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文档简介

实验室基础知识及实验室安全第一页,共一百八十八页,2022年,8月28日第一部分目录安全的原则工作场所警示标志实验室典型规定。个体防护装备。使用明火。烧伤急救安全用电。触电急救气瓶的使用危险品的分类中毒及其它第二页,共一百八十八页,2022年,8月28日第二部分目录数与单位数据处理的几个概念试验用水的制备与检验实验室常用器皿的使用与清洁化学试剂规格与溶液配制化学品的性质常用的样品前处理样品前处理实例第三页,共一百八十八页,2022年,8月28日第一部分实验室安全

第四页,共一百八十八页,2022年,8月28日几个事例武汉大学实验室着火(10月18日)嘉善诚达药业爆炸(10月20日)硝酸铵爆炸1921年9月21日晨,位于德国奥堡的巴斯夫公司的一家工厂,为破碎已结成大块的4500吨硝酸铵与硫酸铵的混合盐,使用代拿迈特炸药来爆破而发生了大爆炸,造成509人死亡,160人失踪,1952人受伤,现场留下了一个直径130米,深60米的爆坑,在半径6公里范围内造成了严重破坏。

(信息来自微博,真实性不明)硝酸铵爆炸视频加州大学洛杉矶分校实验助手死亡事件(2009)第五页,共一百八十八页,2022年,8月28日第一章安全的原则人身安全不伤害自己不伤害他人不被他人伤害财物安全、环境安全数据安全HES(HSE、EHS)Health、Safety、Environment第六页,共一百八十八页,2022年,8月28日化工厂区常见规定安全教育穿着或佩戴个体防护装备及标记厂内人员的全程陪同手机、打火机、火种、摄录设备、电子设备、电动工具的管理火警应对方案、疏散通道紧急情况集散地、紧急联系人第七页,共一百八十八页,2022年,8月28日第二章工作场所警示标志图形标识分为禁止标识、警告标识、指令标识和提示标识。警示语句表示禁止、警告、指令、提示或描述工作场所职业病危害的词语。警示语句可单独使用,也可与图形标识组合使用。安全色分为红、黄、蓝、绿四种第八页,共一百八十八页,2022年,8月28日警示图形:禁止表示禁止和阻止的意思安全色为红色第九页,共一百八十八页,2022年,8月28日警示图形:指令表示指令,要求人们必须遵守的规定。安全色为蓝色。第十页,共一百八十八页,2022年,8月28日警示图形:警告表示提醒人们注意。安全色为黄色。第十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日警示图形:提示表示给人们提供允许、安全的信息。安全色为绿色第十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日警示线界定和分隔危险区域的标识线按照需要,可喷涂在地面或制成色带设置。分为红色、黄色和绿色三种。红色:高毒物品作业场所,放射性作业场所,紧邻事故危害源周边黄色:一般有毒物品作业场所,紧邻事故危害区域的周边绿色:事故现场救援区域的周边安全色与对比色的相间条纹:如黄黑相间表示危险位置,红白相间表示禁止或者消防设备设施位置。等等。第十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日第三章实验室典型规定1要穿着适当的个体防护装备。必要时需要经过风淋通道进入实验室。2不得在实验室吸烟、吃东西、存储食品饮料、嬉笑打闹、奔跑3严格执行相关仪器设备的《操作规程》,未经培训及主管批准不得上岗操作。非无人值守的操作,操作人员不得离开。4保持实验室干净整洁,实验完毕应及时清理实验用品,清洁受影响场地。时刻保持通道畅通。第十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日实验室典型规定(续)5实验室内药品应标识明确。6实验室废水和固体废弃物应分类存放。超出保存期的药品和样品及时处理。7剧毒物品、危险和有毒有害物品的存放和使用应遵守相关的《存放和使用规定》8易挥发产生有毒有害及腐蚀性气体的操作,应使用通风橱。9需要使用明火的场合,使用电气的场合,使用气瓶的场合,要遵守相关的《安全规程》第十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日实验室典型规定(续)10熟悉消防器材、劳保用品和医疗用品的位置。熟悉紧急喷淋装置和洗眼器的位置。熟悉水阀、电闸、气阀的位置。发生受伤、中毒、泄漏、火警等紧急事件时,应立即启动实验室突发安全事件《应急预案》。11下班前,应关闭所有水、电、煤气、通风橱及门窗。无人值守的仪器应有明确标志。12离开实验室前应用肥皂洗手,必要时可沐浴。实验服不可穿出实验室以外的场所。第十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日(附)洗手步骤

第十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日(附)实验室违规图

第十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日个体防护装备实验室危险源的管理不能由于使用了个体防护装备而降低标准。需要根据作业内容的不同而选择合适的个体防护装备。错误的防护装备会因为人的警惕性放松而造成更严重的伤害。个体防护装备在穿着前需要有充分的了解,并进行必要的检查。个体防护装备需要定期检查报废和更新。第十九页,共一百八十八页,2022年,8月28日个体防护装备工作服白大褂、工作服、长袖服装、连体服、无尘服、防静电服、防火材料服、橡胶围裙、防辐射服、手套、腕带医用手套、纱手套、帆布手套、厚乳胶手套鞋套工作鞋防砸伤、防挤伤、防火星、防静电、防化学腐蚀、无尘、洁净第二十页,共一百八十八页,2022年,8月28日个体防护装备安全帽普通安全帽、带防电击功能的、无防坠落物功能的防撞帽纱罩、耳塞防护眼镜一般防护眼镜、医用眼镜、光学防护眼镜佩戴隐形眼镜需要谨慎。面罩、呼吸器半面罩、防毒面罩、普通口罩、全面罩呼吸器第二十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日个体防护装备

第二十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日第四章使用明火设备定期检查和使用前检查管路漏气、磨损、老化,压力表失灵通风设备检查环境检查周围不能有易燃可燃物品,安全距离确认避免易燃液体的蒸汽扩散至明火,安全距离确认灭火设备的定期检查和更新第二十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日使用明火(续)穿着必要的个人防护装备防火服,隔热服,面罩,眼镜等注意通风排烟罩、门窗或在通风橱里进行注意点火和关火次序火等气(煤气灯)、余气处理禁止无人值守防止回火第二十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日烧伤急救此处包括烫伤和火伤,不包括化学灼伤一度烧伤只损伤表皮,皮肤呈红斑,微痛,微肿,无水泡,感觉灵敏。立即用冷水浸沐伤处,减轻痛感,以药物消毒保护创面不受感染。二度烧伤损伤表皮及真皮。皮肤起水泡,疼痛,水肿明显。若创面污染严重,先用清水或生理盐水冲洗,再以药物消毒,不要挑破水泡,用消毒纱布轻轻包扎好,请医生治疗。三度烧伤及大面积烧伤,应立刻送医院治疗。第二十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日(附)化学灼伤的急救被化学物品溅湿的衣服,应立即脱去。被强酸或强碱等灼伤,应迅速用大量清水冲洗,至少冲半小时。酸类灼伤用饱和的碳酸氢钠溶液冲洗,碱类灼伤用醋酸溶液冲洗或撒以硼酸粉。酸碱一旦溅入眼睛,立即用清洁的水充分冲洗伤眼,可使用洗眼器或水龙头直接冲洗。至少要冲洗10分钟。酸类灼伤用3%碳酸氢钠溶液淋洗;碱类灼伤用20%硼酸溶液淋洗。并再次用水冲洗。化学烧伤后,绝对不能揉搓眼睛。第二十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日第五章使用电气设备的安全绝缘绝缘层不可破损、环境不可太潮湿、不得有裸露的电线头、不得使用普通胶布代替绝缘胶布接地不可零线地线短接、不可使用水管等当接地桩安全载流量不得超载使用电器,以免电线过热引发火灾保险丝和闸刀开关采用适当容量的保险丝和开关,不得用铜丝代替保险丝第二十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日使用电气设备的安全(续)安全距离周边不可堆积易燃可燃物、防止电火花引燃导致着火、有危险的地方需要使用防护罩等措施隔离标志醒目第二十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日静电消除及避雷静电危害电火花造成的危害静电引力造成的危害静电的消除减少化纤衣服的穿着洗手,洗澡腕带接地避雷设施第二十九页,共一百八十八页,2022年,8月28日安全电压与安全电流人体是导体人体电阻的个体差异很大。人体电阻分为皮肤电阻和内部组织电阻两部分。以皮肤外角质层为主。皮肤绝缘层被击穿后,内部组织对电流的阻碍能力极小。通常讨论安全电压和安全电流时,是假定人体在状态正常、手脚皮肤干燥的情况下。安全电压一般以36伏为安全电压。也有取24伏的。安全电流一般以交流10mA、直流50mA为安全电流。第三十页,共一百八十八页,2022年,8月28日触电事故的急救措施1迅速切断电源。如果无法切断电源,利用干木条或绝缘橡皮手套等,迅速将触电者拉离电源。2将触电者迅速转移至附近适当的场所,解开衣服使其全身舒展。3如果触电者处于休克状态并且心脏停跳或停止呼吸时,要立即施行人工呼吸或心脏按摩。4不管有无外伤,都要立刻送医院进行处理。第三十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日第六章气瓶的使用气瓶是指公称容积不大于1000L,用于盛装压缩气体(含永久气体、液化气体和溶解气体)的可重复充气的移动式压力容器。气瓶由瓶体、瓶帽、瓶阀、防震胶圈等组成。瓶帽可避免在搬运使用过程中碰撞损伤瓶阀。瓶阀是控制气体进出的装置。瓶阀严禁沾有油污,要保护瓶阀上的螺纹不受损伤。防震胶圈是指套装在气瓶筒体上的橡胶圈,可使气瓶免受直接冲撞。可保护瓶身漆色。可减少气瓶瓶身磨损。第三十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日气瓶的瓶体颜色第三十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日气瓶的瓶体颜色

第三十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日氮气瓶的使用1.钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源处,放置气瓶的地面必须平整,气瓶上的安全帽应旋紧。2.使用时先开瓶阀,然后将减压器调节螺丝慢慢旋紧使气体流出。用毕先关瓶阀,放尽减压器内气体,然后将减压器调节螺丝松掉3.操作时严禁敲打撞击,应注意压力表读数,定期检查阀门及管线,确保无漏气现象。4.更换时要确保新气瓶标记清晰完整;搬运时要轻拿轻放,当气瓶竖直放稳后方可松手脱身。第三十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日(附)液氮的使用安全健康危害:本品不燃,具窒息性,皮肤接触可致冻伤。汽化后氮气过量可引起缺氧窒息。皮肤接触:若有冻伤,就医治疗。吸入:迅速至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。操作时建议有良好的自然通风条件操作人员戴防寒手套,防止冻伤避免高浓度吸入第三十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日氧气瓶的使用1.一般注意点与氮气瓶相同。

2.氧气瓶必须留有剩余压力,不能全部用完。3.严格禁油。包括减压器和操作工具。4.氧气瓶不得靠近热源,与明火的距离一般不得小于10米。严禁用火烘烤。第三十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日乙炔气瓶气瓶须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求,进行定期技术检验。乙炔气瓶搬运时应使用专用设备;工作地点不固定且移动较频繁时,应装在专用的胶轮车上。严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触,必须使用铜合金器具时,合金的含铜量应小于62%。在室内或密闭的环境下使用时,要防止泄漏,加强通风,避免发生燃爆事故。第三十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日乙炔气瓶气瓶应放置在安全的场所,不得靠近热源及电气设备,与氧气钢瓶等不得混放,不得暴晒;乙炔气瓶应竖直摆放,要使用已卧放的乙炔气瓶,必须先直立静止一段时间。禁止敲击、碰撞乙炔气瓶,当瓶阀冻结时,可用40℃以下的温水解冻,严禁火烤。应在40℃以下使用。超过40℃时,应立即停止使用并采取降温措施。第三十九页,共一百八十八页,2022年,8月28日乙炔气瓶气瓶使用前,应先除去瓶口的脏物,再安装好专用的乙炔减压阀,并检漏。然后调整到规定压力再使用。开瓶阀时,操作者应站在阀口的一侧,动作要轻缓;瓶阀开启不要超过一圈半,一般情况下只开启四分之三圈乙炔气瓶内的气体严禁用尽。工作时,开启瓶阀的扳手应留在瓶阀上。停止作业时,应关闭瓶阀,卸掉压力。第四十页,共一百八十八页,2022年,8月28日气体管道的设置管道内径与管道长度的要求参考岛津AA7000安装前准备条件确认书一般情况下,要求内径7mm以上。如果实在无法避免:内径4mm以下:禁止使用内径4-6mm:不超过15m内径6-7mm:不超过35m内径7mm:不超过80m加压检漏和清洗第四十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日减压阀使用减压阀与胶管接口处要连接紧密,最好用铁丝捆紧或用管夹夹紧。上减压阀前,要先检查减压阀进气口密封圈是否变形脱落。上减压阀时,注意不要损伤丝扣。换瓶时要卸下减压阀,卸前必须把钢瓶阀关紧。减压阀卸下后,应轻拿轻放,不要随手乱扔。当减压阀出现故障时,应请专业技术人员修理。第四十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日笑气减压阀笑气需要用特殊的减压阀防止气体冻结。如果气体冻结可能引起回火。加热减压阀使用加热的方法提高气体温度热交换减压阀有散热片,与外界环境热交换来提高气体温度第四十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日笑气减压阀

第四十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日笑气-乙炔火焰的安全笑气有麻醉兴奋作用,用时要特别注意通风。受热时分解为含氧33.3%和氮66.7%的混合物。高温火焰就是使用氧化亚氮-乙炔火焰以行燃烧的。乙炔为吸热化合物,分解时将放出它在生成时所吸收的全部热量。但在氧化亚氮-乙炔火焰中发生的反应比一般火焰要复杂。燃烧时要严禁从AA的喷雾室的排水阀吸入空气,否则会引起爆炸。第四十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日高压压气体钢瓶的分类储存规定可燃气体氢、甲烷、乙烯、丙烯、乙炔、液化石油气、丙烯、甲醚、液态烃、氯甲烷、一氧化碳助燃气体氧、压缩空气、氯(兼有毒性)不燃气体氮、二氧化碳、氖、氩第四十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日高压压气体钢瓶的分类储存规定可燃气体除惰性不燃气体外、不准和其他种类易燃、易爆物品共同储存助燃气体除惰性不燃气体和有毒物品外,不准和其他种类的易燃、易爆物品共同储存不燃气体除气体、有毒物品和氧化剂(氯化钾、钠;硝酸钾、钠;过氧化钠等)外,不准和其他种类的物品共同储存第四十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日可燃性气体与爆炸可燃性气体高压钢瓶要放在室外通风良好的地方。避免阳光直接照射。使用可燃性气体时,要打开窗户,保持使用地点通风良好。乙炔和环氧乙烷,会发生分解爆炸。不可加热或撞击。防护方法根据需要准备好或戴上防护面具、耐热防护衣或防毒面具。灭火方法着火时,可采用通常的灭火方法进行灭火。泄漏气体量大,情况紧急时要立刻离开现场。第四十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日爆炸极限的概念爆炸极限当可燃气体、可燃液体的蒸气(或可燃粉尘)与空气混合并达到一定浓度时,遇到火源就会发生爆炸。这个遇到火源能够发生爆炸的浓度范围,叫做爆炸极限,通常用可燃气体、蒸气(或粉尘)在空气中的体积分数(%)来表示。只有在两个浓度之间(爆炸下限,爆炸上限),才有爆炸的危险。

第四十九页,共一百八十八页,2022年,8月28日爆炸极限(在空气中体积分数)

第五十页,共一百八十八页,2022年,8月28日第七章药品的危险性MSDS全称为MaterialSafetyDataSheet中译名为化学品安全说明书(或物质安全性数据表)MSDS对化学品(包括纯物质和混合物)的性状,储存,运输,毒性,中毒处理,环境危害,废弃处置办法等做了详细的规定。如果任何药品或材料附有MSDS,在使用前需要仔细阅读。不熟悉的药品,需要先阅读MSDS后再开始操作。第五十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日手册中的MSDSTOC手册盐酸磷酸二氧化碳吸收剂陶瓷棉红外液体池手册KRS-5溴化铊碘化铊第五十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日危险分类火灾爆炸接触吸入皮肤眼睛食入第五十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日危险货物分类第1类爆炸品第2类气体第3类易燃液体第4类易燃固体易于自燃的物质遇水放出易燃气体的物质第5类氧化性物质和有机过氧化物第6类毒性物质和感染性物质第7类放射性物质第8类腐蚀性物质第9类杂项危险物质和物品第五十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日第1类爆炸品(1)爆炸性物质;指固体或液体物质(或物质混合物),自身能够通过化学反应产生气体,其温度、压力和速度高到能对周围造成破坏。烟火物质即使不放出气体,也包括在内。(2)爆炸性物品;指含有一种或几种爆炸性物质的物品。(3)为产生爆炸或烟火实际效果而制造的上述2项中未提及的物质或物品。第五十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日第2类气体本类气体指满足下列条件之一的物质:a)在50℃时,蒸气压力大于300kPa的物质;b)20℃时在101.3kPa标准压力下完全是气态的物质。

包括压缩气体、液化气体、溶解气体和冷冻液化气体、一种或多种气体与一种或多种其他类别物质的蒸气混合物、充有气体的物品和气雾剂。又可分为易燃气体,非易燃无毒气体,毒性气体第五十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日第3类易燃液体易燃液体指易燃的液体或液体混合物,或是在溶液或悬浮液中有固体的液体,其闭杯试验闪点不高于60℃,或开杯试验闪点不高于65.6℃。易燃液体还包括满足下列条件之一的液体:a)在温度等于或高于其闪点的条件下提交运输的液体;b)以液态在高温条件下运输或提交运输、并在温度等于或低于最高运输温度下放出易燃蒸气的物质。

液态退敏爆炸品指将爆炸性物质溶解或悬浮在水中或其他液态物质后,而形成的均匀液态混合物。也归为此类。第五十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日第4类易燃固体、易于自燃的物质、

遇水放出易燃气体的物质易燃固体a)易燃固体:易于燃烧的固体和摩擦可能起火的固体;b)自反应物质:即使没有氧气(空气)存在,也容易发生激烈放热分解的热不稳定物质;c)固态退敏爆炸品:为抑制爆炸性物质的爆炸性能,用水或酒精湿润爆炸性物质、或用其他物质稀释爆炸性物质后,而形成的均匀固态混合物。第五十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日第4类(续)易于自燃的物质a)发火物质:即使只有少量与空气接触,不到5min时间便燃烧的物质,包括混合物和溶液(液体或固体);b)自热物质:发火物质以外的与空气接触便能自己发热的物质。遇水放出易燃气体的物质指遇水放出易燃气体,且该气体与空气混合能够形成爆炸性混合物的物质。

第五十九页,共一百八十八页,2022年,8月28日第5类氧化性物质和有机过氧化物氧化性物质氧化性物质是指本身未必燃烧,但通常因放出氧可能引起或促使其他物质燃烧的物质。

有机过氧化物指含有两价过氧基(-O-O-)结构的有机物质。又可分为氧化性液体和氧化性固体。第六十页,共一百八十八页,2022年,8月28日第6类毒性物质和感染性物质毒性物质指经吞食、吸入或与皮肤接触后可能造成死亡或严重受伤或损害人类健康的物质:a)急性口服毒性:LD50≤300mg/kg;注:青年大白鼠口服后,最可能引起受试动物在14d内死亡一半的物质剂量,试验结果以mg/kg体重表示。b)急性皮肤接触毒性:LD50≤1000mg/kg;注:使白兔的裸露皮肤持续接触24h,最可能引起受试动物在14d内死亡一半的物质剂量,试验结果以mg/kg体重表示。c)急性吸入粉尘和烟雾毒性:LC50≤4mg/L;d)急性吸入蒸气毒性:LC50≤5000ml/m3,且在20℃和标准大气压力下的饱和蒸气浓度大于等于1/5LC50。第六十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日第6类(续)感染性物质是指已知或有理由认为含有病原体的物质。分为A类和B类:

a)A类:以某种形式运输的感染性物质,在与之发生接触(发生接触,是在感染性物质泄露到保护性包装之外,造成与人或动物的实际接触)时,可造成健康的人或动物永久性失残、生命危险或致命疾病。b)B类:A类以外的感染性物质。第六十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日第7类放射性物品指放射性比活度大于7.4×104Bq/kg的物品参照国际原子能机构的有关规定,按照放射源对人体健康和环境的潜在危害程度,从高到低将放射源分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ类。Ⅰ类为极高危险源。无防护接触几分钟到1小时就可致人死亡;Ⅱ类为高危险源。无防护接触几小时至几天可致人死亡;Ⅲ类为危险源。无防护接触几小时就可对人造成永久性损伤,接触几天至几周也可致人死亡;Ⅳ类为低危险源。基本不会对人造成永久性损伤,但对长时间、近距离接触这些放射源的人可能造成可恢复的临时性损伤;Ⅴ类为极低危险源。不会对人造成永久性损伤。第六十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日(附)放射活度放射活度是放射性核在单位时间内的衰变数。其单位为Bq,中文为贝克勒尔。每秒钟发生衰变的原子核数为1时,称为1Bq原单位居里(Ci)已经作废1Ci=3.7×10^10Bq岛津使用的ECD检测器Ni63源属于V类源,且属于V类源中的极低危险性源第六十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日第8类腐蚀性物质腐蚀性物质是指通过化学作用使生物组织接触时造成严重损伤、或在渗漏时会严重损害甚至毁坏其他货物或运载工具的物质。本类包括满足下列条件之一的物质:1)使完好皮肤组织在暴露超过60min、但不超过4h之后开始的最多14d观察期内全厚度毁损的物质;2)被判定不引起完好皮肤组织全厚度毁损,但在55℃试验温度下,对钢或铝的表面腐蚀率超过6.25mm/a的物质。第六十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日第9类杂项危险物质和物品,

包括危害环境物质存在危险但不能满足其他类别定义的物质和物品:a)以微细粉尘吸入可危害健康的物质b)会放出易燃气体的物质c)锂电池组d)救生设备e)一旦发生火灾可形成二恶英的物质和物品f)在高温下运输或提交运输的物质,是指在液态温度达到或超过100℃,或固态温度达到或超过240℃条件下运输的物质g)危害环境物质,包括污染水生环境的液体或固体物质,以及这类物质的混合物(如制剂和废物)h)不符合第6.1项毒性物质或第6.2项感染性物质定义的经基因修改的微生物和生物体i)其他第六十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日危险品货物分类主标志第六十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日主标志(续)第六十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日主标志(续)第六十九页,共一百八十八页,2022年,8月28日副标志当一种危险化学品具有一种以上的危险性时,应用主标志表示主要危险性类别,并用副标志来表示重要的其它的危险性类别。第七十页,共一百八十八页,2022年,8月28日副标志(续)第七十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日第八章中毒的预防尽量用无毒或低毒物质代替有毒或高毒性物质。尽量减少人员接触有毒品的时间。毒害物品设专人管理,防止有毒物品扩散。实验室应通风良好,防止有毒物在室内积聚。避免有毒物污染扩散。使用毒物前应充分了解毒物的性质、注意事项及急救方法。第七十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日中毒的预防(续)取用有毒物应即时加盖密封,毒物散落应立即清理;装毒物的容器标签应完整清楚;放毒物的器皿,用后应由使用者亲自清洗。禁止在实验室存放食物、食具及吸烟进食等;有毒性实验前后不得饮酒。实验时,必须做好个人防护,避免人体与毒物接触;嗅闻试样时不得正对口鼻第七十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日中毒的预防(续)接触有毒品后,必须脱去接触过有毒品的防护用品,并认真洗漱后,才能外出活动或进食使用剧毒品后应洗澡更衣,带毒的防护用品必须清洗干净采取有毒试样时,必须遵守采样安全规范实验中,如有不适感,应立即到空气新鲜的地方稍事休息,若仍不适,可请医生诊治。第七十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日中毒的急救抬出中毒现场,安放在空气新鲜之处注意防寒、防暑设法排除其体内毒物(如服用催吐剂、洗胃、洗肠)或迅速施用解毒剂消除其消化系统内的毒物。立即送医院就医第七十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日激光的国际等级分类激光等级务必使用罗马数字标注在激光系统上。一级。功率小于0.5mW。正常使用时不会对健康带来危害,但需防止人在进入激光辐射区域。二级。功率1mW。直视时间过长会带来危险。三级分为3a和3b。(略)四级。(略)岛津的红外属于一级激光产品。第七十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日使用汞的安全使用汞时,不许用薄壁玻璃容器和薄壁管应该尽可能避免在敞开的容器内使用装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘经常使用汞的实验室的排风扇最好装在墙脚,地板要无缝,否则留存的细小汞滴将慢慢地蒸发,长期毒化实验室内的空气汞洒落后,大滴汞可用扫帚收集,小滴用硫磺或者锌粉洒在汞滴上,待反应完成后收集。第七十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日受限空间作业与登高作业一切通风不良、容易造成有毒有害气体积聚和缺氧的设备、设施和场所都叫受限空间(作业受到限制的空间),在受限空间的作业都称为受限空间作业。超过2米(或1.8米)的高度,有坠落危险的作业称为登高作业第七十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日GHS介绍GloballyHarmonizedSystemofClassificationandLabellingofChemicals由联合国出版。简称GHS。即全球化学品统一分类和标签制度GHS制度涵盖了所有的危险化学品GHS针对的目标对象包括消费者、工人、运输工人以及应急人员。分为物理危险,健康危害,环境危害第七十九页,共一百八十八页,2022年,8月28日GHS标志

第八十页,共一百八十八页,2022年,8月28日第二部分实验室基础知识

第八十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日第一章

数与单位国际单位制数据修约规则有效数字位数有效数字计算规则直接测量中的可疑值第八十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日国际单位制七个基本量及基本单位长度:米(m)质量:千克(kg)时间:秒(s)电流:安培(A)温度:开尔文(K)物质的量:摩尔(mol)每1摩尔任何物质含有阿伏加德罗常数(约6.02×10^23)个微粒。阿伏加德罗常数与12g碳-12的原子数相等。1摩尔理想气体在通常条件下的体积为22.4升发光强度:坎德拉(cd)第八十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日国际单位制导出单位加速度:米/秒2(m/s2)力:牛顿=千克米/秒2(N=kgm/s2)压力:帕斯卡=牛顿/平方米(Pa=N/m2)国际单位制常用词头106

:兆(M)103:千(k)10-1:分(d)10-2

:厘(c)10-3:毫(m)10-6:微(u)10-9:纳(n)10-12:皮(p)第八十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日非国际单位制单位英寸与英尺1英寸(in)约等于2.54cm;1英尺(ft)约等于30.5cm波数(cm-1)波长×波数=1,式中,波数单位为cm-1时,波长单位用cm4000波数相当于2500nm=2.5um;400波数为25000nm=25um摄氏度(℃)

0℃=273.15K华氏度(℉)℉=32+1.8×℃1℃的间隔=1.8℉的的间隔第八十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日非国际单位制单位psi(磅每平方英寸)1psi约等于6.9kPa;1MPa约等于145psi公斤实际上为公斤力每平方厘米,kgf/cm21kgf/cm2约等于98kPa;1MPa约10kgf/cm2标准大气压(atm)1atm=101325Pa;1atm约等于0.1MPa约等于1kgf/cm2巴(bar)1bar=100kPa=0.1MPa;1bar约等于1atm约等于1kgf/cm2第八十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日非国际单位制单位量纲长度、质量、时间、电流、热力学温度、物质的量、发光强度的量纲符号分别是L、M、T、I、Θ、N和J。每个导出量都能表示为基本量的幂的乘积的形式例子:Pa=N/m2

=(kgm/s2

)/m2

=kg1m1s-2m-2=kg1m-1s-2将所有量转化为基本量的基本单位,可以简化计算。ppm与ppb属于无量纲单位,且已经废止。ppb的含义在不同国家有所不同,容易引起误解。第八十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日浓度的单位物质的量浓度/浓度(摩尔浓度)单位:mol/m3;常用mol/L质量浓度(质量体积浓度)单位:kg/m3;常用g/L,mg/L,ug/L;ug/mL,ng/mL质量分数(质量比浓度,质量百分比浓度)体积分数(体积比浓度,体积百分比浓度)注意:括号内的名称已经禁止使用第八十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日1-2数据修约规则四舍六入五成双拟舍弃数值的最左一位小于5,舍去拟舍弃数值的最左一位大于5,进一拟舍弃数值的最左一位为5,且后面有非0数字,进一拟舍弃数值的最左一位为5,且后面无数字或皆为0,则:所保留的末位数是奇数,进一(成双)所保留的末位数是偶数,舍去(成双)

第八十九页,共一百八十八页,2022年,8月28日数据修约规则负数修约先修约绝对值,然后加上负号0.5及0.2单位修约拟修约数值先乘以2或5按前面规则修约然后除以2或5不允许连续修约正确:3.499修约为3错误:3.499先修约为3.5,再修约为4第九十页,共一百八十八页,2022年,8月28日1-3有效数字及计算一般数,从非零数字最左一位向右数得到的位数,是有效位数。无小数位且以若干零结尾的数,从最左一位向右数得到的位数减去无效零(仅为定位用)的个数30000,30000.0,30000.000.3×105

,3×104,30k,300×102

第九十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日1-3有效数字及计算加减法以小数点后位数最少的数为基准,其他数据修约至与其相同,再进行加减计算,最终计算结果保留最少的小数点后位数乘除法以有效数字最少的数为基准,其他有效数修约至相同,再进行乘除运算,计算结果仍保留最少的有效数字。第九十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日1-4直接测量的可疑值一个直接测量值可以分为:可以准确读出的部分可疑的部分(不确定的部分,估计的部分)通常直接测量值只保留一位可疑值仪器测量中的可疑值例如岛津UV-2450的specification中已经写明,在0.5Abs左右允许有正负0.002的误差,所以小数点后第三位是可疑值。万分之一电子天平,给出的值为x.xxxx克,最后一位为可疑值。第九十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日第二章数据处理的几个概念总体和样本正态分布、平均值、标准偏差样本的平均值和标准偏差平均值的标准偏差离群值最小二乘法和相关系数第九十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日2-1总体和样本总体具有某种共同性质的个体所组成的集合样本从总体中随机抽取一部分作为总体的代表抽样误差样本指标与总体指标间的差别。只要是抽样研究,抽样误差就不可避免。但应尽量减小。第九十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日2-2正态分布实验中很多随机变量的概率分布都可以近似地用正态分布来描述。正态分布由两个参数——平均值和方差决定。概率密度函数曲线以均值为对称中线,方差越小,分布越集中在均值附近。随机误差的概率分布遵守正态分布。第九十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日2-2正态分布平均值方差各变量值与其均值之差的平方的平均数标准偏差(标准差)方差的平方根第九十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日正态分布图

第九十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日正态分布图(续)第九十九页,共一百八十八页,2022年,8月28日置信区间与置信水平若用单次测量值x来估计真实值μ真值μ被包括在x±1σ内的可能性p=68.3%,真值μ被包括在x±2σ内的可能性p=95.5%,真值μ被包括在x±3σ内的可能性p=99.7%。真值被包括的区间可表示为:μ=x±ξσ这个区间叫单次测量结果的置信区间,p叫置信水平。(也有称置信度的)第一百页,共一百八十八页,2022年,8月28日t分布在分析测试中,测定次数是有限的,一般平行测定3-5次,无法计算总体标准差σ和总体平均值μ,而有限次测定的随机误差并不无安全服从正态分布,而服从类似于正态分布的t分布。测定次数趋向于无穷时,t分布趋向于正态分布。第一百零一页,共一百八十八页,2022年,8月28日2-3样本的参数平均值标准偏差与总体的标准偏差有区别又称为单次测量的标准偏差相对标准偏差(变异系数)标准偏差/平均值第一百零二页,共一百八十八页,2022年,8月28日2-3样本的参数(续)

平均值的标准偏差对同一被测量进行多组测量(每组皆测n次),则对应每组n次测量都有一个算术平均值。描述它们的分散程度同样可以用标准偏差作为评定指标。多次测量可以减小误差。但过多的次数减小的量不明显第一百零三页,共一百八十八页,2022年,8月28日样品的置信区间有限次测量结果平均值的置信区间为:其中,t—置信因子,是试验次数n、置信水平p的函数。第一百零四页,共一百八十八页,2022年,8月28日t值表

第一百零五页,共一百八十八页,2022年,8月28日2-4准确度与精密度

第一百零六页,共一百八十八页,2022年,8月28日2-5离群值在一组数据中有一个或几个数值与其他数值相比差异较大,称为离群值。出现离群值时,首先要检查在测试过程中是否有明显的失误。记录错误,操作错误,测试时的不正常现象,这些错误如果能确认,该离群值应舍弃。否则,需要使用统计方法来确认离群值的取舍。第一百零七页,共一百八十八页,2022年,8月28日离群值的舍弃离群值的检验方法很多,越精确的方法越复杂4d法求出可疑值xi以外的其余数据的平均值x和平均偏差d,|xi-x|>4d,则可疑值舍去,否则保留Q检验法第一百零八页,共一百八十八页,2022年,8月28日不同置信水平下的Q值表

第一百零九页,共一百八十八页,2022年,8月28日2-6最小二乘法和相关系数标准曲线的拟合常用最小二乘法。最小二乘法要求各测量值yi与拟合出的曲线上的对应y值的偏差的平方和为最小可以拟合函数和曲线,测量中通常是拟合直线。拟合直线即确定y=ax+b中的a值及b值。第一百一十页,共一百八十八页,2022年,8月28日2-6最小二乘法和相关系数用相关系数r判断测量数据对拟合曲线的偏离程度-1<r<1,负值表示负相关;0表示不相关;正值表示正相关。r越接近1相关性越好。第一百一十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日第三章试验用水水的分级与制备纯水工艺流程水的检查制药用水标准制药用水的TOC检查

第一百一十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日3-1水的分级(国标)名称一级二级三级pH值范围(25ºC)--5.0~7.0电导率(25ºC)mS/m

≤0.010.100.50可氧化物质【以O计】

mg/L<-0.080.4吸光度(254nm,1cm光程)

≤0.0010.01-蒸发残渣(105±2ºC)mg/L≤-1.02.0可溶性硅【以SiO2计】

mg/L

<0.010.02-第一百一十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日水的分级(国标)一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2µm微孔滤膜过滤来制取。二级水用于无机痕量分析等试验。

二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。三级水用于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。第一百一十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日水的分级与实验要求原子吸收用水要求做常量分析时,需要用二级水以上做痕量分析时,需要用一级水主要关注:待测元素。尤其测K,Na,Ca,Mg时TOC用水要求零水。参考药典,TOC在100ug/L以下无二氧化碳的水主要关注:碳元素和氧化还原性物质第一百一十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日对水的特殊要求无硅的水。无氨的水。无铁的水等等无二氧化碳的水TOC中如果要求无二氧化碳,应当煮沸,并在带碱石灰塞子的容器内放至冷却。所有纯化后的水质与国标水的分级并非一一对应,实际判断是否合用还是要看指标和用途。第一百一十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日水的纯化方法预处理预处理的原水是自来水过滤,精滤。加药除氯。活性炭吸附,超滤。蒸馏一次蒸馏得到三级水。二次蒸馏,得到的水通常称二次水。多次蒸馏,可进一步提高水的纯度。可能得到二级水。石英器皿亚沸蒸馏。可以除去金属离子。加高锰酸钾蒸馏。可以除去有机物第一百一十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日水的纯化方法电渗析(EDI)反渗透(RO)去除细菌,去除大部分离子,去除大部分有机物紫外(UV)去除细菌,保持水箱不长菌,去除一部分有机物离子交换(IX)去除金属离子。“去离子水”的概念活性炭吸附(AC)超滤(UF)去除微量的颗粒,有机物,金属离子高纯水的内部循环第一百一十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日水的检查参考GBT6682-2008pH值的测定电导率的测定可氧化物质的测定吸光度的测定蒸发残渣的测定可溶性硅的测定第一百一十九页,共一百八十八页,2022年,8月28日3-3制药用水饮用水需要符合《生活饮用水卫生标准》纯化水酸碱度、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、电导率、总有机碳、易氧化物、不挥发物、重金属、微生物限度。总有机碳、易氧化物可二选一注射用水在纯化水的基础上,增加细菌内毒素指标灭菌注射用水在注射用水的基础上,增加氯化物、硫酸盐、钙盐指标第一百二十页,共一百八十八页,2022年,8月28日3-5制药用水的TOC检查使用TOC仪器检查其标准溶液配制用水(即零水)含TOC不得大于100ppb,其生产用水TOC不得大于500ppb附:TOC仪器的系统适应性检查分别使用对苯醌和蔗糖配制500ug/L的溶液,两种溶液测定值之比必须在85%-115%之间。第一百二十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日蔗糖和对苯醌第一百二十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日第四章常用器皿器皿材质常用玻璃器皿玻璃器皿的洗涤常用洗涤液第一百二十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日4-1器皿材质玻璃与石英器皿塑料材质陶瓷材质(略)金属与贵金属材质(略)其他材质(略)第一百二十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日玻璃与石英

第一百二十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日玻璃与石英

第一百二十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日玻璃与石英

第一百二十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日玻璃与石英普通玻璃是二氧化硅、硅酸钠、硅酸钙等的混合物。玻璃掺杂及工艺不同,光学性质不同。硬度及耐温,热膨胀系数也不同。但都不如石英。通常说的石英是二氧化硅单一组分。硬度大,耐高温,膨胀系数低,化学稳定性和电绝缘性能良好,并能透过紫外线和红外线。除氢氟酸、热磷酸外,对一般酸有较好的耐酸性。第一百二十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日塑料常用塑料有聚乙烯(PE),聚丙烯(PP),聚四氟乙烯(PTFE)等聚四氟乙烯化学性质稳定,耐腐蚀性很强。可以耐王水和氢氟酸(HF)及各种有机溶剂,所以聚四氟乙烯烧杯用于处理含有这些物质的场合。聚四氟乙烯使用温度-180到+250摄氏度之间,超过250度会发生分解释放有毒气体,需要注意。第一百二十九页,共一百八十八页,2022年,8月28日玻璃与石英器皿普通容器贮液瓶,广口瓶,细口瓶,试剂瓶用于贮存试剂或溶液反应容器试管,锥形瓶(三角瓶),烧杯,烧瓶没有精确的容积,通常作为反应容器使用可以加热,但要注意加热均匀第一百三十页,共一百八十八页,2022年,8月28日玻璃与石英器皿量器量杯,量筒容量瓶,移液管,吸量管,滴定管具有精确或相对精确的容积,用于定量或相对精确的定量。其中容量瓶与移液管需要定期检定或校准。容量瓶和移液管的精度级别:A级、B级附录:移液器第一百三十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日玻璃与石英器皿分离用器皿漏斗,分液漏斗吸滤瓶蒸馏瓶,冷凝管索氏提取器第一百三十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日玻璃与石英器皿比色用器皿比色管,比色皿(比色池)用于比色或者光谱测定其他称量瓶,滴管玻璃棒表面皿,培养皿保干器(干燥器)第一百三十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日4-3玻璃器皿的清洁洗涤方式洗涤液浸泡后冲洗及荡洗用试管刷、擦镜纸、滤纸等蘸相应洗涤液去污粉机械式擦洗使用超声波振荡器振荡清洗专用洗瓶机洗涤效果清洗干净的标志是无水迹或者有一层薄薄的均匀的水膜,既不聚成水滴,又不成股流下第一百三十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日清洗用设备超声波清洗机采用超声波清洗,一般有两种清洗剂:化学清洗剂和水基清洗剂。清洗介质是化学作用,而超声波清洗是物理作用,两种作用相结合,以对物体进行充分、彻底的清洗。洗瓶机移液管浸泡筒第一百三十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日4-4常用洗涤液去污粉、洗洁精、表面活性剂纯酸溶液盐酸乙醇溶液浓盐酸和乙醇按体积比1:2混合,可清洗被有色物质污染的比色皿草酸溶液或其他还原性溶液可洗涤氧化性物质,如高锰酸钾、二氧化锰等。第一百三十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日4-4常用洗涤液铬酸洗液5克重铬酸钾溶于10毫升水并完全冷却后,边搅拌边小心缓慢加入80毫升浓硫酸(严禁将溶液加入浓硫酸中!),冷却后贮存。用于清除一般洗涤液无法彻底清除的污染物。小心使用,强氧化性,剧毒和强腐蚀性。长时间接触可腐蚀玻璃,精密量器慎用。含六价铬和三价铬,废液需要专门处理第一百三十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日(附)浓硫酸的稀释必须将浓硫酸倒入水中,而不能将水倒入浓硫酸中。否则水会在浓硫酸表面沸腾喷溅。浓硫酸沿着器壁倒入,同时用玻璃棒连续搅拌,使得硫酸和水迅速混匀。同时热量均匀散开。必要的防护措施第一百三十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日第五章试剂与溶液试剂的分级基准试剂的前处理溶液的配制溶液的保存

第一百三十九页,共一百八十八页,2022年,8月28日5-1一般的试剂级别优级纯GR(Guaranteedreagent),常用绿色标签分析纯AR(Analyticalreagenl),常用红色标签化学纯CP(Chemicalpure),常用蓝色标签通常的分析实验应使用分析纯及以上级别第一百四十页,共一百八十八页,2022年,8月28日一般的试剂级别基准试剂基准试剂相当或高于优级纯试剂,专作滴定分析的基准物质,用以确定未知溶液的准确浓度或直接配制标准溶液。一般用绿色标签实验试剂LR(

Laboratoryreagent),常用黄色标签。不能用于分析实验高纯试剂国标中有很少量称做高纯试剂的级别,一般用于特殊用途。较少用于分析。国标以外,一些企业标准所声称的高纯试剂则比较混乱。第一百四十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日其他级别国外生产厂家趋向于按用途划分。Merck标准光谱纯、色谱纯(selectpure)专门用于对应的光谱或色谱实验。对杂质的要求有时高于对主含量的要求。保证试剂(GR)大致相当于基准试剂分光纯、UV纯(Ultravioletpure)其他(略)第一百四十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日其他级别电子级试剂在大规模集成电路生产中需要使用高纯度的试剂,称为电子级试剂(Electricgrade)。分三个等级:UP-S级:金属杂质含量小于1ppb,控制0.2微米粒子。UP级:金属杂质含量小于10ppb,控制0.5微米粒子。EL级:金属杂质含量小于100ppb,控制1微米粒径粒子。MOS试剂金属-氧化物-半导体(Metal-Oxide-Semiconductor)电子工业专用高纯化学品。一般用于半导体,电子管等方面,其杂质最高含量为0.01-10ppm,有的可降低到ppb数量级。尘埃等级达到0-2ppb.第一百四十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日5-2基准试剂的前处理灼烧如NaCl,需要在高温下灼烧去除杂质,在保干器中保存烘干如邻苯二甲酸氢钾,需要在100度以上的温度中烘干2小时,在保干器中保存干燥如NaHCO2,需要在保干器中干燥其他如高纯铜,需要用盐酸除去表面氧化层,洗涤,干燥待用。第一百四十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日(附)常用的干燥剂保干器里的常用干燥剂为硅胶。其他常用干燥剂分子筛,高氯酸镁(如在MVU中使用),碱石灰,氯化钙等等干燥剂的再生可在一定温度下加热再生。再生后的干燥剂吸附能力降低,多次再生过的干燥剂不推荐使用在要求高的场合(如分束器的干燥)。干燥剂包装不耐热或有着火危险,不可带包装烘烤再生。使用干燥剂时需要确认其适用性,比如碱石灰不能用于干燥酸性物质。第一百四十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日5-3溶液的配制不经标定而直接得到浓度值的标准溶液

由固体试剂溶解定容配制成确切浓度由第三方标准物质溶液稀释需要标定的标准溶液

无法直接得到准确浓度值的溶液需要标定不要求十分准确的浓度值,无需标定的溶液第一百四十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日试剂的称量天平的选择天平的最大量程天平的最小分度值称量瓶称量纸、滴瓶、烧杯直接称量减量法精确称量规定质量第一百四十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日玻璃仪器的使用容量瓶标志线的看法,视线平齐,看弯月面底部切线位置摇匀操作要点移液管使用吹管与非吹管移液前的润洗靠壁15秒移液器的使用烧杯和玻璃棒第一百四十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日视频资料容量瓶使用移液管使用天平称量EDTA的配制和标定过滤第一百四十九页,共一百八十八页,2022年,8月28日固体试剂直接配制标准溶液精确称量溶解有的溶解过程中会发热或吸热,需要注意有的试剂需酸溶或碱溶,在溶解时会发生化学反应转移用纯水清洗三次烧杯和玻璃棒,也要转移到容量瓶中定容容量瓶的选择第一百五十页,共一百八十八页,2022年,8月28日配制后标定标准溶液称量台称?溶解转移定容标定由已有的标准溶液标定由基准试剂直接标定第一百五十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日标准溶液的稀释移液管(移液枪、吸量管)的选择精度选择移液次数尽量少,使用的管种类尽量少容量瓶的选择移液管和容量瓶的相对校准25ml移液管移纯水4次到100ml容量瓶中在水面平齐的位置做标记相对校准后的移液管和容量瓶要成对使用第一百五十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日标准溶液的稀释1.000g/L的Mn溶液稀释到1.00ppb(ug/L)一步稀释取1.00uL,加水1000kg???——错误!分步稀释取1.00ml,定容100ml,三次取1.00ml,定容1000ml,两次移液管的润洗第一百五十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日思考题TOC仪器线性的确认需要配制0,2,4mgC/L的溶液。现从邻苯二甲酸氢钾基准试剂开始配制。纯水的TOC含量为XmgC/L,当作零水使用。请提出一个配制方案,并计算配制出的0,2,4mgC/L的标准溶液的实际TOC值第一百五十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日5-4试剂和溶液的保存固体试剂原包装保存使用带塞子或盖的广口瓶保存液体试剂和溶液原包装保存,使用带塞子或盖的细口瓶保存。碱溶液、氟化氢溶液等需要用塑料瓶容量瓶不应该用来溶解样品或者保存溶液吸附等作用第一百五十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日5-4试剂和溶液的保存带包装的试剂通常有标示的保存期打开包装的试剂,应尽快使用配制的溶液根据浓度不同保存期也不同通常浓溶液的保存期要长一点如TOC用1000mgC溶液推荐保存期为2个月低浓度溶液的保存期相应缩短mg/L(ppm)级及以下的溶液一般需要现配现用第一百五十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日避光阴凉干燥通风需要避光的试剂一般使用棕色瓶保存。容易热分解的试剂应当置于阴凉处。容易吸水潮解的试剂应当保存在干燥的环境中,一般使用保干器有挥发毒性的物质应当保存在通风的地方,或者增加通风设备。冰箱和冰柜保存时,需要注意设置温度第一百五十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日第六章化学物质的性质化学名、俗名、商品名、缩写分子式、分子量、化学结构一般理化性质其他理化性质(包括材料的性质)第一百五十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日6-1化学名、俗名、商品名化学名按照相应命名规则命名缩写邻苯二甲酸氢钾:KHP。醋酸:HAc俗名日常使用,约定俗成,如:酒精商品名商业活动中使用,有时等同于俗名乙醇,酒精2-(乙酰氧基)苯甲酸,乙酰水杨酸,阿司匹林第一百五十九页,共一百八十八页,2022年,8月28日6-2分子量、分子式分子量(摩尔质量)分子式只写明原子及其个数(C2H6O)按基团或根写(CH3CH2OH)结构式第一百六十页,共一百八十八页,2022年,8月28日6-3一般理化性质外观和性状颜色、气味、形态密度溶解性冷水、热水、有机溶剂熔点、沸点第一百六十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日6-3一般理化性质稳定性对热稳定性,对可见光和紫外光稳定性,对水或潮湿环境下的稳定性对空气的稳定性危险性易燃、易爆、腐蚀、氧化、有毒详细内容请参考安全知识部分第一百六十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日理化性质(续)(可燃物)闪点规定条件下,材料或制品加热到释放出的气体瞬间着火并出现火焰的最低温度燃点可燃物与火源接触就会燃烧,移去火源后还继续燃烧的最低温度自燃点不用任何辅助引燃源而达到燃烧的最低温度第一百六十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日理化性质(续)折射率光从真空射入介质发生折射时,入射角的正弦值与折射角正弦值的比值旋光率用线偏振光通过单位厚度旋光物质后其偏振面旋转的角度表示。透射与吸收透过物体的光通量与其入射光通量的比率。吸光度是透过率的负对数第一百六十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日理化性质(续)介电常数介电常数是物质相对于真空来说增加电容器电容能力的度量。电导率电阻率的倒数。表示物质导电的性能。电导率越大则导电性能越强,反之越小。单位西门子/米电阻率,单位长度单位面积某材料的电阻。单位欧姆米。第一百六十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日理化性质(续)粘度液体流动时,分子间产生内摩擦,称为粘性,其大小用粘度表示。粘度又分为动力黏度、运动黏度和条件粘度。硬度固体材料对外界物体压陷、刻划等作用的局部抵抗能力,表征材料软硬程度。划痕硬度、压入硬度等等第一百六十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日理化性质(续)汽化热在标准大气压下,使一摩尔物质在一定温度下蒸发所需要的热量熔化热单位质量的晶体物质在熔点时变成同温度的液态物质所需吸收的热量。比热单位质量的某种物质升高单位温度所需的热量第一百六十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日第七章样品前处理采样与缩分样品的制备富集与分离第一百六十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日7-1采样采样需要有代表性液体采样气体采样固体采样均匀固体的采样与不均匀固体的采样采样量与粒度的关系Q=kd^2特定行业的采样标准(国标或部标)第一百六十九页,共一百八十八页,2022年,8月28日7-1采样与缩分样品的干燥样品的保存方式与保存时间缩分缩分不能降低样品的代表性。四分法第一百七十页,共一百八十八页,2022年,8月28日7-2样品的制备水溶加热,搅拌振荡,加热振荡,加热搅拌酸溶混合酸溶(如王水)酸加过氧化氢赶酸碱溶加热,回流第一百七十一页,共一百八十八页,2022年,8月28日7-2样品的制备熔融法熔剂的选择碱性熔剂,如碳酸钠,碳酸钾,氢氧化钠酸性溶剂,如硫酸氢钾,铵盐氧化剂,如过氧化钠还原剂,如碳酸钠+硫不同的熔剂和样品,需要使用不同材质的坩埚危险性大,必须注意防护熔样机第一百七十二页,共一百八十八页,2022年,8月28日7-2样品的制备灰化法灼烧碳化低温灰化干灰化与湿灰化的比较干灰化法可处理较大量的样品,污染小。但干灰化温度较高,一些低温元素容易损失,需要加入灰化助剂,或者选取湿灰化法。另外也有可能待测元素留在器壁上或者形成酸不溶化合物,造成损失。湿灰化法即加酸溶解,可以更大程度保留低温元素,但容易受到试剂的污染。第一百七十三页,共一百八十八页,2022年,8月28日样品的制备微波消解普通的加热溶解称为消解利用微波加热,在高压高温下溶解样品称微波消解高压有危险,需严格执行安全操作规程微波消解仪—在线播放第一百七十四页,共一百八十八页,2022年,8月28日微波消解仪的使用1运行前,先检查温压指示是否正常。2称样。严格控制样品量。3加酸。不同酸的选择,严格控制加入量。4容器安装。摆放消解罐。5设置或载入方法。6开始消解程序。第一百七十五页,共一百八十八页,2022年,8月28日微波消解仪的使用7消解程序完成后,等待冷却。

8容器排气。冷却后,取出消解罐在通风橱内缓慢旋开盖子释放剩余压力后,再全部旋开盖子。9赶酸。可使用赶酸设备,或者人工赶酸。10转移、定容。第一百七十六页,共一百八十八页,2022年,8月28日7-3样品的分离与富集蒸发浓缩与蒸馏蒸发浓缩取浓缩液,蒸馏取馏分普通蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏旋转蒸发器氮吹第一百七十七页,共一百八十八页,2022年,8月28日7-3样品的分离与富集沉淀、离心与过滤定量滤纸与定性滤纸快速,中速与慢速滤膜普通漏斗与玻璃漏斗减压过滤(抽滤)离心机的使用结晶与重结晶第一百七十八页,共一百八十八页,2022年,8月28日样品的分离与富集萃取与分液利用待测物质在两种溶剂中溶解度的不同固相萃取(SPE)较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保

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