标准解读
《GB/T 17830-1999 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法》这一标准规定了使用高效液相色谱法(HPLC)来测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇(PEG)含量的具体方法和要求。以下是该标准的主要内容概述:
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适用范围:本标准适用于各类聚乙氧基化非离子表面活性剂产品中聚乙二醇单体及其低聚物含量的测定。这些表面活性剂广泛应用于洗涤剂、化妆品、纺织、石油开采等多个领域。
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原理:利用高效液相色谱仪,通过色谱柱对样品中的不同组分进行分离,根据保留时间和标准品对比,测定聚乙二醇的含量。采用示差折光检测器(RID)或紫外检测器(UV)对流出物进行检测,因为聚乙二醇具有特定的吸收波长。
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试剂与材料:详细列出了进行测定所需的试剂种类、纯度要求及制备方法,包括色谱级溶剂、内标物质、标准品溶液的配制等。
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仪器设备:规定了高效液相色谱系统的组成,包括泵、自动进样器、色谱柱、检测器等关键部件的技术要求,以及操作条件如流速、柱温、检测波长等参数设定。
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样品处理:描述了样品前处理步骤,如称取适量试样,用适宜溶剂溶解,过滤去除不溶物,必要时进行稀释至适宜浓度,以适合色谱分析。
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测定步骤:具体说明了从仪器校准、空白试验、标准曲线的制作到样品测定的全过程,包括进样量、运行时间、数据采集与处理方法。
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计算与结果表示:提供了计算样品中聚乙二醇含量的公式,基于峰面积与标准曲线的关系,以及如何校正因内标或其他因素引起的偏差。
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精密度与准确度:通过重复性试验和回收率试验评估方法的精密度和准确度,确保测试结果的可靠性。
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试验报告:要求在试验报告中应包含样品信息、实验条件、测定结果及必要的计算过程,便于复核与追溯。
该标准为相关行业提供了一套标准化、可操作性强的方法,确保了聚乙二醇含量测定结果的统一性和准确性,对保证产品质量和促进技术交流具有重要意义。
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文档简介
中华人民共和国国家标准GB/T17830-1999聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定高效液相色谱法DeterminationofpolyethyleneglycolinpolyethoxylatednonionicsurfactantsbyHPLC1999-08-12发布2000-02-01实施国家质量技术监督局发布
GB/T17830-1999前聚乙二醇含量的测定是生产醇醚产品时控制其性能的必要手段之一。国际标准方法是采用两相萃取的Weibull法·操作繁项.周期长达8h.不利于生产过程的中间控制和日常检测。本标准采用反相高效液相色谱外标法测定聚乙二醇含量·可以克服Weibull法的缺点·迅速得到结果。本标准由国家轻工业局提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口本标准由中国日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人:姚晨之
中华人民共和国国家标准聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定高效液相色谱法GB/T17830-1999DeterminationofpolyethyleneglycolinpolyethoxylatednonionicsurfactantsbyHPLC1范围本标准规定了测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇(PEG)含量的高效液相色谱(HPLC)本标准适用于测定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量2原理以C硅胶键合相柱,纯甲醇或甲醇/水混合溶剂作流动相,对醇醚型非离子表面活性剂进行反相高效液相色谱法分离.聚乙二醇由于极性较高最先洗脱,从而与表面活性剂主成分发生分离。用示差折光检测器检测流出物·并记录所分离的组分的保留时间及其峰面积。根据已知重量的一定聚合度的聚乙二醇在相同的分析条件下所得到的色谱保留时间及峰面积来确认样品中的聚乙二醇峰,并通过计算仪器的响应因子来求得分析样品中聚乙二醇的百分含量。3试剂材料3.1甲醇:分析纯。3.2去离于水。3.3聚乙二醇:分子量600~2000.4仪器AT量瓶:25mL42滤膜及过滤器:0.45m孔径、43微量注射器。44高压液体输送泵。4.5示差折光检测器。4.6色谱柱:C硅胶键合相。5程序
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