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ICS75.160.10中华人民共和国国家标准CB/T16415-1996煤中硒的测定方法氢化物发生原子吸收法Determinationofseleniumincoal-Hydridegeneration-atomicabsorptionmethod1996-06-14发布1997-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准定方煤中硒的广测法GB/T16415-1996氢化物发生原子吸收法Determinationotseleniumincoal-Hydridegeneration-atomicabsorptionmethod主题内容与适用范围本标准规定了煤中硒测定用的试剂、仪器设备、测定步骠、结果计算及精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2引用标准GB212煤的工业分析方法GB6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要将煤样与艾氏剂混合,于780℃下灼烧,用盐酸溶解,加热使六价硒还原为四价,再用硼氢化钠将四价硒还原为氢化硒,以氮气为载气将其导入石英管原子化器,以原子吸收法测定。4试剂本标准中使用的水,应符合GB6682中三级水的要求。4.1艾氏剂:二份质量的轻质般烧氧化镁(GB/T9857)和一份质量的无水礁酸钠(GB/T639),研细至粒度小于0.2mm,混合均勺,保存于密闭的容器中。4.2盐酸(GB/T622):相对密度1.18。4.3硼氢化钠溶液:18g/L,称取1.8g硼氢化钠溶于100ml5g/L的氢氧化钠(GB/T629)溶液,用时现配。4.4硒标准储备液:1mg/mL,称取高纯硒(HG/T3—926)0.1000g于100mL烧杯中,加硝酸(GB/T626)5mL,低温加热溶解后,继续加热驱尽氮氧化物,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇勺。4.5氮气(GB/T8979):纯度99.9%以上。5仪器设备5.11原子吸收分光光度计:具有吸收峰面积积分和峰高测量功能5.2光源:硒空心阴极灯或硒无极放电灯。5.3氢化物发生器:自动氢化物发生器,可自动进行洗涤,量液,加液,精度应达0.5%5.4马弗炉:可控温在780±20C,通风良好。5.5电热板:
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