标准解读

GB/T 20749-2006 是一项由中国发布的国家标准，全称为《牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法》。该标准详细规定了使用气相色谱结合负化学电离质谱技术来测定牛尿样品中β-雌二醇残留量的方法、仪器要求、操作步骤、计算方法以及质量控制等技术细节。

标准适用范围

本标准适用于检测牛尿中β-雌二醇这一类激素物质的残留量，旨在监控和评估动物源性食品的安全性，防止因不合理使用激素导致的食品安全问题。

主要内容概述

仪器设备

  • 气相色谱-质谱联用仪：需配备负化学电离源，这是检测β-雌二醇的关键设备，能够提供高灵敏度和特异性的分析结果。
  • 样品前处理设备：包括固相萃取柱、浓缩装置等，用于从复杂的牛尿样本中提取和净化目标化合物。

样品准备与处理

  • 采集与保存：规定了牛尿样本的正确采集方法及保存条件，确保样品在检测前保持稳定状态，避免成分变化。
  • 提取与净化：详细描述了利用液-液萃取或固相萃取技术去除杂质，富集β-雌二醇的过程。

测定步骤

  • 衍生化（如适用）：某些情况下，可能需要对提取出的β-雌二醇进行化学衍生化处理，以提高其在GC-MS中的响应。
  • 色谱条件：规定了气相色谱柱的选择、柱温程序、载气流速等参数，确保分析的分离效果和效率。
  • 质谱条件：详细说明了负化学电离模式下的离子源参数、扫描方式及选择离子监测(SIM)模式下关注的特定离子，以实现β-雌二醇的准确识别和定量。

数据处理与计算

  • 提供了根据内标法或外标法计算β-雌二醇残留量的具体公式，确保结果的准确性。

质量控制

  • 空白试验与回收率：要求进行空白实验以验证无污染，并通过加标回收实验评估方法的准确性和精密度。
  • 限值判定：虽然标准中可能未直接设定具体限量值，但提供了方法学验证的标准，为监管部门设定残留限量提供科学依据。

实施意义

该标准的实施有助于加强对动物养殖过程中激素使用情况的监控，保障消费者健康，同时为相关部门执法提供了统一的技术规范和评判依据。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2006-12-31 颁布
  • 2007-03-01 实施
©正版授权
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文档简介

ICS67.050X04中华人民共和国国家标准GB/T20749—2006牛尿中B雌二醇残留量的测定气相色谱-负化学电离质谱法MethodfordeterminationofB-estradiolresiduesinbovineurine-gaschromatography-negative-ionchemicalionizationmassspectrometrymethod2006-12-31发布2007-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局爱布中国国家标准化管理委员会

GB/T20749—2006本标准的附录A和附录B为资料性附录本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检安局。本标准主要起草人：庞国芳、王建华、李杰、刘靖靖、蔡发。本标准系首次发布的国家标准。

GB/T20749—2006牛尿中雌二醇残留量的测定气相色谱-负化学电离质谱法1范围本标准规定了牛尿中子雌二醇残留量气相色谱-负化学电离质谱测定方法本标准适用于牛尿中子雕二醇残留量的测定。本标准的方法检出限：0.25Pg/L。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT）GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)3原理牛尿中雌二醇经过酶水解和固相萃取柱净化后、经酰化衍生化后,用气相色谱-负化学电离质谱选择离子监测模式测定，内标法定量4试剂和材料除另有规定外.试剂均为分析纯;水为GB/T6682规定的一级水。4.11β葡糖苷酸醇和芳基硫酸音酶：Helixpomatia,含β-葡糖苷酸酶100000单位/mL.硫酸酯酶<1000单位/mL。4.2甲醉：色谱纯、4.3四丁基甲醚(MTBE):色谱纯。4.4乙酸乙酯：色谱纯，4.5正已烷：色谱纯。4.6吡啶：色谱纯。4.7异辛烷：色谱纯。4.8衍生化试剂：五氟苯甲酰氯.在避光、防潮环境冷冻储藏4.9碳酸氢钾。4.10三水乙酸钠4.11无水硫酸钠4.12甲醇十水溶液(1+1):取100mL甲醇(4.2)和100mL水充分混合。4.13甲醇十四丁基甲醚溶液(1+9):取20mL的甲醇(4.2)和180mL四丁基

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