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DC.546.831.062H14中华人民共和国国家标准GB/T13747.22-92错及锆合金化学分析方法情气熔融库仑法测定氧量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofoxygencontent-Inertgasfusioncoulometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准错及锆合金化学分析方法情气熔融库仑法测定氧量GB/T13747.22-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofoxygencontent-inertgasfusioncoulometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了错及错合金中氧含量的测定方法。本标准适用于错及错合金中氧含最的测定。测定范围:0.05%~0.50%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理在氩毅气流里,试料中的氧在高温石墨埔场中与碳反应生成一氧化碳,通过加热的五氧化二碘生成二氧化,进入已设定pH值的高氯酸舰溶液被吸收,产生的氢离子使溶液的pH值下降。通过电解、使溶液的H值恢复至原设定值。根据电解时所消耗的电量计算其氧量。4试剂与材料4.1镍(99.99%),丝状或片状。4.2!锡粒。4.33镍囊(99.99%),约300mg.4.4碳酸钡。4.5五氧化二碘,颗粒状。4.6氢气净化用材料与试剂:五氧化二碑、海绵钛粒(2mm左右)、硫代硫酸钠、玻璃棉。4.7石墨粉,光谱纯。4.8石墨地场。4.9敏气(99.99%)。4.10清洗液:硝酸(1+8)与氢氟酸(1十23)等体积混勾。4.11吸收池溶液:称取50g高氯酸领CBa(ClO,)。·3H.O置于500mL烧杯中·加入300mL水,搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中,加入20mL异丙醇,用水稀释至刻度,混勾。4.12阳极池溶液:称取150~200g高氯酸领CBa(CIO,)·3H.O置于500mL烧杯中,加入300mL水,搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。4.13参考池榕液:移取100mL吸收池溶液(4.11)于300
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