超微粉体制备之固相法1_第1页
超微粉体制备之固相法1_第2页
超微粉体制备之固相法1_第3页
超微粉体制备之固相法1_第4页
超微粉体制备之固相法1_第5页
已阅读5页,还剩129页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

4.超微粉体制备之固相法粉体制备方法液相法沉淀法水热法溶胶-凝胶法冷冻干燥法喷雾法共沉淀法化合物沉淀法水解沉淀法

气相法气体冷凝法氢电弧等离子体法溅射法真空沉积法加热蒸发法混合等离子体法化学气相反应法气相分解法气相合成法气-固反应法物理气相法固相法机械粉碎法干式粉碎湿式粉碎热分解法其它方法固相反应法目录4.1机械粉碎法4.1.1基本理论4.1.2破碎4.1.3粉磨4.2固相合成法4.2.1热分解法4.2.2高温固相反应法4.2.3还原反应法4.1机械粉碎法机械粉碎法是应用机械力对固体物料进行粉碎,粉碎机械作业,使之变为小块、细粉或粉末的方法。机械粉碎法包括球磨机、砂磨机、气流磨等等。特点①工艺简单、产量大、成本低②产品的粒度范围较宽③存在研磨介质和磨机内衬对物料的“污染”问题。④长时间的机械能作用导致物料发生一定程度的机械力化学反应。4.1.1基本理论粉碎原理与分类粉碎方式(5)粉碎模型(3)粉碎过程机理粉碎所需的能耗或能耗规律(4)粉碎机械力化学粉碎原理粉碎:固体物料在外力的作用下,克服内聚力,从而使颗粒尺寸减小,比表面积增大的过程称为粉碎。包括:①破碎:使大块物料碎裂成小块物料的加工过程。②粉磨:使小块物料碎裂成细粉末状颗粒的加工过程。相应的机械设备分别称为破碎机械和粉磨机械。分类粉碎方式(a)压碎:利用粉碎设备的工作部件对物料施加挤压作用,物料在压力作用下发生粉碎。(b)击碎:包括高速运动的粉碎体对被粉碎物料的冲击和高速运动的物料向固定壁或靶的冲击等。每次冲击碰撞的粉碎时间是在瞬间完成的,所以粉碎体与被粉碎物料的动量交换非常迅速。(c)磨剥:为剪切摩擦粉碎,包括研磨介质对物料的粉碎和物料相互间的摩擦作用。(d)弯折:受弯曲作用而粉碎(e)劈碎:受劈力作用而粉碎可见机械作用力可以分为挤压、冲(打)击、剪切摩擦等等。粉碎模型Hüting等人提出了以下三种粉碎模型:体积粉碎模型 表面粉碎模型 均一粉碎模型粉碎产物的粒度分布有所不同:体积粉碎后的粒度分布较集中,而表面粉碎后的细粉较多,粒度分布范围较宽。被粉碎物料的基本物性①硬度②脆性和韧性③强度④易碎(磨)性①硬度硬度是指的是抵抗其他物体刻划或压入其表面的能力。也可理解为在固体表面产生局部变形所需的能量。硬度的大小与物料内部的化学键以及晶体结构有关。无机材料常用莫氏硬度或维氏硬度表示。典型矿物的莫氏硬度值硬度越大,耐磨性越好。硬度作为间接评价指标,在一定程度上体现了物料粉碎的难易程度。②脆性和韧性脆性反映了物料抵抗冲击力大小的特性,韧性则反映了物抵抗断裂阻力的特性。脆性材料抵抗动载荷或冲击的能力较差。韧性材料的抗拉和抗冲击性能较好,而抗压性能较差。③强度强度指的是物料对外力的抵抗能力,通常以物料破坏时单位面积上所受的力来表示,单位为N/m2或Pa。物料强度的高低在一定程度上体现了其粉碎的难易程度。按材料内部的均匀性和是否有缺陷分为理论强度和实际(测)强度。①理论强度不含任何缺陷的完全均质材料的强度称为理论强度。它相当于原子、离子或分子间的结合力。理论强度的计算式:th=(E/a)1/2,其中为表面能,E为弹性模量,a为晶格常数。②实际(测)强度物料的实际(测)强度往往远低于理论强度。

=(2E/c)1/2,其中c为裂纹半长。实际(测)强度还与测定条件(如试样的尺寸、加载速率及所处环境等)有关。④易碎(磨)性易碎(磨)性指的是在一定粉碎条件下,将单位质量物料从一定粒度粉碎至某一指定粒度所需的能量,或施加一定能量使物料达到的粉碎细度。这是为了表征物料粉碎难易程度的综合影响,一般用相对易碎性系数来表示。易碎性系数越大,物料越易粉碎。采用同一粉碎机械,在相同物料尺寸变化条件下。某一物料的易碎系数Km:Km=Eb/EEb:粉碎标准物料的单位电耗E:粉碎干燥状态下的某一物料的单位电耗易碎系数愈大,愈容易粉碎。粉碎过程机理在粉碎过程中,如果施加的力超过了物料强度极限(临界粉碎应力),则物料就破裂;如果施加的力没有超过物料强度极限,则物料被压缩作弹性形变,撤去施加力后物料将保持原有形状而未被粉碎。临界粉碎应力与弹性模量和表面能及晶格中原子之间的距离有关:继续施加原来的力到大块物料会使原来未被粉碎的大块颗粒破裂成较小的颗粒吗?会。因为这时内部生成了若干裂缝或原有裂缝扩展,产生许多强度薄弱面;或在局部应力集中,这时继续施加的力的大小即使没有增加也会使原来未被粉碎的大块颗粒破裂成较小的颗粒。继续施加外力,小颗粒数目增加,但其粒度减小很少。这是因为粒度较小时内部的强度薄弱面逐渐减少,受力后往往不破裂。三个阶段固体物料的超微粉碎一般随着粉碎时间的延长,要经过三个阶段:①初始阶段:系统晶格能的变化主要是表面能的增加:②粉碎速率趋缓阶段:颗粒之间有相互作用,但主要作用是较弱的范德华力。③团聚阶段:颗粒之间有较强的甚至是不可逆的相互作用。“逆粉碎现象”物料在超细粉碎过程中,随着粉碎时间的延长,颗粒粒度的减小,比表面积的增加,颗粒的表面能增大,颗粒之间的相互作用增强,团聚现象增加,达到一定时间后,颗粒的粉碎与团聚达到平衡。粉碎团聚打破以上平衡,可采取的一个重要方法就是加入助磨剂(在超细粉碎过程中,能够显著提高粉碎效率或降低能耗的化学物质称为助磨剂。)例如:A:在干法研磨水泥熟料时加入乙二醇作为助磨剂,产率可提高25~50%;B:在湿法球磨锆英石时加入0.2%的三乙醇胺,研磨时间减少3/4。粉碎能耗规律

关于粉碎所需的能耗或能耗规律,19世纪末和20世纪许多科技工作者进行了大量的研究,其中最著名的是:①雷廷格尔(Rittinger)定律②基克(Kick)定律③邦德(Bond)定律④R.L.Charles定律(通式)①雷廷格尔定律雷廷格尔定律提出粉碎物料所消耗的能量与粉碎过程中新增加的表面积成正比:E=K1△SE:粉碎能耗△S:粉碎前后所增加的表面积K1:比例系数对于球形颗粒,假设破碎前物料尺寸为x1,个数为n1,破碎后物料尺寸为x2,个数为n2,物料密度为,质量为m,则破碎前后其比表面积分别为:物料表面积的增加为:所消耗的粉碎能量为:雷廷格尔定律(能耗与尺寸的关系)表面积假说只考虑了新生成表面的能量消耗,只能近似的用于细磨作业粉碎功耗计算。②基克定律提出相同重量,相似物体粉碎时所需的能量只与粉碎比有关。认为粉碎能耗与颗粒体积变化正比。并从一个颗粒每破碎一次粒度减小一半,每次的破碎能耗相等这一假说出发,得出:D:给料的平均粒径d:产物的平均粒径③邦德定律1952年,邦德在分析“表面积假说”和“体积假说”适用范围的基础上,从实验出发提出了所谓的“裂纹扩展说”,提出粉碎物料所需要的有效功与生成碎粒的直径的平方根成反比。出发点:物料破碎是由于能量在裂纹附近集中,能耗与形成裂纹的长度成正比,而对于形状相似的颗粒单位体积内裂纹长度与颗粒的直径平方根成反比。④R.L.Charles定律1957年,R.L.Charles提出了一个基于粒度减小的能耗微分式:E为粉碎能量,x为粒径,n为常数。上式是粉碎过程中粒径与功耗关系的通式。当分别以n=1、1.5、2代入分别为基克、邦德定律和雷廷格尔定律适用范围据芬兰R.T.Hukky等人的验证研究:基克学说适用于产物粒度大于50mm的粉碎邦德学说适用于产物粒度为50~0.5mm的粉碎雷廷格尔学说适用于产物粒度为0.5~0.075mm原因超微粉粉碎作业中,外加的机械能不仅仅用于颗粒粒度的减小或比表面积的增大,还有颗粒因强烈和长时间机械力作用导致的机械化学变化以及机械传动、研磨介质之间的摩擦、振动等消耗。粉碎机械力化学固体物质在各种形式的机械力作用下所诱发的化学变化和物理化学变化称为机械力化学效应。粉碎机械力化学作用①粉碎平衡粉碎过程中颗粒微细化过程与微细颗粒的团聚过程达到平衡。与工作条件、物料的物理化学性质有关,是相对的、有条件的。粉碎平衡后继续进行粉碎,尽管粉体的尺寸不变,但晶体结构不断破坏,反应活性及烧结性会提高。②晶格畸变在机械力的作用下,物料的晶格发生畸变,有序结构被破坏,形成非晶体,发生无定形化。晶格畸变常导致物料的密度发生变化,同时使物料的反应活性提高。③晶型转变由于机械力的反复作用,晶格内积聚的能量不断增加,使结构中某些结合键发生断裂并重新排列形成新的结合键。④化学变化脱水效应、固相反应等。粉碎机械力化学的应用①机械力化学改性:通过粉碎、摩擦等机械方法对粉体进行表面处理,有目的地改变其表面的物理化学性质,使其晶格结构及晶型发生变化,内能增大,增强表面活性,以满足不同工艺的要求。②机械力化学制备纳米金属、非晶态金属及合金机械力化学法制备新型材料。③制备纳米陶瓷、功能材料、纳米复合材料等。④机械力化学在水泥、混凝土生产中的应用、助磨剂的应用、硅酸盐矿物的合成等。高能球磨制备ZnSe纳米晶粉体

将相同摩尔比的Zn粉和Se粉放在球磨罐(WC)中,选用球石直径为10mm,原料:球石=1:20,干磨,在氮气保护下,球磨60min即可获得纯立方闪锌矿结构,避免了ZnO相的出现。晶粒的尺寸用Scherrer公式计算为5nm,用TEM直接观察的尺寸为10nm左右。车俊,姚熹,姜海青,汪敏强,《稀有金属材料与工程》-20064.1.2破碎破碎机械分为两类:①挤压式颚式破碎机圆锥破碎机辊式破碎机

②冲击式锤式破碎机反击式破碎机颚式破碎机俗称“老虎口”,是破碎硬物料最有效的设备。物料在颚式破碎机中的破碎是在两块颚板之间进行的。适合粗碎大块坚硬或磨蚀性很强的物料。构造简单,价格低廉,维护方便。工作原理破碎机的可动颚板绕悬挂轴或可动轴对固定颚板作周期性地靠近和离开运动。当可动颚板靠近固定颚板时,位于两颚板间的物料受以挤压为主的作用力而破碎;当可动颚板离开固定颚板时,已破碎的物料在重力作用下由破碎机排料口排出。类型及构造目前广泛应用的颚式破碎机有:①简单摆动颚式破碎机②复杂摆动颚式破碎机简单摆动颚式破碎机活动颚板以悬挂轴为支点作往复摆动,其运动行程以活动颚板的底部,即卸料口处为最大。复杂摆动颚式破碎机活动颚板悬挂在偏心轴上,而活动颚板的底部则支撑在推力板上。当偏心轴转动时,活动颚板在其带动下作上下、左右的复杂的运动,故称复杂摆动式。颚式破碎机的规格用进料口的宽度和长度(B×Lmm)表示,如PEF600×900颚式破碎机,表示进料口宽度为600mm,长度为900mm的复杂摆动式颚式破碎机。其中P为破碎,E为颚式,F为复杂,J为简单。主要参数①钳角②偏心轴转速①钳角颚式破碎机活动颚板与固定颚板之间的夹角α称为钳角。减小钳角可增加破碎机的生产能力,但会导致破碎比减小;反之,增大钳角虽可增大破碎比,但会降低生产能力,同时,落在颚腔中的物料不易夹牢,有被推出机外的危险。因此破碎机的钳角应有一定的范围。钳角的大小可通过物料的受力分析来确定。设夹在颚腔内的球形物料的质量为G,由G产生的重力比物料所受的破碎力小得多,可忽略不计。在颚板与物料接触处,颚板对物料的作用力为P1和P2,二者均与颚板垂直。由此二力所导致的摩擦力为fP1和fP2,方向向下,其中f为物料与颚板之间的摩擦系数。

当物料被夹牢在颚腔内不被推出机外时,上面几个力互相平衡,在X、Y方向上的分力之和分别为零,即X轴:P1–P2cos–fP2sin=0Y轴:–fP1–fP2cos+P2sin=0整理得:–2fcos+(1-f2)sin=0或 tan=2f/(1-f2)摩擦系数一般为0.2~0.3,则钳角最大值为22~33②偏心轴转速颚式破碎机偏心轴的转速直接反映活动颚板的摆动次数。在一定范围内,偏心轴的转速增加,生产能力随之增加;但是超过一定限度时,反而会使生产能力降低,并且电耗增加。经理论推导,偏心轴的转速应为n:偏心轴的转速,r/min;s:活动颚板下端水平行程,cm;a:钳角圆锥破碎机圆锥破碎机破碎比大、效率高、能耗低,产品粒度均匀,适合中碎和细碎各种矿石,岩石。外锥体是固定的,内锥体被安装在偏心轴套里的立轴带动作偏心回转,物料在两锥体之间受到压力和弯曲力的作用而破碎。

工作原理按用途分粗碎的圆锥式破碎机(旋回式破碎机)中细碎的圆锥式破碎机(菌形圆锥式破碎机)类型及构造旋回式破碎机正置倒置菌形圆锥式破碎机动锥制成菌形,在卸料口附近,动定锥之间有一段距离相等的平行带,以保证卸出物料的粒度均匀。

正置正置辊式破碎机锤式破碎机

锤式破碎机是利用高速回转锤子的打击作用而进行破碎的。工作时,铰接的锤头高速回转,对给入的大块物料进行打击,并使其抛向机体内壁的承击板上,在承击板上物料进一步冲击破碎后,落到下面的蓖条上,粒度合格的产物从篦条缝隙中排出,蓖条上的物料继续被锤头打击、挤压或研磨,直至全部透过篦条为止。反击式破碎机反击式破碎机也是利用冲击作用进行破碎的。工作时,转子高速旋转,物料由给料口经过筛板与细粒分离后,大块进入破碎腔,受到锤头的冲击,遭到第一次破碎,并以很大的速度抛向反击板再次破碎,然后又从反击板弹回到锤头打击区,继续重复上述过程。优点①利用冲击进行破碎,使物料沿脆弱面破开,破碎效率高,能耗小,处理能力大,产品粒度均匀。②破碎比大。③具有选择性破碎的特点。④结构简单,制造方便。4.1.3粉磨粉磨在玻璃、陶瓷制品和水泥制造过程中都占有一定地位。尤其是在水泥水泥生产中占有非常重要的地位,无论是生料还是水泥,都要通过粉磨来获得,每生产1t水泥,需要粉磨各种物料3t左右,电耗约为100~110kw·h,其60%~70%的电能消耗在粉磨中。粉磨设备一般常见的有慢速磨和快速磨慢速磨:球磨机、自磨磨机等。快速磨:辊式磨、振动磨、气流磨、行星磨硅酸盐工业中以球磨(包括棒磨)应用最多辊磨机(又称立磨)在新型干法水泥生产线上大量采用。球磨定义:在研磨介质产生的冲击力和研磨力的联合作用下物料被粉碎成微细颗粒的过程。主要工作部件:回转圆筒、研磨介质、衬板作用:研磨体对物料的冲击和研磨球磨机的分类1、按所装研磨介质球磨机棒磨机砾石磨2、按筒体的形状分短磨机:L/D<2长磨机:L/D=4~7圆锥形磨机3、按卸料方式分尾卸式磨机中卸式磨机周边卸料式磨机4、按传动方式分中心传动边缘传动规格球磨机的规格以磨机筒体直径(m)乘以长度(m)表示。2.2m×7m球磨机含义是:普通球磨机,筒体直径为2.2m,筒体长度为7m。

球磨机优点

①物料适应性强,能适应各种性质物料的粉磨;可制成规格大小不同的磨机因而能适应各种生产能力、生产规模的需要。②粉碎比大,可达300以上,能将入磨粒径为25-40mm的物料粉磨到1.5-0.07mm以下,并且细度比较稳定和容易调节,产品粒度均匀,混合作用亦好。③生产适应性强,可在各种不同情况下作业,能干法生产,也可湿法生产,可以间歇或连续操作,还可把干燥和粉磨合在一起同时进行。④结构简单、坚固,操作可靠,维护管理方便,能长期连续运转。⑤有很好的密闭装置,可防止灰尘飞扬。缺点①粉磨效率低,电耗大,能量利用率低,有效利用率只有1-2%,其余绝大部分转为热能和声能而消耗。②体形笨重,大型磨总重可达几百吨以上,因此一次性投资很大。③磨机转速低(15~30r/min)如用普通电机驱动,需配昂贵的减速装置。④研磨体和衬板的消耗量很大,每吨水泥约耗钢材1kg左右。⑤操作时噪声大。介质运动分析①泻落式运动状态球磨机的转速很低向下滚动泻落磨剥作用粉磨效果不佳,生产能力较低。②抛落式运动状态

适宜转速呈抛物线轨迹从空间跌落冲击和研磨作用而粉碎。粉磨效率高通常球磨机以这种运动状态工作。③离心式运动状态球磨机转速很高,研磨体形成紧贴筒体内壁的一个圆环。对物料不产生任何粉碎作用。球磨机工作参数的确定1.球磨机的转速临界转速、理论适宜转速、转速比、实际工作转速2.粉磨介质的选择及装填量研磨体种类、研磨体材质、磨质填充率、研磨体的级配临界转速nc

当磨机筒体的转速达到某一数值时,研磨体产生的离心力等于它本身的重力,研磨体将紧贴附在筒壁上,随筒体一起回转而不会降落下来,这个转速就称为临界转速。D0:筒体的有效直径筒体内径减去2倍的衬板厚度理论适宜转速nt

使研磨体产生最大冲击粉碎功的磨机转速称为理论适宜转速。研磨体具有最大的降落高度,对物料产生的冲击粉碎功最大。转速比γ转速比γ是磨机的理论适宜转速与临界转速之比,即:说明:理论适宜转速为临界转速的76%。一般磨机的实际转速为临界转速的65%~80%。实际工作转速n工作转速的选定,除了应考虑磨机的直径、生产方式、衬板形状、研磨体的填充系数、研磨体的种类外,还要考虑到粉磨物料的性质、入磨物料粒度和粉磨细度等。研磨体种类钢球:球磨机中使用最广泛的一种研磨体,在粉磨过程中与物料发生点接触,应力集中,对物料的冲击力大,使物料容易粉碎,大颗物料用冲击方式粉碎比较有效。钢段:外形为短圆柱形或截圆锥形介质称段,彼此之间是线接触,接触面积大,研磨磨剥作用强,但冲击力小,所以宜用于细小物料的磨剥方式粉磨。钢棒:钢棒是棒磨机使用的一种研磨体。湿法磨常用的一种研磨体,棒形介质质量较大,宜于粉碎大块物料,产品粒度均匀。研磨体材质研磨体的材质要求具有较高的耐磨性和耐冲击性、坚硬、不易破裂。球磨机采用的研磨体常用中碳钢、高碳钢锻制而成,也有用铸钢和铸铁的。为了防止铁质对物料的污染,也常用非金属材料的研磨体,如瓷球、刚玉球、天然燧石等。研磨体以硬度大、比重大的为好。磨质填充率填充率:磨介容积与筒体有效容积的比值筒体截面上介质的填充面积与筒体截面积之比R适宜的填充率与磨机长径比有关,随长径比的减少而增大。短筒球磨机:φ一般为0.4~0.5长磨机:φ为0.25~0.35研磨体的级配级配:研磨体直径的大小及其质量的配合称为研磨体的级配。研磨体级配的意义:级配的优劣直接影响磨机的产量和研磨体的消耗。物料在粉磨过程中,开始块度较大,需用较大直径的钢球冲击破碎。随着块度变小,需用小钢球粉磨物料,以增加对物料的研磨能力。在研磨体装载量不变的情况下,缩小研磨体的尺寸,就能增加研磨体的接触面积,提高研磨能力。辊式磨辊式磨的名称较多,如碾磨机、轮碾机、环碾机、立式磨、中速磨、盘磨机。产品4.选粉机11.溜槽

4.中壳体3.摇臂9.蓄能器8.液压缸6.主减速机1.磨盘2.磨辊7.主电机5.下机架原料入口10.锁风阀辊式磨的结构组成工作过程物料在辊下被压碎,靠离心力被推向外缘,越过挡料圈落入风环,进入在周边设置的百叶风道,此处有强制引入的热风及排风机负压联合产生气流,物料被高速气流带起,大颗粒被折回落到磨盘,小颗粒被气流带入分离器,在回转风叶的作用下进行分选。粗粉重新返回磨盘再粉磨,合格的成品随气流带出机外被收集作为产品。COMPRESSIONSHEARTableRoller辊式磨的粉磨原理(a)Impact(b)ShearHeatGasTableRollerRawMaterialCompression磨辊沿水平圆形轨迹在磨盘上运动,通过外部施加在磨辊上的垂直压力,使磨盘上物料受到挤压和剪切的共同作用(以挤压和磨剥方式将物料粉碎),并得以粉碎。辊磨机类型辊磨机的核心部分是磨辊和磨盘,各种类型辊磨机的区别在于磨辊和磨盘形状和它们之间的相互搭配的不同。莱歇磨平形盘-锥辊式,莱歇磨(Loesche),国产为TRM型。研磨体组合形式为平形盘与圆锥斜辊。这种磨机用于粉磨煤、石灰石、水泥生料和熟料等费尔夫磨费尔夫磨:沟槽形盘—轮胎斜辊轮胎形的鼓辊,磨辊倾斜15°,压在带环形圆弧凹槽的磨盘上。广泛应用于粘土、泥灰岩、水泥生料和熟料等。雷蒙磨蝶形平盘-圆柱斜辊这种磨机用于粉磨煤、石灰石、水泥生料等伯力鸠斯辊磨伯力鸠斯辊磨具有曲面形的磨辊和沟槽形盘的磨盘,它有两对磨辊,每对磨辊由两个窄辊组成,装载在同一轴上,并能以不同的速度转动。Atox磨平形盘-圆柱辊式称Atox磨机。磨盘是平面形,磨辊是圆柱形这种磨机可用于粉磨煤、水泥生料和熟料等E型磨沟槽形盘—球形辊称为E型磨机,以钢球在磨盘的环形槽内自由滚动达到粉磨物料。这种磨多用于煤粉制备。与传统球磨机相比辊磨机具有以下特点:①电耗低(能耗低),粉磨效率高。辊磨机采用滚压料层的方式(料床粉磨原理)粉磨物料,同时本身带有选粉装置,能及时排出细粉,避免了过粉碎现象,因而粉磨效率高,节能效果非常显著。系统能耗比球磨机低20%~35%。②烘干能力大。辊磨机采用热气体输送物料,所以特别适于烘干兼粉磨作业,入磨的风量、风速、风温非常重要。在辊磨机内可烘干粉磨水分高达12%~15%的物料,故可省去原料烘干系统。③占地面积小,质量轻。辊磨机内有选粉装置,故不需选粉机和提升机,出磨含尘气体可直接进入收尘器收集,故工艺简单,布局紧凑,建筑面积及建筑空间都要比球磨机系统小30%以上。④易损件寿命长。由于辊磨机的结构决定了辊磨机在运行过程中没有金属间的直接接触,所以,金属磨耗小,运转率高,易损件寿命长。辊磨机缺点:

不适于粉磨硬质和磨蚀性的物料,使用寿命较短,维修较频繁,而且它的磨损件比球磨机的贵。

4.2固相合成法合成法,通过化学反应或相变,经历晶核形成和生长两个过程形成固体粒子来制备粉体,即自下而上(bottomup)法。固相法是通过对固相物料进行加工得到超细粉体的方法。初始原料中至少有一种是固态,产物颗粒是在固相表面生成而不是在气相或液相中成核长大。固相合成法主要工艺热分解法高温固相反应法还原反应法4.2.1热分解法该法是利用固体原料的热分解生成新的固相颗粒的方法,一般来说固体物料的分解有以下三种情况:(1)(2)(3)显然要通过热分解法制备粉体,必须利用反应式(1)或反应式(2)。这是因为气体的生成和排出,可防止生成物收缩和聚团,并且可在反应物母体上产生巨大应变能使所生成的颗粒迅速与母体脱离,防止颗粒的长大,不用再对产品进行分离,易得到高纯产品。常用作热分解原料的有碳酸盐、草酸盐、硫酸盐等。例如:草酸盐的分解反应为:菱镁矿分解可得到氧化镁,这是获得制造镁质耐火材料的基础。硫酸铝铵[Al2(NH4)2(SO4)4·24H2O]在空气中热分解可获得性能良好的Al2O3粉体。Al2(NH4)2(SO4)4·24H2O

A12(SO4)3·(NH4)2SO4·H2O十23H2O↑A12(SO4)3·(NH4)2SO4·H2O

A12(SO4)3+2NH3↑十SO3↑+2H2OAl2(SO4)3

Al2O3+3SO3↑γ-Al2O3

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论