标准解读

《GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法》是一项国家标准，该标准详细规定了使用高效液相色谱串联质谱技术（HPLC-MS/MS）来检测饲料样品中的氯霉素含量的方法。此方法适用于各种类型的饲料产品中痕量至微量水平氯霉素残留量的定量分析。

在准备阶段，首先需要对样品进行预处理，包括但不限于提取、净化等步骤，以去除干扰物质并浓缩目标化合物。对于具体的提取和净化过程，《GB/T 21108-2007》提供了详细的指导方案，比如推荐使用乙腈作为溶剂来进行提取，并通过固相萃取柱或其他适当方式完成净化工作。

接下来是仪器条件设置部分，标准文件指定了HPLC系统与质谱仪联用时所需的基本参数设置要求，如流动相组成及流速、色谱柱类型及其温度控制、离子源模式选择等关键因素。这些参数的选择直接影响到最终检测结果的准确性与重现性。

此外，《GB/T 21108-2007》还包含了关于校准曲线建立、质量控制措施实施以及数据处理等方面的具体说明。为了保证实验结果可靠，建议定期检查仪器性能，并采用已知浓度的标准溶液进行验证；同时，在每次测试前都需要做空白试验以排除可能存在的背景干扰。

最后，根据该标准提供的计算公式可以将获得的原始信号转换为实际样品中氯霉素的质量分数。整个过程中需要注意的是，所有操作都应严格按照标准要求执行，确保实验条件的一致性和稳定性，从而获得准确可靠的测定结果。


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  • 2007-10-24 颁布
  • 2008-04-01 实施
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文档简介

犐犆犛６５．１２０

犅４６

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２１１０８—２００７

饲料中氯霉素的测定

高效液相色谱串联质谱法

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２００７１０２４发布２００８０４０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２１１０８—２００７

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由中华人民共和国农业部提出。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、国家饲料质量监督检验中心

（北京）。

本标准主要起草人：赵根龙、高生、宋荣、张发旺。

本标准首次发布。

Ⅰ

书

犌犅／犜２１１０８—２００７

饲料中氯霉素的测定

高效液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了测定饲料中氯霉素的高效液相色谱串联质谱法（ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ）。

本标准适用于配合饲料和预混合饲料中氯霉素的测定，其最低定量限为１０μｇ／ｋｇ，最低检测浓度

为５μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１饲料采样（ＧＢ／Ｔ１４６９９．１—２００５，ＩＳＯ６４９７：２００２，ＩＤＴ）

３原理

饲料中的氯霉素用乙酸乙酯提取，取部分提取液用氮气吹干。残渣溶于甲醇氯化钠溶液，用正己烷

萃取除去脂溶性杂质。再将氯霉素回提至乙酸乙酯，吹干。用乙腈水溶液溶解，过Ｃ１８小柱净化。最后

用ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ法分离、检测和定量。

４试剂与材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为蒸馏水，色谱用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２的一级用水的规定。

４．１乙腈：色谱纯。

４．２甲醇：色谱纯。

４．３乙酸乙酯。

４．４正己烷。

４．５三氯甲烷。

４．６乙腈溶液

４．６．１乙腈溶液Ⅰ：取５．０ｍＬ乙腈加水９５ｍＬ。

４．６．２乙腈溶液Ⅱ：吸取乙腈５０ｍＬ加水５０ｍＬ。

４．７氯化钠。

４．８氯化钠溶液：浓度为４０ｇ／Ｌ，称取４０．０ｇ氯化钠（４．７）加水溶解定容到１０００ｍＬ。

４．９氯化钠甲醇溶液：取２００ｍＬ甲醇（４．２）加氯化钠溶液（４．８）８００ｍＬ。

４．１０氯霉素标准品：纯度大于９８％。

４．１１氯霉素标准液

４．１１．１标准贮备液：准确称取１００ｍｇ±０．１ｍｇ氯霉素标准品（４．１０）用乙腈溶解，定容到１００ｍＬ，该

溶液氯霉素浓度为１ｍｇ／ｍＬ，密封

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