标准解读
GB/T 12687.2-1990 是一项中国国家标准,规定了农用硝酸稀土中氯含量的测定方法,采用的是汞量法。这项标准详细阐述了实验所需试剂、仪器设备、样品处理步骤、测定过程以及结果计算方法,旨在为相关行业提供统一、准确的检测手段,确保农用硝酸稀土产品质量与安全。
标准内容概览如下:
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范围:明确了该标准适用于农用硝酸稀土产品中氯元素含量的测定。
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规范性引用文件:列出了实施该标准时所依据或参考的其他相关标准和文件。
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术语和定义:虽然此部分可能较简短或未单独列出,但涉及的标准操作和专业术语在此应有明确说明。
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原理:解释了汞量法的基本原理,即利用氯离子与汞形成难溶于水的氯化汞沉淀,通过定量加入的汞盐与样品中氯反应后剩余的汞盐进行滴定,从而计算出样品中的氯含量。
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试剂和材料:详述了实验中所需各种试剂的规格、纯度及配制方法,包括标准氯化钠溶液、硝酸、硫酸、氯化汞等。
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仪器:列举了完成测定所需的实验室设备,如分析天平、滴定管、容量瓶、电热板等。
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样品的采集与处理:描述了如何正确采集样品并进行必要的预处理,以确保测试结果的代表性。
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测定步骤:
- 样品溶液的制备:按照规定方法称取适量样品,用酸溶解后转移至容量瓶中。
- 氯化物的沉淀与分离:向样品溶液中加入过量的汞盐溶液,充分反应后,过滤分离出氯化汞沉淀。
- 残余汞的滴定:使用合适的标准溶液(如硫代硫酸钠)对过滤后的溶液中剩余的汞进行滴定,直至终点。
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结果计算:根据滴定消耗的标准溶液的体积和浓度,结合反应的化学计量比,计算出样品中氯的含量。
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精密度与允许误差:提供了重复性限和再现性限,作为评价测定结果一致性和准确性的指标。
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试验报告:指明了测试报告应包含的信息,如样品信息、测试方法、测定结果及执行人员等。
该标准通过上述详细规定,为农用硝酸稀土中氯含量的精确测定提供了科学依据和技术指导,有助于保证分析结果的可靠性和可比性。
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文档简介
UDC661.56:631.81.095:543.06H14中华人民共和国国家标准GB/T12687.2-90农用硝酸稀土化学分析方法汞量法测定氯含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationofchlorinecontent--Mercurimetricmethod1990-12-30发布1992-01-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法GB/T12687.2-90汞量法测定氯含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculhre-Determinationofchlorinecontent-Mercurimetricmethod主题内客与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中氯含量的测定方法,本标准适用于农用硝酸稀土中氯含量的测定,测定范围:0.1%~5%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467怡金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料用硝酸溶解,在微酸性溶液中,用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞。过量的汞离子与二苯偶氮礁酰胖生成紫红色络合物指示终点。以消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积计算氯的含量。4试剂4.1硝酸(1+1)。4.2销酸(3十47)43氢氧化钠溶液(2008/L)氢氧化钠溶液(408/L)4.5氯标准财存溶液:称取1.64858预先在500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠,置于100mL烧杯中,加水溶解,移入100m容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含10me氯。4.6氯标准溶液:移取25.00mL氯标准存溶液(4.5)于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾.此溶液1mL含1mg氯。4.7硝酸汞标准滴定溶液(oHE(NO.)。·0.5H.O~0.015mal/L)。4.7.1配制:称取2.3g硝酸汞CHg(NO.)z·0.5H.O】,置于250mL烧杯中,加入7mL硝酸(4.1)、100mL水溶解(必要时过滤),移入棕色瓶中,用水稀释至约1000mL,混勺。4.7.2标定:移取三份10.00mL氯标准溶液(4.6),分别置于250m三角瓶中,加入100mL水和2~3满溴酚蓝指示剂(4.8),滴加硝酸(4.2)至溶液由蓝变黄,再过量2~10滴,加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(4.9),以硝酸汞标准滴定溶液(4.7)滴定到溶液由黄色变为紫红色,即为终点。平行标定所消耗硝酸汞标准滴定溶液(4
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