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- 1996-07-09 颁布
- 1997-01-01 实施
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ICS77.120H14中华人民共和国国家标准GB/T16480.4--1996金属及氧化化学分析方法硫量的测定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationofsulphurcontent1996-07-09发布1997-01-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准GB/T16480.4-1996金属及氧化化学分析方法硫量的测定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationofsulphurcontent主题内容与适用范围本标准规定了金属中硫含量的测定方法本标准适用于金属中硫含量的测定,测定范围:0.005%~0.05%。2引用标准C1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定(R1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则3方法原理武样用王水溶解,加澳水使硫氧化成硫酸。低温蒸干,以氢碘酸-次磷酸钠为还原剂,在氮气流下加热蒸,硫酸被还原成硫化氢,用乙酸锌溶液吸收·然后加入对氮基二甲基苯胺二盐酸盐溶液和三氯化铁溶液使之生成次甲基蓝,在分光光度计波长670nm处,测定其吸光度.武剂4.1氮气(>99.5%)。4.2饱和溴水。4.3甲酸(01.228/ml.)。4.4扯酸(1+1)优级纯。4.5)王水,用时配制、4.6焦性没食子酸溶液(0.79mol/L)。4.77氢氧化钾溶液(3.6mol/L)。4.8商锰酸钾-氯化汞溶液:分别称取5g氯化汞,2g高锰酸钾,用水溶解,各稀至50mL.使用时二溶被合并·混勾。(如发现褪色或出现沉淀,应及时更换)。4.9还原剂:将120mL氢碘酸(45%)和30mL冰醋酸(p1.05g/mL)及15g次磷酸钠(NaH.PO.·H.O)-并置于蒸馆瓶中,按图1接好蒸装置,通氮气,加热至沸,保持微沸状态3h,冷却(不停氮气)后·啸于棕色试剂瓶中备用。4.10吸收液:称取20g乙酸锌LZn(CH.COO)·2H0溶于水中,加入12g乙酸钠CCH.COONa·3H.O).溶解后用水稀释至11.,并加4滴冰醋酸(21.05g/mL),混勾。4.11对氮基二甲基苯胺二盐酸盐(PADA)溶液(0.2%):称取1gPADA,用H.S
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