标准解读
GB/T 20931.2-2007 是一项中国国家标准,全称为《锂化学分析方法 第2部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法》。该标准详细规定了利用火焰原子吸收光谱技术测定锂材料中钠元素含量的方法、步骤、仪器要求以及相关的质量控制措施。
标准适用范围
本标准适用于锂原料及锂化合物中钠含量的测定。这类样品通常包括但不限于碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂等,覆盖了锂产业链中关键材料的化学分析需求。
测定原理
火焰原子吸收光谱法基于特定波长的光被样品中自由原子吸收的原理。在本方法中,样品经过适当处理后,钠元素转化为原子态,随后在火焰中激发。通过测量特定波长(针对钠元素为589nm)的光被吸收的程度,可以计算出样品中钠的浓度。
试验步骤
- 样品准备:根据样品类型,选择合适的前处理方法,如溶解、消解等,确保钠完全转化为溶液形态。
- 标准溶液配制:制备一系列已知浓度的钠标准溶液,用于绘制标准曲线。
- 仪器调整与校准:使用原子吸收分光光度计,选择合适的火焰类型(如空气-乙炔火焰),调整仪器至最佳工作状态,并通过标准溶液进行校准。
- 样品测定:将处理后的样品溶液导入原子吸收分光光度计中,记录其在特定波长下的吸光度。
- 结果计算:依据标准曲线,将样品的吸光度转换为钠的浓度,进一步计算样品中钠的质量分数。
质量控制
- 空白试验:进行空白试验以消除试剂和实验过程中的污染。
- 重复性与再现性:规定了测定结果的重复性和再现性的允许误差范围,确保不同实验室间结果的一致性。
- 仪器校验:定期对仪器进行性能验证,确保测试结果的准确性。
注意事项
- 详细说明了可能影响测定准确性的因素,如基体效应、干扰物质的排除方法等。
- 强调了实验室环境控制的重要性,如避免交叉污染、维持稳定的实验条件等。
该标准为锂行业中钠含量的准确测定提供了统一的方法指导,对于保证产品质量、促进技术交流具有重要意义。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2007-04-30 颁布
- 2007-11-01 实施
文档简介
ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/T20931.2-2007锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisoflithium-Determinationofsodiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2007-04-30发布2007-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T20931.2—2007GB/T20931-2007《锂化学分析方法》分为11部分GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅锯蓝分光光度法GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定-联味哺甲酰二府萃取光度法GB/T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第2部分。本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由建中化工总公司起草。本部分由新疆锂盐厂、北京有色金属研究总院参加起草本部分主要起草人:何平、汪文红、周雅琦、李贵友、张宪铭本部分主要验证人:夏淑芬、王克刚、本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20931.2—2007锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了锂中钠含量的测定方法本部分适用于锂中钠含量的测定。测定范围(质量分数)为:0.0005%~2.0%。2方法提要试料用水溶解.在硝酸介质中.于原子吸收光谱仪波长589.6m(或330.2nm)处.采用空气-乙炔氧化性火焰测量钠的吸光度。试剂除非另有说明,所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水均为去离子水31硝酸(o1.42g/mL)。3.2钠标准则存溶液:准确称取2.5421g预先在450C~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂).倒入300mL聚乙烯烧杯中.加水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺,存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。3.3钠标准溶液3.3.1移取10.00mL钠标准存溶液(3.2)于100mL容量瓶中.以水稀释至刻度,混勾,则存于塑料瓶中。此溶液1mL含100g钠。3.3.2移取10.00mL钠标准溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾,贴存于塑料瓶中。此溶液1mL含10g钠。用时现配。3.4锂基体溶液:准确称取66.6350g碳酸锂c(Li.CO,>99.999%,暨于500mL塑料烧杯中,加入50mL水.小心缓慢加入150mL硝酸(3.1)溶解,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾,存于塑料瓶中。此洛液1mL含有50mg锂。3.5指标剂:对硝基酚乙醇溶液(1g/L)。4仪器4T原子吸收光谱仪.附钠空心阴极灯。在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标者均可使用,-特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中钠的特征浓度值为应不大于0.029g/mL.精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。工作曲线的线
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