标准解读
《GB/T 21863-2008 凝胶渗透色谱法(GPC) 用四氢呋喃做淋洗液》是一项国家标准,该标准详细规定了使用凝胶渗透色谱法(GPC)进行聚合物分子量及其分布测定的方法。在这一过程中,四氢呋喃被指定作为淋洗液使用。此标准适用于各种类型的合成树脂、天然高分子材料等样品的分析测试。
标准首先对实验所需的主要仪器和设备进行了说明,包括但不限于凝胶渗透色谱仪、柱子类型的选择依据以及检测器的要求等。此外,还明确了对于所使用的四氢呋喃溶剂的质量要求,强调了其纯度的重要性,并给出了推荐的品牌或规格。
接着,《GB/T 21863-2008》描述了具体的实验步骤,从样品准备到进样操作均有详尽指导。其中特别指出,在制备试样溶液时需要根据被测物质的不同特性采取相应的溶解方法;同时,对于流动相即四氢呋喃的流速设置也给出了建议值,以保证良好的分离效果与较高的检测精度。
关于数据处理部分,本标准提供了计算平均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)及多分散性指数(PDI)的方法,并且列出了相关公式。通过这些参数可以全面了解样品中聚合物链长的分布情况。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-05-12 颁布
- 2008-09-01 实施
文档简介
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犃80
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21863—2008
凝胶渗透色谱法(犌犘犆)
用四氢呋喃做淋洗液
犌犲犾狆犲狉犿犲犪狋犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔(犌犘犆)—
犜犲狋狉犪犺狔犱狉狅犳狌狉犪狀犪狊犲犾狌狋犻狅狀狊狅犾狏犲狀狋
20080512发布20080901实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜21863—2008
前言
本标准等同采用德国标准化组织DIN556721:2007《凝胶渗透色谱法(GPC)第1部分:用四氢
呋喃(THF)作洗脱溶剂》(德文版)。
本标准的附录A、附录C为规范性附录,附录B为资料性附录。
本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。
本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中化化工标准化研究所。
本标准主要起草人:于文莲、陈会明、王军兵、周新、郝楠、梅建、王晓兵、王立峰、孙鑫、王峥。
本标准为首次发布。
Ⅰ
书
犌犅/犜21863—2008
凝胶渗透色谱法(犌犘犆)
用四氢呋喃做淋洗液
1范围
本标准规定了凝胶渗透色谱法(GPC)测定在四氢呋喃(THF)中溶解的聚合物的分子量分布、数均
分子量犕狀和重均分子量犕狑的方法和试验条件。
如果试样/洗脱剂/分离材料系统中发生特殊的相互作用(例如吸收),即使单个聚合物得到色谱分
离且有良好的可重复性也不适用本方法。
凝胶渗透色谱(GPC)是相对测定方法,需要用市售线性、使用绝对方法已知分子量的聚苯乙烯标准
物质进行校正。其结果对于具有不同结构的聚合物试样仅可以作为相同结构试样组的参考值。
6
本标准不适用于测定犕狑大于10g/mol的聚合物(见附录C)。
本标准无法实施校正方法(如消除峰值扩散)。如果需要测定绝对摩尔质量,则应使用绝对方法(例
如:用于测定犕狀的膜渗压法,或者犕狑的光散射法)。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T3186—2006色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(ISO15528:2000,IDT)
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T20777—2006色漆和清漆试样的检查和制备(ISO1513:1992,IDT)
DIN50014气候及其技术应用标准大气压
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
凝胶渗透色谱(犌犘犆)犵犲犾狆犲狉犿犲犪狋犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔
凝胶渗透色谱法是液相色谱法的特殊形式,聚合物试样分子分散溶解到洗脱剂里,根据溶质分子的
体积大小分离,大分子先行洗脱,小分子随后洗脱,聚合物按照分子量大小得到分离。淋洗体积在规定
的试验条件下是聚合物分子的单一函数。
4方法概要
试样溶解在淋洗液中,制备成待测试样溶液(质量浓度小于5g/L),并将试样溶液以整除部分注入
GPC系统中。淋洗液中溶质从色谱柱洗脱,经检测器连续检测,其对应浓度通常由示差折光检测器测
量,从而得到相应色谱图,使用该系统测定的校正曲线计算相对分子量分布、数均分子量
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