标准解读

GB/T 12687.5-1990 是一项中国国家标准，规定了使用二苯氨基脲分光光度法来测定农用硝酸稀土中铬含量的具体方法。这项标准适用于检测硝酸稀土肥料或相关产品中铬元素的浓度，确保其质量符合农业使用的安全与效能要求。下面是对该标准主要内容的展开说明：

标准范围

本标准详细阐述了利用分光光度计和二苯氨基脲作为显色剂，定量测定农用硝酸稀土样品中微量铬的方法。适用于样品中铬含量在一定范围内的测定。

试验原理

该方法基于铬离子在酸性介质中与二苯氨基脲反应，生成稳定的紫色络合物。该络合物的最大吸收波长位于可见光区域，通过分光光度计测量该波长下的吸光度，根据预先建立的标准曲线，即可计算出样品中铬的含量。这种方法灵敏度高，选择性好，适合微量铬的测定。

试剂与材料

标准规定了所需试剂的纯度级别、配制方法及使用条件，包括硝酸、盐酸、二苯氨基脲溶液、铬标准溶液等，确保实验的准确性和可重复性。

仪器设备

要求使用分光光度计，具备在特定波长下精确测量吸光度的功能，以及其他常规实验室设备如容量瓶、移液管等。

试验步骤

  1. 样品处理：详细描述了样品的预处理过程，包括称样、溶解、必要时的消解，以及调整溶液至适宜的酸度。
  2. 显色反应：将处理后的样品溶液与二苯氨基脲反应，在指定条件下静置一段时间，形成有色络合物。
  3. 测定与计算：使用分光光度计在特定波长处测定吸光度，与事先制备的标准曲线对比，计算出样品中铬的含量。

精密度与准确度

标准提供了重复性和再现性的要求，以及回收率实验方法，以验证方法的可靠性和准确性。

试验报告

要求测试报告应包含样品信息、试验条件、测定结果及必要的计算过程，确保试验结果的可追溯性和透明度。


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  • 废止
  • 已被废除、停止使用，并不再更新
  • 1990-12-30 颁布
  • 1992-01-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC661.56:631.81.095:543.06H14中华人民共和国国家标准GB/T12687.5-90农用硝酸稀土化学分析方法二苯氨基豚分光光度法测定铬含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationofchromecontent-sys-Diphenylcarbazidespectrophotometricmethod1990-12-30发布1992-01-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法二苯氨基脉分光光度法测定铬含量GB/T12687.5-90Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationofchromecontent-sys-Diphenyicarbazidespectrophotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中铬含量的测定方法.本标准适用于农用硝酸稀土中铬含量的测定,测定范围：0.0003%～0.01%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用稀硝酸溶解，将高价铬还原成低价.氮水沉淀稀土和铬·分离除去碱土金属。在硫酸介质中，用三氯甲烷萃取三芊基胺与铬(V)形成的离子缔合物,用过氧化氢溶液反萃取，再用高锤酸钾氧化。籍（M)与二苯氨基腺生成可溶性紫红色络合物，于分光光度计波长542nm处测量其吸光度.4试剂4.1硝酸，用石英或硬质玻璃蒸馅器121℃恒沸蒸馆一次。蒸馅速度不大于100mL/h。4.2过氧化氢（30%）。4.3氨水（00.908/mL).4.4三氯甲烷。4.5硫酸(1+1)。4.6硫酸Ce（H.SO,)=2.5mol/L。4.7磷酸(1+1)。4.8氨水(2%）4.9高锰酸钾溶液(58/L),见存于棕色瓶中。4.10尿素溶液(100g/L),有效期一周。4.11盐盐酸羟胺溶液(100/L)。4.12亚硝酸钠溶液(10/L),则存于棕色瓶中，有效期2～3周。4.13二苯氮基豚溶液：18二苯氨基腺溶于100mL丙酮-乙酸溶液(94+6)中。4.14三芊基胺一三氯甲烷溶

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