标准解读
GB/T 20931.7-2007 是一项中国国家标准,规定了锂材料中镍含量的测定方法,具体采用的是α-联呋喃甲酰二肟萃取光度法。这一标准适用于各类锂化合物及锂盐产品中镍元素含量的定量分析。下面是对该标准主要内容的说明:
标准范围
本标准明确了使用α-联呋喃甲酰二肟萃取光度法来测定锂化学制品中镍(Ni)含量的技术要求、操作步骤、所需试剂与仪器设备以及计算方法。
试验原理
该方法基于镍与α-联呋喃甲酰二肟在一定条件下反应生成一种稳定的螯合物,该螯合物在特定波长下具有显著的吸光性能。通过测量溶液在该波长下的吸光度,结合预先建立的标准曲线,即可计算出样品中镍的含量。
试剂与材料
标准详细列出了实验所需的各种试剂规格、配制方法,包括α-联呋喃甲酰二肟溶液、缓冲溶液、乙醚等溶剂,以及镍标准溶液的配制步骤,确保实验的准确性和可重复性。
仪器设备
说明了进行测定所需的仪器设备,如分光光度计、磁力搅拌器、容量瓶等,并对仪器的基本要求和校准方法进行了描述。
试验步骤
- 样品处理:详细说明了如何对样品进行适当的前处理,以便于后续分析。
- 显色反应:描述了如何在特定条件下将样品溶液与α-联呋喃甲酰二肟反应,形成有色络合物。
- 萃取分离:利用有机溶剂如乙醚进行液液萃取,将形成的有色络合物从水相转移到有机相,以提高测量的灵敏度和选择性。
- 光谱测定:在特定波长下,使用分光光度计测量萃取后有机相的吸光度。
- 计算:根据测得的吸光度值,参照事先制备的标准曲线,计算样品中镍的浓度。
精密度与准确度
标准提供了重复性和再现性的要求,以及回收率试验的方法,以评估该测定方法的精密度和准确度。
试验报告
规定了试验报告应包含的信息,如样品信息、实验条件、测试结果及必要的数据处理细节等,确保试验结果的完整性和可追溯性。
该标准为锂材料中镍含量的测定提供了一套标准化流程,旨在保障检测结果的可靠性和一致性,适用于相关行业和实验室的质量控制及产品检验。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2007-04-30 颁布
- 2007-11-01 实施
文档简介
ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/T20931.7-2007锂化学分析方法镍量的测定α-联味哺甲酰二所萃取光度法MethodsforchemicalanalysisoflithiumDeterminationofnickelcontent-a-Furildioximespectrophotometricmethod2007-04-30发布2007-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局爱布中国国家标准化管理委员会
GB/T20931.7-2007GB/T20931-2007《锂化学分析方法》分为11部分GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅锯蓝分光光度法GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定-联味哺甲酰二府萃取光度法GB/T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第7部分。本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分由新疆锂盐厂、建中化工总公司参加起草本部分主要起草人:刘英、童坚、修玲、颜广吴。本部分主要验证人:吕明辉、周容本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
GB/T20931.7-2007锂化学分析方法镍量的测定α-联味哺甲酰二所萃取光度法1范围本部分规定了锂中镍含量的测定方法本部分适用于锂中镍含量的测定。测定范围(质量分数):0.0001%~0.003%。方法提要试料用水溶解,在酒石酸钾钠和硫豚存在下的氨性介质中(pH8~11),以三氯甲烷萃取-联味哺甲酰二府与镍生成的络合物.于分光光度计436nm处测定其吸光度3试剂除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂.所用水均为去离子水。3.1三氯甲烷3.2过氧化氢(30%).优级纯3.3盐酸(1十1),优级纯。3.4镍标准贴存溶液:称取1.0000g金属镍i(Ni)>99.99%,置于400mL烧杯中,盖上表血,加人50mL盐酸(3.3).滴加适量的过氧化氢.缓慢加热使镍完全溶解,煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢.冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镍。3.5镍标准溶液:移取25.00mL镍标准财存溶液(3.4)于250mL容量瓶中.加入10mL盐酸(3.3),以水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含100g镍。3.6镍标准溶液;移取25.00mL镍标准溶液(3.5)于250mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),以水稀释至刻度,混勾。此洛液1ml含10“8镍。3.7酒石酸钾钠溶液(30g/L)。3.8硫腺(10g/L)。3.9指示剂:酚献乙醇溶液(10g/L)3.10氨水(1+1),优级纯。3.11“-联味哺甲酰二厉乙醇溶液
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