标准解读
《GB/T 12690.6-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法》与之前的《GB 11074.3-1989》和《GB 12690.20-1990》相比,主要在以下几个方面进行了调整和更新:
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适用范围:新标准可能对适用的样品类型或测试对象进行了明确或扩展,以更全面地覆盖稀土金属及其氧化物中非稀土杂质铁含量的测定需求。
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分析方法:最显著的变化在于引入了硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法作为测定铁量的新技术。这表明相比于旧标准中可能采用的其他分析手段,新标准采用了更为灵敏、准确且专一的方法来测定铁含量,提高了检测的精确度和效率。
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检出限与精密度:新标准可能对测定的检出限、重复性和再现性等精密度指标进行了重新规定,以适应现代分析技术的进步和对更高精度测量的需求。
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实验步骤与操作细节:详细的操作流程、试剂配制、仪器校准等方面可能有所修订,以提供更具体、操作性更强的指导,确保实验结果的一致性和可比性。
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质量控制与验证:新标准可能加强了对实验过程中的质量控制要求,如增设了对照试验、空白试验的规定,以及对实验室间比对的要求,以保证分析结果的可靠性。
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安全与环保:随着对实验室安全和环境保护意识的提升,新标准可能加入了更多关于实验操作安全、废弃物处理和环保要求的内容,确保分析工作符合当前的安全环保标准。
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标准更新与国际接轨:考虑到科技进步和国际贸易的需求,新标准在制定时可能参考了国际上的先进标准和方法,增强了其与国际标准的兼容性和互认性。
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文档简介
ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/T12690.6—2003代替CB/T12600.20—1990GB/T11074.3-1989稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法铁量的测定硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides-Determinationofironcontent-Kaliumthiocyanate,1,10-phenanthrolinespectrophotometric.method2003-11-18发布2004-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局
GB/T12690.6—2003茶本标准是在GB/T11074.3—1989及(B/T12690.20—1990的基础上进行修订的。修订后的标淮规范了标准格式并增加了重复性试验。本标准由国家计划委员会稀土办公室提出本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由上海跃龙新材料股份有限公司起草本标准起草人:吴克平、王金伟、陆世鑫。本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T11074.3-1989、GB/T12690.20—1990.
GB/T12690.6—2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法铁量的测定硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法范围本部分规定了稀土金属及其氧化物中铁含量的测定方法本部分适用于稀土金属及其氧化物中铁含量的测定。测定范围(质量分数):0.0001%~0.0050%方法原理试样用盐酸或硝酸溶解,在微酸性介质中,铁与硫氰酸钾、1.10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。试剂33.1中共异丁基酮。3.2过氧化氢(30%)。3.3盐酸(1十1),优级纯3.4硝酸(1十1)优级纯.3.5硫氰酸钾溶液(500g/L)3.61.10-二氮杂菲乙醇溶液(2.5g/L):称取0.25g1,10-二氮杂菲溶解于100mL乙醇中3.7铁标准则存溶液;准确称取0.1000g铁(纯度99.9%)于150mL烧杯中,加30mL盐酸(3.3)低温加热溶解,冷却至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。此溶液1mL含10铁。3.8铁标准溶液;移取10.00mL铁标准购存溶液(3.7)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾,此溶液1mL含1铁.4仪器分光光度计5试样5.1试样经900C预灼烧1h.并置于干燥器中冷却至室温备用。5.2金属试样需去掉表面氧化层·取
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