44硝酸(1+4）。4.5硝酸锅溶液(2.5%)。4.6混合标准溶液;分别称取0.2000g纯金属铅、0.2000g纯金属铭和0.1500纯金属铁。置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.3)，盖上表血，加热溶解后取下,冷后移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾.此溶液1mL含400e铅、400g铭和

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